SU1735284A1 - Способ выделени N-метилпирролидона из побочных продуктов - Google Patents

Description

лей. Выделение амида осуществл ют экстракцией галогенопроизводными углеводородов , например хлорбензолом, дихлоэтаном. Степень извлечени  амида составл ет 95 мас.% при использовании не менее 4 объемов экстрагента на 1 объем раствора амида, содержащего 50 мас.% воды .

Недостатком данного способа  вл етс  его неприменимость дл  отделени  МП от органических примесей. Он применим только дл  отделени  от МП воды и растворенных в ней солей.

Известен способ выделени  МП из азе- отропной смеси его с фенолом путем экстракции МП водой или водным раствором уксусной кислоты. Используемый в способе экстрагент неприемлем дл  извлечени  МП из водных растворов, так как получаемые при этом смеси не расслаиваютс .

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности  вл етс  способ очистки МП от кислых примесей путем контактировани  с твердой щелочью или другими основными адсорбентами с последующей ректификацией МП.

В соответствии со способом, МП, содержащий воду, кислые примеси, такие как ме- тилтиобензол, N-метилацетамид, 1,3-диметилпирролидон, М-метилсуцини- мид, фенол, дифениловый эфир, направл ют в ректификационную колонну, по верху которой выдел ют воду, легкие примеси, а МП и кислые примеси отвод т по низу колонны и пропускают через основной адсорбент , в качестве которого используют соединени  АЬОз; СаСОз; CA(OH)z и др. в соотношении к МП (0,1:1000:1), предпочтительно (1:100): 1.

Продукт после адсорбции направл ют в реактификационную колонну, во верху которой выдел ют товарный МП, а по кубу - смесь МП с кислыми примес ми. В результате выдел ют МП чистотой 98-99,5 мас.% в зависимости от типа адсорбента состава сырь  и соотношени  сырье - адсорбент.

Недостатком данного способа  вл етс  невозможность получени  МП с чистотой выше 99,1%.

Целью изобретени   вл етс  повышение качества и выхода целевого продукта.

В соответствии с предлагаемым способом побочный продукт производства МП из БЛ и ММА, содержащий помимо МП воду, ММА, БЛ, МАОМК (N-метиламид, у-окси- масл ной кислоты), ВПП, направл ет в питание ректификационной колонны эффективностью 20 - 30 т.т., работающей при давлении верха 30 - 250 мм рт.ст., давлении низа 150 - 400 мм рт.ст., флегмовом числе 2-5.

На одну из верхних тарелок колонны либо в сырьевой поток ввод т раздел ющий 5 агент, в качестве которого используют М-ме- тиламид-4-метиламиномасл ной кислоты (МАМАМК), вз тый в массовом соотношении к МАОМК, равном (0,5 - 2):1. В качестве дистилл тного продукта по верху колонны 10 выдел ют МА, воду с примес ми БЛ и МП, в качестве бокового отбора выдел ют концентрат МП, содержащий не более 0,4 мас.% примеси МАОМК, что делает возможным выделение из него товарного МП, отвечающе- 5 го требовани м ТУ, методом простой ректификации.

Кубовым продуктом колонны выдел ют смесь МАМАМК, МАОМК, ВПП с некоторым количеством МП.

0 МАМАМК регенерируют из кубового остатка экстракцией его БЛ с последующей простой ректификацией на колонне эффективностью 20 т.т. при давлении 80-100 мм рт.ст.

5 Необходимый дл  ректификации раздел ющий агент (р,а.)- МАМАМ К-синтезируют реакцией ММА и МП путем бурбатажа ММА через МП при температуре 90 - 150°С под вакуумом 70-150 мм рт.ст. Так как р.а. 0 посто нно рециркулирует в процессе, необходима лишь периодическа  подпитка системы им, т.е. наработка его  вл етс  разовой.

Основные результаты по примерам при- 5 ведены в табл. 14.

П р и м е р 1. Средние значени  параметров .

Сырье состава, приведенного в примере 1, направл ют в количестве 118,2 кг/ч на 0 12-ю тарелку ректификационной колонны, имеющей 24 клапанные тарелки. В питание колонны ввод т также 4 кг/ч р.а. - МАМАМК . Массовое соотношение р.а. - отдел ема  от МП примесь МАОМК - составл ет 5 1:1. Процесс провод т при давлении вверху колонны 150 мм рт.ст., внизу 240 мм рт.ст. температуре вверху колонны 41°С, внизу 252°С, при флегмовом числе 3. Дистилл том колонны выдел ют 73,8 кг/ч продукта, со- 0 держащего воду, ММА и примеси БЛ и МП.

Из укрепл ющей секции колонны и 18-й тарелки от ее куба боковым отбором в жидкой фазе выдел ют фракцию МП, очищенную от примеси МАОМК. Кубовым 5 продуктом колонны выдел ют смесь ВП, МАОМК р.а. Эту смесь подвергают экстракции 3 объемами у-бутиролактона при температуре 50°С. Экстракт подвергают ректификации в колонне эффективностью 20 т.т. при давлении верха 100 мм рт.ст. и

флегмовом числе 2 с выделением по кубу колонны р.а., который рециркулирует е процесс .

Из бокового погона колонны, содержащего всего 0,1 мас.% примеси МАОМК, выделение товарного МП, отвечающего требовани м ТУ, осуществл ют известным приемом простой ректификации на 2 колоннах . На первой колонне дистилл том выдел ют легкие примесу: воду, ММА, на второй - целевой МП. Обе колонны имеют эффективность 15 т.т., давление вверху первой колонны 75 мм рт.ст., второй - 50 мм рт.ст., флегмовое число соответственно 10 и 5.

Материальный баланс опыта приведен в табл.1.

В результате проведени  процесса выдел ют МП чистотой 99,7 мас.% с выходом от потенциального содержани  в сырье 93 мас.%.

П р и м е р 2. Нижн   граница давлени  вверху колонны.

Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что давление вверху колонны ректификации МП с раздел ющим агентом равно 30 мм рт.ст., что соответствует нижней границе. Материальный баланс опыта приведен в табл.2. Чистота целевого продукта 99,5 мас.%, выход 85 мае. %. Продукт отвечает требовани м ТУ на МП.

П р и м е р 3. Верхн   граница по давлению вверху колонны.

Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что давление вверху колонны ректификации МП с раздел ющим агентом равно 250 мм рт.ст., что соответствует верхней границе.

Материальный баланс опыта приведен в табл.3. Чистота целевого продукта 99,5 мас.%, выход 87 мас.%, Продукт отвечает требовани м ТУ на МП.

П р и м е р 4 (сравнительный). Ниже нижней границы по давлению.

Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что давление вверху колонны ректификации МП с раздел ющим агентом равно 20 мм рт.ст., что ниже нижней границы по давлению вверху колонны.

Материальный баланс опыта приведен в табл.4. Чистота целевого продукта 99,1 мае. %, выход 78 мае. %. Продукт не отвечает требовани м ТУ на МП.

П р и м е р 5 (сравнительный). Выше верхней границы по давлению.

Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что давление вверху колонны ректификации МП с разде- л ющим агентом равно 300 мм рт.ст., что выше верхней границы по давлению вверху колонны.

Материальный баланс опыта приведен в табл.5. Чистота целевого продукта 99,0 0 мас.%, выход 79 мас.%. Продукт по качеству не отвечает требовани м ТУ на МП.

Примерб. Нижн   граница соотношени  р.а. - МАОМК.

Сырье состава, приведенного в приме5 ре 1, подвергают разделению аналогично

примеру 1 с тем отличием, что соотношение

раздел ющий агент - МАОМК равно 0,5 : 1,

что соответствует нижней границе.

Материальный баланс опыта приведен 0 в табл.6. Чистота целевого продукта 99,5 мас.%, выход 86 мас.%. Продукт по качеству отвечает требовани м ТУ на МП.

Пример. Верхн   граница соотношени  р.а. - МАОМК.

5 Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что соотношение раздел ющий агент - МАОМК равно 2:1, что соответствует нижней границе. 0 Материальный баланс опыта приведен в табл.7. Чистота целевого продукта 99,7 мас.%, выход 95 мас.%.

Продукт отвечает по качеству требовани м ТУ на МП.

5 Примерв (сравнительный. Ниже нижней границы соотношени  раздел ющий агент - МАОМК.

Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично 0 примеру 1 с тем отличием, что соотношение р.а - МАОМК - равно 0,2:1, что ниже нижней границы.

Материальный баланс опыта приведен в табл. 8. Чистота целевого продукта 98,9 5 мае., % выход 79,0 мае. %.

Продукт не отвечает по качеству требовани м ТУ на МП.

П р и м е р 9 (сравнительный). Выше верхней границы соотношени  р.а. - МА- 0 ОМК.

Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что соотношение р.а. - МАОМК равно 3:1, т.е. выше верхней 5 за вл емой границы.

Материальный баланс опыта приведен в табл.9. Чистота целевого продукта 99,70 мас.%, выход 95 мас.%. Данные опыта показывают , что повышение верхнего за вл емого предела соотношени  р.а. - МАОМК не

приводит к повышению качества целевого продукта, выход последнего увеличиваетс  всего на 1%, что экономически не компенсируетс  увеличением расхода р.а.

ПримерЮ. Сырье состава, приведенного в примере 1, направл ют в ректификационную колонну эффективностью 30 т.т., работающую при флегмовом числе 5 и давлении 200 мм рт.ст.

Дистилл том выдел ют фракцию, содержащую воду, ММА и другие примеси, кубовым продуктом МП, содержащий БЛ, МАОМК, ВПП (табл.10). Кубовый продукт колонны пропускают через адсорбент, в качестве которого используют Са(ОН)2 в соотношении к МП 50:1. В результате получают продукт адсорбции состава, приведенного в табл. 10. Этот продукт подвергают четкой ректификации на колонне эффективностью 40 т.т. при флегмовом числе 15. Получают целевой МП концентрацией 99,1 мас.% и выходом потенциала 80 мае.%. Выделенный продукт не отвечает требовани м ТУ.

П р и м е р 11. Сырье состава, приведенного в примере 1, в соответствии с известным способом подвергают экстракции хлорбензолом в соотношении экстрагент - сырье 6:1.

Полученный экстракт подвергают ректификации . В результате получают целевой МП чистотой 84,5 мас.% с выходом от потенциала 78 мас.%.

Материальный баланс опыта приведен в табл.11.

Полученный МП не соответствует требовани м ТУ.

Пример12. С другим составом исходного сырь .

Сырье состава, приведенного в табл.12, подвергают разделению аналогично примеру 1. В результате выдел ют целевой МП чистотой 99,61 мас.% с выходом 91 мас.%. Материальный баланс опыта приведен в табл,12. Выделенный продукт отвечает требовани м ТУ.

П р и м е р 13. Боковой отбор в отгонной части колонны.

Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что боковой отбор в колонне ректификации МП с раздел ющим агентом осуществл ют с 10-й от низа колонны тарелки, т.е. тарелки, наход щейс  ниже тарелки питани  отгонной части колонны . Материальный баланс опыта приведен в табл.13. Целевой продукт99,62 мас.%, выход 92 мас.%. Продукт отвечает требовани м ТУ.

Пример14. Получение раздел ющего агента.

В реактор, снабженный обогревом, обратным холодильником и подключенный к вакуумному насосу, загружают 100 кг N-ме- тилпирролидона, имеющего характеристики согласно ТУ. Загруженный аппарат вакуумируют до давлени  150 мм рт.ст. и нагревают до температуры 90°С. При дости- 0 жении заданной температуры барботируют через МП 40 кг монометиламина (содержание основного вещества 99 мае. %) в течение 3 ч. После окончани  барботажа давление в аппарате снижают до 70 мм рт.ст., нагрева- 5 ют полученную смесь до 150°С и выдерживают 1 ч.

Полученную реакционную смесь подвергают процедуре разделени  на ректификационной колонне эффективностью 8 т.т., 0 работающей при давлении верха 50 мм рт.ст., температура верха 150°С и флегмо- вое число 1. По верху колонны выдел ют р.а. МАМАМК, направл емый в процесс, по низу - ВПП. Дл  упрощени  технологии р.а. мо- 5 жет быть использован в процессе без предварительного отделени  от ВПП.

Материальный баланс опыта приведен в табл.15.

П р и м е р 15. Выделение раздел ющего 0 агента из кубового остатка.

Кубовый продукт колонны ректификации с р.а. (пример 1) состава, мас.%:

МП4,3

МАОМК21,4

5 ВПП52,8

МАМАМК21,5

в количестве 100 кг экстрагируют при температуре 50°С в экстракторе эффективностью 20 т.т. с использованием 287 кг БЛ в 0 качестве экстрагента.

В результате экстракции получают 316,2 кг экстрактной фазы состава, мас.%:

БЛ89,90

МАМАМК6,08

5ВПП2,34

МАОМК0,44

МП1,24

Экстракт подвергают ректификации в колонне К-1 эффективностью 20т.т. при дав- 0 лении верха 100 мм.ст. и температуре 135,4°С, при флегмовом числе 2. Дистилл том колонны выдел ют БЛ, боковым отбором с 6 т.т. от верха - смесь МП + МАОМК кубовым продуктом смесь МАМАМК и ВПП. 5 Кубовый продукт колонны направл ют в питание колонны К-2 эффективностью 8 т.т., работающей при давлении верха 50 мм рт.ст. температуре верха 150°С и флегмовом числе 1. По верху колонны выдел ют регенерированный раздел ющий агент - МАМАМК , возвращаемый в процесс, по низу - ВПП, направл емые на сжигание.

Материальный баланс опыта приведен в табл. 16.

П р и м е р 16. Использование в качестве раздел ющего агента смеси МАМАМК и ВПП.

Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, в качестве раздел ющего агента испэлд уют смесь МАМАМК и ВПП синтеза Ml состава, мас.%:

МАМАМК72

ВПП28

Материальный баланс опыта приведен в табл.7. В результате проведени  процесса выдел ют МП чистотой 99,5 мас.%, с выходом от потенциального содержани  в сырье 85 мас.%. Продукт отвечает требовани м ТУ. Данные опыта позвол ют сделать вывод о возможности исключени  колонны К-2 из схемы регенерации р.а., т.е. присутствие в нем ВПП синтеза МП не сказываетс  на его раздел ющем действии. Важно, чтобы давление вверху колонны экстрактивной ректи- фикации, а также соотношение МАМАМК:МАОМК соответствовало за вл емым диапазонам (табл.14).

П р и м е р 17. Использование в качестве р.а. продукта синтеза по примеру 14.

Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что в качестве р.а. используют продукт синтеза МАМАМК по примеру 14 состава, мас.%:

МАМАМК ВПП

88,0 12,0

Материальный баланс опыта приведен в табл.18. В результате проведени  процесса выдел ют МП чистотой 99,5 мас.% с выходом от потенциального содержани  в сырье 88,9 мас.%. Продукт отвечает требовани м ТУ (табл.14).

Данные примеров 14 и 15 в табл.14 не привод тс , так как они относ тс  к процессам синтеза и выделени  раздел ющего агента.

Ф о р м у л а и з о б р ете н и  

Способ выделени  N-метилпирролидо- на из побочных продуктов синтеза последнего изу -бутиролактона и

монометиламина, содержащего помимо N- метилпирролидона воду, монометиламид у -оксимасл ной кислоты, высококип щие побочные продукты, ректификацией, отличающийс  тем, что, с целью повышени 

качества и выхода целевого продукта, ректификацию побочного продукта осуществл ют при давлении в верху колонны 30-250 мм рт.ст. в присутствии N-метила- мида-4-метиламиномасл ной кислоты в

качестве раздел ющего агента, вз того в массовом соотношении к примеси М-мети- ламид- у-оксимасл ной кислоты, равном 0,5-2:1, с выделением концентрата М-ме- тилпирролидона с одной из тарелок укрепл ющей или отгонкой секции колонны с последующим выделением товарного N- метилпирролидона.

Таблица 2

--j w ел

(О СО

Jb

4

-j со ел to

СО .Ј

6

-vl

OJ

ел i-o

со

-fc.

Таблица 8

-j со ел ю со -fc.

Таблица 10

-j со л ю со

-Ј

12

-j

со ел го

с

.ь.

14

со ел ю оэ -t.

16

-xj

со ел ю со .ь

18

-j со ел ю со

Ј

Claims (1)

1. Формула изобретения

   Способ выделения N-метилпирролидона из побочных продуктов синтеза последнего из γ -бутиролактона и монометиламина, содержащего помимо Νметилпирролидона воду, монометиламид γ -оксимасляной кислоты, высококипящие побочные продукты, ректификацией, отличающийся тем, что, с целью повышения качества и выхода целевого продукта, ректификацию побочного продукта осуществляют при давлении в верху колонны 30-250 мм рт.ст. в присутствии N-метиламида-4-метиламиномасляной кислоты в качестве разделяющего агента, взятого в массовом соотношении к примеси N-метиламид- γ -оксимасляной кислоты, равном 0,5-2:1, с выделением концентрата N-метилпирролидона с одной из тарелок укрепляющей или отгонкой секции колонны с последующим выделением товарного Nметилпирролидона.

   Таблица

   Целевой N-метилпирролидон з« 0,19 99,69 0,12 i U X m v co 4 CD* о CM о Кубовый продукт 3« _o 4 °°. IT> N -- CM LO CM u. X » 5; ®. 4- ώ „-σ> Боковой отбор 3« г~ Г со ^п. ° г- о S о X «5-.° °S ° О CN О ° Дистиллят 3« см ΈΓ СО · см' £ о <ч ст> о о LX со 1О о <4 «о LO _о- О Разделяющий агент 3« 100 u. X Сырье 3« Ч -- СМ Ч. СО 1D g5 ID О ” СО СО u X Компоненты ijii? δ ·| 5 £ s Ο Ο Σ ? g то Sbs T * ² • <0 5 C 9 * Г b Cf?O^S*b=SC0O О ф zE 2 »S ·> Σ Я иг?5®2^й:о“ g|§§| О ю <D О о Щ Σ 5 < Σ Σ га 2 2 ’ ±±^s I*

   см со я

   S q ю ' <0 н

   Целевой N-метилпирролидон 3« г- in со Г. σί <4 о от о L— X <Г О) со А со °- о см о Кубовый продукт 3« (-V-, СМ СП СО см* *- CM ID см U. X “ ОТ ® ч- О „-о> Боковой отбор 3« СП —. о с© со со ’ СЧ СО* см со СП ⁰⁴ о' со о о X СО СП gi ‘О. со см N О о ® о о Дистиллят 3« 91,83 7,0 0,11 0,96 1_ X ^-'--ёгч 2 ш _о- о Разделяющий ! агент ! 3« О о U. X Сырье 3« Ч. т- СМ Ч. СО ID g « со’ X о CD <4 » ч ° Π- о см -— Компоненты X i S Т Q, Q 3 h 1^ Ξ z ct 2 ь .α> § So s ο ο Σ s га δ о S ° ТсЗ 5b§s?>sc|?g COgsFragcOraOg s s. I i 1 § Ο® δ S δ . 5 Σ Σ Σ Σ ? g g ² И Z

   со

   Таблица

   Целевой N-метилпирролидон 3« 0,16 99,51 ' 0,33 L. х 0,04 24,40 0,08 Кубовый продукт 3« in Π Q - r~ 4— СЧ · CM ID СЧ u. X CO ОЧ - 0) - <3· Ο _Μ-σ> Боковой отбор 3« Ч· юсэп Η. Г-- Ш Ч q CN . ιη о о σ> о ⁰⁴ u X г** сч θ 29 со · - .с о ° СЭ сч О ° Дистиллят 3S 91,84 7,8 0,09 0,27 L_ X ^cogoi Разделяющий агент 3« 100 u. x <3· Сырье 3« — СЧ со tn g tn о « c-i со' l_ X О <о сч к, «.О Г~ О СЧ — Компоненты ι i х s s ~ О j 3 h- jj? Ξ х х ь ω § 5 о s о 2 Σ z 2 Н С 4 I ± га х о г* ° V 7 fflisCraoalou о i- 5 S 5 = χ 5 x >· ? S-5 ^{s s} of its s ς 2 ? § Σ S Zz z

   Целевой N-метилпирролидон 3« сч J2 сч сч оо Ода О 1— X Ю ® * м» ° сч о Кубовый продукт 3« 1Г> LD О ID СП ID СТ) ' Ч— <“ еЧф LX г- й <- »· 00 » СО σ. Боковой отбор з« со г- 5 σ> со . Ch in - Ш О) $2 СЧ о' {2 о сч' L. X > ° о сч о ° Дистиллят 3« О _ СО с< ξ' ч °г СП г*· о О 1_ X to о Р. «о 1Л _ΟΌ Разделяющий агент 3« 100 L. X Сырье 3¾ οι ·«-. сч ('-•а-'Т ш ю о со со к_ X Р со S чг ° Г- О СЧ т- Компоненты X t S Т 0. О 3 Ь- »s !g 5 § 5 re S 5 7 с з Οφα^Σ'Χ^ΣΣ¹о н S Б X сс х 5 х > S 5 ί s s of ® φ 5 Λ Σ Ζ> X Σ Σ ? ς2 ΖΖ ^Σ έ

   Таблица m

   Целевой N-метилпирролидон 8« 0,36 99,01 0,63 . i VX 0,08 22,12 0,14 Кубовый продукт ID СО CM СЭ СО О о <?· СМ U. X Г- от — сч „-СП Боковой отбор в« ΙΩ ОТ Ч- О со' о р; о X _ <О LO «Г а, 1Л <т' ~- о сч о ° Дистиллят &я °.cogs: СЧ от - Го ^ш О Т- U X от СП о ^{00 щ} ό О Разделяющий агент в« • о о 1— X ’Т Сырье вя *4 т— сч Г-. ч· ч· Й 10 О g) со со' L. X О от °Ч со „ о Г- “ о И Компоненты | I -Г ’ 1. т х s т О о 3 Н |je Ξ х et 5 ь ® п S о s о о Σ х Σ н е j е; ι ± го О Г У V 2 7 ^gslsc? ?? ? >П i ss* О. *? Ф <υ δ щ fg Zz Z

   со Целевой N-метилпирролидон в« 0,17 99,50 0,33 L. X ’Г· —. СО о S о о Таблица Кубовый продукт в® ч- =0 >4 Г. ” сч£о 2 U. X ®- S СЧ о со'® Боковой отбор вя - Т* 'Т М см о СО <о о от о о U. X N о « ®. § со ^Ν 6 S О ® Дистиллят 8Я г- со г- о in о О) ID о О U X £-0.8« ю о ° Разделяющий агент ВЯ 100 U X СМ Сырье ВЯ ЯЧ »- сч я~. ч· ч· g ю' о ® со' со' U X о ,г> <4 оо о Г· ^Ю о сч <- Компоненты • ί Вода Монометиламин у-бутиролактон N-метилпирролидон' N-метиламид-у-оксимасляной кислоты . ВПП N-мети л а м и д-4-метиламиномасляной кислоты

   Таблица

   Целевой N-метилпирролидон δ® 0,19 99,70 0,11 ' и. ю со со 4<о о о еч о Кубовый продукт 3« г- in ь·' cd in со и bi г-, да» о о о> со Боковой отбор 5« ιο со со со о со со со со ·»- со (О Г·’ о CJ) о о ii ш ‘О <4 £5 см см г- ° о см о ° Дистиллят 3¾ СО *5* СО СО сч'^Ого> > О О L. bi со ю еч «о LD О О Разделяющий агент з® ' *·· · о о Т“ L. 00 Сырье 3« °i Т- СМ Г-- м- ч· S in o.g> со cd и о СП СО -.О г* ,<э СЧ . Г- Компоненты Вода Монометиламин у-бутиролактон N-метилпирролидон N-метиламид-у-оксимасляной кислоты ВПП ЬРметиламид-4-метиламиномасляной кислоты

   со

   ΞΓ S с; ю со Н

   Целевой N-метилпирролидон 3® 0,23 98,88 0,89 U. 0,05 22,12 0,20 Г ........... 1 1 Кубовый продукт δ® Щ ®> co _ю t as * U. bi ®> S'·. °o CM _Μ- σ> о Боковой отбор а® ГО СП со гч о о со - со сч 00 ⁰⁰ о со о со L·. bi ° 'Г - W СМ о> ^w о S о о Дистиллят δ® о со см ^. о « О О - u. bi 4 о g о to 'г о Разделяющий агент δ® о о г— u bi со от Сырье δ® см г- Р 8 “> 5 р « ® L. bi Компоненты х . о g з : н ,_s ϊ X Ч ϊ н о> 0 S о s о 2 Σ х <5 ϊ О 5^{4 и} Ч· с 3 5 М * σ s с ? ? g cOgsgggtOgog g &. s S « X S * О f? 2 ® ° Ф m S Σ « Σ g Ζ И ζ

   Таблица σ>

   Целевой N-метилпирролидон з? 0,19 99,70 0,11 LЬС 10 CO CO Ч Ю О о CM о Кубовый продукт 3« co о Ч eJ 10 Г* 10 ⁰⁴ СО L. X «> ОТ <М - о „'От - Боковой отбор 3« “> *- о g о о L. Ч £ ™ о Г. '-oojq о® Дистиллят <>е от o'o' u. ч и 5:ⁿ coS⁰.’. . <О “> о о Разделяющий агент 3« о о L. * см т— Сырье 3* т- ем *Т ч· ч^- ю Ф о Я со со u о и-, см, со —о г- о о см ’Т »- Компоненты Вода Монометиламин у-бутиролактон N-метилпирролидон N-метиламид-у-оксимасляной кислоты ВПП 1\1-метиламид-4-метиламиномасляной кислоты

   Таблица 10 Целевой N-метилпирролидон 3« 99,10 0,90 L. * 22,38 0,20 Продукт адсорбции О О г-’Чоо г* о см L. 23,9 0,20 9,4 | Кубовый продукт 3« ч- о СО о -5 «-.о - rd v О СМ ⁰⁴ Дистиллят 3« id Ч о 5 о И ^04- *” U oog<q со Г- (О _о- СО т- Сырье 3^е °Ч »- СМ со ю Й ю о g со' со' U. i^S-8 Компоненты Вода Монометиламин у-бутиролактон N-метилпирролидон N-метиламид-у-оксимасляной кислоты ВПП

   Таблица 11

   Целевой N-метилпирролидон О еъ CO· LO CO o S2 о co U. CM to CM о m' o' Экстракт а® О О o'* o'S L. CO CO CM T co <- [ίο' ч·' o' gj μ' σ> 5 Экстрагент δ* О о г— U 500 Сырье δ« см о ю g ui o' g) ci co’ u. О Ю CO о г- о сч г- Компоненты Вода Монометиламина у-бутиролактон . N-метилпирролидон N-метиламид^у-оксимасляной кислоты ВПП Хлорбензол

   Целевой N-метилпирролидон 0,13 99,61 0,26 I L·. СП СО Ч о о о со о Кубовый продукт ае со •‘R'Т. ’ - мм м U. f-. о г-. о о со со Боковой отбор эе *- г~- ¹⁰ S мм СО. - ’Т ^О. СМ 00 см' О g о о £ _ CD £ Q § м о - м - Х ° о м О ° Дистиллят 3« 85,4 14,04 0,06 0,5 7^-0”· ю со _о- о Разделяющий агент 3« © о L-. Ж Сырье 3« м см ”*. мм § со' о £ м' со 1_ СМ ст, см <о М О’ о М г- Компоненты Вода Монометиламин у-бутиролактон N-метилпирролидон N-метиламид-у-оксимасляной кислоты ВПП №метиламид-4-метиламиномасляной кислоты

   Таблица 13

   Целевой N-метилпирролидон 3« 0,15 0,23 99,62 U X rr to 00 °. ю’ О О 04 Кубовый продукт <5« σ> in ’Т см о о со’ о 04 *- 04 U X s 5; - =о СО « Боковой отбор 3« юсч ’“.со со о о g со о' U X (Ξ Q от от см о' о gj ° ° Дистиллят °OTg £ g}r-’§ ’ o' U. X _ <т. со g to о о о о Разделяющий агент 3« о о U X Сырье 3« °4 ч- см ч· / ч Й 1Л о со g} со и. X о 05 «Ч ч· «О Г- О СМ т— Компоненты Вода Монометиламин у-бутиролактон N-метиламид у-оксимасляной кислоты N-метилпирролидон ВПП И-метиламид-4-метиламиномасляной кислоты

   Примечание to Усредненные, значения параметров Нижняя граница давления вверху колонны Верхняя граница давления вверху колонны Ниже нижней границы давления вверху колонны Выше верхней границы давления вверху ко- лонны Нижняя граница соотношения разделяющий агент-МАОМК Чистота товарного Nметилпирролидона, мае. % ю 0> О ч- to Г- о to io to σ> ο ιο сп сп οο σ> ст> σ> σ> σ> ο σ> σ> Выход N-метилпирролидона от потенциала, мае. % со ю о- со ο to ο co co > r-* co Массовое соотношение разделяющий агент - МАОМК со τ— V· τ~· . · - ιη Ο Давление вверху колонны, мм рт. ст 04 Q q О £-ч Ο Ο ιη 2 LO S Ο ΙΟ . η 04 ⁰⁴ СО 4- пп Пример - ▼~ Ο4 СО чг ю to

   Продолжение табМ^

   <о ϊ «х ϊ 3 < . 2 tUSCAPc: 3 ё* ΖΞ 2j ст Т> ZT с* D (Ί Ci ^u Г“ ч> Г“ s<u2s<d^x§5 о ^I =rr?i3irrt I 4 0 £ 4 5 ¹ Ч-К·· m пХоН^ШоЗ^И «>5<сЯ2$Яй9 * . s S ' 2 ^s 2^s αα^α^αχ ο’ηο®**®** oqlS-Ssc^⁵®^ g Д. ® g 5e f S ' ^u Is E ш ч< « ч< 2_β?3Μ8αί S’ g H g 1.3 11 ⁴ δ g x 5 g 5 5 g δ co82t82co82 <_> si2 2s r c5S 2 <5 ID CO 2 S? CO S ЧЧ LQ cd cd σ> σ> sf σ> cd 2? S σ> σ> ο> σ> co σ> σ> ^{05 05} 1 «Г S σ> ιο ο co <- cm lo со г* σ> со > ο о co co 00 СО dj 1 Τ Τ. . Τ. СМ _ο- СО * Ч- V- Г- г- см о о о о о о о о Ю Ю 1ЛЮЮ1Л ю ш V Г“ V Т“ 4“ Т— Г** Г— г· 1- со о см со со г-

   Таблица 15

   Колонна выделения разделяющего агента | I Кубовый продукт I <5« <О «Г II еч < «- со |_ I > еч ^II .еч' £ I Дистиллят | О ¹ 1 g'l. Г“ U. X . '^{г_ 11} zA ¹ т— . о X Q о О It еб см СО г- 3 ω X 2ю ¹ 1 ξ2 in Реактор синтеза разделяющего агента О X ф У > с: о С . 4- I · σ> <— . г-*- X еч Π. щ ι ή in о ф S’ > е о а С (- ω α ιι г- CM ^σ U. X 2 ο σ> σ> t-ζ ιι σ> со ^σ \ι Компоненты N-метипирролидон Монометиламин Примеси [М-метиламид-4- метиламиномасляной кис¹ лоты ВПП

   СО я** ¢0

   Ζί

   S «5 Ю

   СО Η

   Колонна отделения разделяющего агента от ВПП 1 Кубовый продукт 1 δ« 11,9 89,1 i U. * o -q- 4— I Дистиллят 100,0 u. X 18.0 Колонна отделения легких от разделяющего агента | Кубовый продукт I 72,0 28,0 u. X 19,0 7,4 | Кубовый отбор ‘Q σ> · ’“.X CO ем Γ- *“ СЧ «-in u X О 04 04 CO οί o’ c*i I Дистиллят ι δ« Г- r- CO CD cd о о L. X S «чч еч о о ф л а c* 2 co т ч- «г °1 о со «г еч g to еч' о' 3 и u. X ч ч- «т еч S г-' -W Компоненты у- Бутиролактор Ы-метиламид-4-метилалиномасляной кислоты ВПП N-метиламид-у-оксимасляной кислоты N-метилпирролидон

   Таблица 17

   Целевой N-метилпирролидон δ* см й -со о а о L. со со <=> о Ч о см о Кубовый продукт з« ~ о со см цГ . о О ^ю см in см id о со » О) - ST co'S Кубовый отбор со см со см см οι см' o' jg о' см' U. ж: О Г- Г- Й Г- • · «г» t-* - ^MOo'S о о Дистиллят 3« 92,26 7,3 0,04 0,4 id fr. со 3 со <О 1Л д- о Разделяющий агент 3« см со 00 см г** U id г- IQ Г*“ Сырье «- СМ Г. СО Ш S ю ° см ” =°’ * 2 со =2 V ° h* O СМ т г- Компоненты Вода Манометиламин у-бутилролактон N-метилпирролидон N-метиламид-у-рксимасляной кислоты ВПП Ь1-метиламид-4-метиламиномасляной кислоты

   Целевой N-метилпирролидон 3« см Й со о U 1Л О * * Г<=> < ч о см о Кубовый продукт 3« „ in Ч; 00 еЗ й L. ЖГ А. ’“со'® Боковой отбор зе co in й со о Щ О QQ О’- L. Ж ем. Ч J ’· ой см' о q о ° Дистиллят 3* ю_(П сом Й О 00 0^00 id £-й£й S Ш о о Разделяющий агент 3*. О о см' со т- СО 1_ ’ί- ο Сырье 3^ й <- см й со tn g? in о' со' со' к. х Компоненты х S _ X х X О о 3 >S 1 оδ ! о i «ibl *з S§ § S5 = c s« s ofeass’SCss^ co Σ i ’E ⁰¹ 2 co co o . 2 Оь I §5 I >4 h- l. C ΪΣ V φ io Φ α> о ф ‘ S i. Σ Σ ™ у 2 ζ Ζ Ζ