SU1752396A1

SU1752396A1 - Method for preparation of bioactive substance from sea- buckthorn

Info

Publication number: SU1752396A1
Application number: SU904854899A
Authority: SU
Inventors: Вера Владимировна Будаева; Антонина Алексеевна Лобанова; Владимир Павлович Бобрышев; Валентина Георгиевна Зимина; Александр Клавдиевич Виноградов
Original assignee: Научно-производственное объединение "Алтай"
Priority date: 1990-07-26
Filing date: 1990-07-26
Publication date: 1992-08-07

Abstract

Использование: изобретение относитс к медицине, а именно к химико-фармацевтической промышленности и касаетс способа получени биологически активных веществ из облепихи. Целью вл етс повышение качества облепихового масла за счет увеличени содержани каротиноидов, сокращение времени способа и дополнительное получение густого экстракта. Сущность изобретени : жом облепихи экстрагируют н-гексаном или н-гептаном при нагревании и упаривают. Получают облепиховое масло. Обезжиренный шрот облепихи высушивают , экстрагируют этанолом и экстракт упаривают. Получают густой экстракт. Положительный эффект предложени заключаетс в улучшении качества масла за счет повышени содержани каротиноидов со 185 мг% (по прототипу) до 1000 мг% (по предлагаемому способу) и сокращаетс врем способа за счет исключени двух стадий.Usage: the invention relates to medicine, namely to the chemical and pharmaceutical industry, and relates to a method for the preparation of biologically active substances from sea buckthorn. The goal is to improve the quality of sea buckthorn oil by increasing the content of carotenoids, reducing the time of the process and additionally obtaining a thick extract. SUMMARY OF THE INVENTION: Sea buckthorn pulp is extracted with n-hexane or n-heptane by heating and evaporated. Get sea buckthorn oil. The fat-free sea buckthorn meal is dried, extracted with ethanol and the extract is evaporated. Get a thick extract. The positive effect of the proposal is to improve the quality of the oil by increasing the content of carotenoids from 185 mg% (according to the prototype) to 1000 mg% (according to the proposed method) and the time of the method is reduced by eliminating two stages.

Description

Изобретение относитс к медицине, а именно к химико-фармацевтической промышленности , и касаетс способа получени облепихового масла и густого экстракта из шрота облепихи.The invention relates to medicine, in particular to the pharmaceutical and pharmaceutical industry, and concerns a method for producing sea buckthorn oil and a thick extract from sea buckthorn meal.

Известен способ получени биологически активных веществ из высушенных плодов облепихи путем их экстракции ацетоном, отстаивани , очистки и сушки.A method of obtaining biologically active substances from dried sea-buckthorn fruits is known by extracting them with acetone, settling, cleaning and drying.

Недостатки способа - низкое качество облепихового масла и комплекса биофлаво- ноидов, представленного в виде фракции, не растворимой ни в воде, ни в масле, а также длительность и сложность процессов получени .The disadvantages of this method are the low quality of sea buckthorn oil and the complex of bioflavonoids, presented in the form of a fraction that is not soluble in water or oil, as well as the duration and complexity of the production processes.

Цель изобретени - повышение качества облепихового масла, сокращение времени процесса и дополнительное получение густого экстракта из шрота облепихи.The purpose of the invention is to improve the quality of sea buckthorn oil, reducing the process time and the additional production of a thick extract from sea buckthorn meal.

Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу получени биологически активных веществ из облепихи путем экст- , ракции сырь органическим растворителем, в качестве сырь используют воздушносу- хой жом облепихи с содержанием воды не более 7%, органического растворител - н- гексан или н-пентан, экстракцию провод т при температуре 0 - 30°С и экстракт упаривают , с целью дополнительного получени густого экстракта из шрота облепихи жом после выделени облепихового масла высушивают , провод т 3 -- 5-кратную экстракцию 50 - 70%-ным этанолом и экстракт упаривают при 50 - 55°С.The goal is achieved by the fact that according to the method of obtaining biologically active substances from sea-buckthorn by means of extraction and raw material extraction with an organic solvent, air-dried sea-buckthorn pulp with a water content of not more than 7% is used as a raw material, organic solvent is n-hexane or n-pentane , the extraction is carried out at a temperature of 0 - 30 ° C and the extract is evaporated, in order to further obtain a thick extract from sea buckthorn meal, after isolating sea buckthorn oil, it is dried, extraction is carried out 3 to 5 times with 50 - 70% ethanol and extract is evaporated at 50 - 55 ° C.

Густой экстракт из шрота облепихи содержит глюкозу, фруктозу, полиолы, глюконовую кислоту, микроэлементы, воду и биологически активные вещества, среди коавииа||Thick extract from sea buckthorn meal contains glucose, fructose, polyols, gluconic acid, trace elements, water and biologically active substances, among coavia ||

торых Р-активные биофлавоноиды, аскорбинова кислота, витамины группы В, никотинова кислота, токоферолы, тритере- пенсиды, Выходы экстракта густого составл ет 10 - 18% в зависимости от сорта и времени сбора алтайской облепихи.Others are P-active bioflavonoids, ascorbic acid, B vitamins, nicotinic acid, tocopherols, tritrerepensidy. The extract extract thicknesses are 10–18%, depending on the variety and the collection time of Altai sea buckthorn.

П р и м е р 1. В колонку, снабженную рубашкой, загружают 500 г измельченного воздушносухого жома облепихи с содержанием воды не более 7%, полученного после отделени облепихового сока по ГОСТу 18078-71, Через слой сырь пропускают гек- сак с температурой 19°С в количестве 2000 мл, из них 1000 мл разбавленного экстракта от предыдущих опытов, Первые 500 мл зкс- тракта направл ют на отгонку, остальной используют дл экстракции свежей порции сырь , После слива из колонки всего экстракта оставшийс в сырье растворитель отгон ют . Дл этого колонку подсоедин ют с помощью насадки с холодильником - конденсатором и приемной колбой. Отгонку провод т под вакуумом, з рубашку колонки подают гор чую воду с температурой 50°С. П ученный при отгонке гексан используют повторно.EXAMPLE 1. A jacketed column is loaded with 500 g of crushed air-dried sea-buckthorn pulp with a water content of not more than 7% obtained after separating sea-buckthorn juice according to GOST 18078-71. A hexagonal temperature is passed through a layer of raw material. ° C in an amount of 2000 ml, of which 1000 ml of the diluted extract from previous experiments, is sent to the first 500 ml of the xxtect, the rest is used to extract a fresh portion of the raw material. After the entire extract is drained from the column, the solvent remaining in the raw material is distilled off. For this, the column is connected with a condenser-condenser nozzle and a receiving flask. The distillation is carried out under vacuum; hot water with a temperature of 50 ° C is supplied to the jacket of the column. In the process of distillation, hexane is reused.

Концентрированный экстракт упаривают при температуре не более 30°С досуха под вакуумом. Остаточный растворитель удал ют барботажем газообразного азота и последующим вакуумированием с использованием глубокого вакуума. Получают 150 г облепихового масла (98% от содержани в жоме), в котором содержание каротиноидов (в пересчете на ft -каротин) 850 мг%, кис- лотное число 3,5: содержание гексэна (методом ГЖХ) 0,0005%. Продолжительность процесса получени масла 4 ч.The concentrated extract is evaporated at a temperature of not more than 30 ° C to dryness under vacuum. Residual solvent is removed by bubbling nitrogen gas and then evacuating with high vacuum. Obtain 150 g of sea buckthorn oil (98% of the content in the pulp), in which the content of carotenoids (in terms of ft-carotene) is 850 mg%, the acid number is 3.5: the content of hexane (by GLC) is 0.0005%. The duration of the process of obtaining oil 4 hours.

В колонку с обезжиренным жомом (шротом) после отгонки гексана снизу под- ают азот при 55°С, шрот сушат до содержани летучих менее 0,05%. Затем провод т три экстракции 60%-ным этанолом, перва экстракци проводитс разбавленным экстрактом от предыдущих опытов. Количе- ство обезжиренного жома в колонке 350 г. Выдержка первой экстракции 24 ч, последующих 8- 12ч. Жидкий экстракт, полученный после первых двух ступеней экстракции, направл ют на отгонку растворител . Раз- бавленный экстракт с третьей ступени используетс в последующих опытах при экстракции свежей порции сырь . Упаривание экстракта жидкого провод т при температуре не более 55°С. Отогнанный водный спирт используют дл последующих экстракций . Получают 52,5 г густого экстракта с содержанием сухих веществ не менее 75%, при этом содержание суммы биофлавоноидов 8000 мг %, аскорбиновой кислоты 320 иг %, выход 15%.In a column with defatted pulp (meal) after distilling off hexane, nitrogen is fed from below at 55 ° C, the meal is dried to a volatile content of less than 0.05%. Three extractions are then carried out with 60% ethanol, the first extraction is carried out with a diluted extract from previous experiments. The amount of fat-free pulp in a column of 350 g. Extract the first extraction 24 hours, the next 8-12 hours. The liquid extract obtained after the first two steps of extraction is directed to distilling off the solvent. The diluted extract from the third stage is used in subsequent experiments in the extraction of fresh raw materials. The evaporation of the liquid extract is carried out at a temperature not exceeding 55 ° C. Distilled aqueous alcohol is used for subsequent extractions. Get 52.5 g of a thick extract with a solids content of not less than 75%, while the content of the total bioflavonoids 8000 mg%, ascorbic acid 320 ig%, yield 15%.

Пример2.В колонку, снабженную рубашкой, загружают 500 г измельченного воздушносухого жома облепихи с содержанием воды не более 7%. Через слой сырь пропускают пентат с температурой 0°С в количестве 2000 мл, из них 1000 мл разбавленного экстракта от предыдущих опытов, Первые 500 мл экстракта направл ют на отгонку, остальной используют дл экстра- кции свежей порции сырь , После слива из колонки всего экстракта оставшийс в сырье растворитель отгон ют и шрот сушат до содержани летучих 0,05% аналогично описанному в примере 1. Упаривание концентрированного экстракта аналогично примеру 1. Получают 150 г облепихового масла (98% от содержани в жоме), в котором содержание каротиноидов (в пересчете на /3-каротин) 940 мг%, кислотное число 2,8; содержание пентана - следы.Example 2. In a column equipped with a jacket, load 500 g of crushed air-dried sea-buckthorn pulp with a water content of not more than 7%. A pentate with a temperature of 0 ° C in an amount of 2000 ml is passed through the bed of raw materials, 1000 ml of which is diluted extract from previous experiments. The first 500 ml of extract is sent for distillation, the rest is used to extract a fresh batch of raw material. After discharging the whole extract from the column the remaining solvent in the raw material is distilled off and the meal is dried to a volatile content of 0.05% as described in Example 1. Evaporation of the concentrated extract as in Example 1. 150 g of sea buckthorn oil is obtained (98% of the pulp content) in (based on the / 3-carotene) 940 mg%, acid number 2.8; pentane content - traces.

После получени мзсла провод т четыре экстракции 70%-ным этанолом, перва экстракци проводитс разбавленным экстрактом от предыдущих опытов, Количество обезжиренного жома в колонке 350 г. Врем выдержки и пор док дальнейшего использовани экстрактов аналогичны примеру 1. Упаривание экстракта провод т при температуре не более 50°С. Получают 55,3 г экстракта густого из шрота облепихи с содержанием сухих веществ не менее 75%, при этом содержание Р-активных биофлаво- ноидов 8000 мг%, аскорбиновой кислоты 340 мг.After obtaining the mixture, four extractions were performed with 70% ethanol, the first extraction was carried out with diluted extract from previous experiments. The amount of defatted pulp in a column was 350 g. The exposure time and the order of further use of extracts were the same as in Example 1. The evaporation of the extract was carried out at a temperature not higher than 50 ° C. 55.3 g of extract of sea buckthorn meal from a meal with a dry matter content of at least 75% are obtained, while the content of P-active bioflavonoids is 8000 mg%, ascorbic acid is 340 mg.

П р и м е р 3. В колонку, снабженную рубашкой, загружают 500 г измельченного воздушносухого жома облепихи с содержанием воды не более 7%. Через слой сырь пропускают гексан с температуой 30°С в количестве 2000 мл, из них 1000 мл разбавленного экстракта от предыдущих опытов. Первые 500 мл экстракта направл ют на отгонку, остальной используют дл экстракции свежей порции сырь . После сливз из колонки всего экстракта оставшийс в сырье растворитель отгон ют и шрот сушат до содержани летучих 0,05% аналогично примеру 1. Упаривание концентрированного экстракта аналогично примеру 1. Получают 150 г облепихового масла (98% от содержани в жоме), в котором содержание каротиноидов (в пересчете на /3-каротин) 650 мг %, кислотное число 5,9; содержание гексана 0,001%.PRI me R 3. In the column, equipped with a shirt, load 500 g of crushed air-dried sea-buckthorn pulp with a water content of not more than 7%. Hexane is passed through a layer of raw material at a temperature of 30 ° C in an amount of 2000 ml, of which 1000 ml is a diluted extract from previous experiments. The first 500 ml of extract is sent for distillation, the rest is used to extract a fresh batch of raw material. After draining the entire extract, the solvent remaining in the raw material is distilled off and the meal is dried to a volatile content of 0.05% as in Example 1. Evaporation of the concentrated extract in the same way as in Example 1. 150 g of sea buckthorn oil (98% of the pulp content) are obtained. carotenoids (in terms of / 3-carotene) 650 mg%, acid number 5.9; hexane content 0,001%.

После получени масла провод т п ть экстракций 50%-ным этанолом, перва экстракци проводитс разбавленным зкстрактом от предыдущих опытов Количество шрота в колонке 350 г Врем выдержки и пор док дальнейшего использовани экстрактов аналогичны примеру 1After oil is obtained, five extractions are carried out with 50% ethanol, the first extraction is carried out with diluted extract from previous experiments. The amount of meal in a column is 350 g. Exposure time and the order of further use of extracts are similar to example 1

Упаривание экстракта провод т при температуре не более 53°С. Получают 50,8 г густого экстракта с содержанием сухих веществ не менее 75%, при этом содержание Р-активных флавоноидов 8000 мг %, аскорбиновой кислоты 300 мг %.The evaporation of the extract is carried out at a temperature not exceeding 53 ° C. Get 50.8 g of a thick extract with a solids content of at least 75%, while the content of P-active flavonoids 8000 mg%, ascorbic acid 300 mg%.

Положительный эффект предложени заключаетс в улучшении качества масла за счет повышени содержани каротиноидов с 185 мг%, до 1000 мг % и снижении кислотного числа с 12,5 до 3 - б но. Кроме того, сокращаетс врем способа за счет исключени двух стадий.The positive effect of the proposal is to improve the quality of the oil by increasing the content of carotenoids from 185 mg% to 1000 mg% and reducing the acid number from 12.5 to 3 - b. In addition, the time of the process is reduced by eliminating two steps.

Claims

The invention The method of obtaining biologically active substances from sea buckthorn by extracting raw materials with an organic solvent, it is necessary to increase the quality of the oil by increasing the content of carotenoids, reducing the time of the process and simultaneously obtain a thick extract, as raw materials

Sea buckthorn pulp obtained after separation of sea buckthorn juice, n-hexane or n-peptane as an organic solvent, extraction is carried out at a temperature of 0-30 ° C, and a thick extract is obtained

after dried sea buckthorn oil was extracted from dried pulp, extraction was carried out 3-5 times with 50-70% ethanol and the extract was evaporated at 50-55 ° C,