SU1733515A1 - Способ получени монокристаллов высокотемпературных сверхпроводников - Google Patents
Способ получени монокристаллов высокотемпературных сверхпроводников Download PDFInfo
- Publication number
- SU1733515A1 SU1733515A1 SU904810350A SU4810350A SU1733515A1 SU 1733515 A1 SU1733515 A1 SU 1733515A1 SU 904810350 A SU904810350 A SU 904810350A SU 4810350 A SU4810350 A SU 4810350A SU 1733515 A1 SU1733515 A1 SU 1733515A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- crystals
- crucible
- single crystals
- inductor
- melt
- Prior art date
Links
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к Получению монокристаллов высокотемпературных сверхпроводников (ВТСП), которые могут найти применение в микроэлектронике и технике низких температур. Обеспечивает получение монокристаллов в системе Bi-Sr-Ca-Cu- ОС одинаковой температуры перехода Т-Тс в сверхпровод щее состо ние, а также увеличение однородности кристаллов и Тс. Способ включает индукционное плавление исходного материала в холодном тигле и кристаллизацию расплава перемещением тигл относительно индуктора. Сначала перемещение тигл ведут со скоростью 1-5 мм/ч при посто нном значении напр жени на индукторе, а после его изменени - со скоростью 0,01-0,80 мм/ч до полной кри- сталлизации расплава, а затем ее увеличивают до 10 мм/ч. Кристаллы отжигают в среде кислорода при 300-550°С. Получены кристаллы размером 4 х 2 х 0,05 с воспроизводимостью свойств по Тс до 100%. 1 з.п.ф- лы, 1 табл.. 3 ил. Недостатками этого способа вл ютс загр знение получаемых кристаллов материалом тигл и получение монокристаллов с различными температурами перехода в сверхпровод щее состо ние. Известен способ получени монокристаллов УВа2СизОб,(, включающий пр мое индукционное плавление исходной шихты в холодном тигле и направленную кристаллизацию расплава со скоростью 1-3 мм/ч. СО С ч СА) Ы СЛ сл
Description
Недостатками данного способа вл ютс получение монокристаллов лишь в системе Y-Ва-Си-О и невозможность получени монокристаллов с одинаковой температурой перехода в сверхпровод щее состо - ние.
Известен способ получени монокристаллов 1 пВа2Сиз07-5, где Lh-Y,Sm,Gd,Dy, Ho.Fr, включающий пр мое индукционное плавление исходного вещества в холодном тигле и кристаллизацию расплава перемещением тигл относительно индуктора.
Недостатком известного способа вл ютс различные температуры перехода в сверхпровод щее состо ние получаемых кристаллов и невозможность выращивани монокристаллов в системе Bi-Sr-Ca-Cu-0.
Целью изобретени вл етс получение монокристаллов в системе Bi-Sr-Ca-Cu-О с одинаковой температурой перехода в сверхпровод щее состо ние, а также увеличение однородности кристаллов и температуры перехода в сверхпровод щее состо ние.
Поставленна цель достигаетс тем, что в способе получени монокристаллов сверхпроводников , включающем индукционное плавление исходного материала в холодном тигле и кристаллизацию расплава перемещением тигл относительно индуктора, пе- ремещени тигл сначала ведут со скоростью 1-5 мм/ч при посто нном значении напр жени на индукторе, после его изменени - со скоростью 0,01-0,8 мм/ч до полной кристаллизации расплава, а затем ее увеличением до 10 мм/ч, и кристаллы отжигают в среде кислорода при 300-550°С.
На фиг. 1 показана характерна зависимость напр жени на индукторе от времени в процессе получени кристаллов. После подачи ВЧ напр жени на индуктор вещество стартового нагрева нагреваетс , плавитс , расплавл етс и шихта в тигле (область I), затем процесс стабилизируетс (область II), после чего дл уменьшени пе- регрева расплава снижают напр жение на индукторе и выдерживают некоторое врем в стационарном режиме - стади гомогени- . зации расплава (область 111) и лишь затем осуществл ют направленную кристаллиза- цию расплава- (область IV) перемещением тигл относительно индуктора.
На участке IV а изменени напр жени йе происходит и именно на этом участке осуществл ют перемещение тигл со скоро- стью 1-5 мм/ч.
При использовании на этом участке скоростей меньше 1 мм/ч существенным образом успевает изменитьс фазовый состав зародышевых кристаллов, что ухудшает услови получени кристаллов высокотемпературных сверхпроводников в системе BI- Sr-Ca-Cu-О с одинаковой температурой перехода в сверхпровод щее состо ние. Использование скоростей свыше 5 мм/ч ухудшает-услови гомогенизации расплава.
С момента изменени напр жени на индукторе (t4) скорость перемещени тигл устанавливают 0,01-0,8 мм/ч и поддерживают до полной кристаллизации расплава, после чего увеличивают скорость перемещени тигл до 10 мм/ч, реализуетс отжиг полученного материала (область V).
Уменьшение скорости перемещени тигл меньше 0,01 мм/ч не улучшает свойств полученных монокристаллов по воспроизводимости температуры перехода в сверхпровод щее состо ние Тс, измененной при сопр.отивлении, близком к нулю, но существенно снижает Тс этих кристаллов. Увеличение скорости перемещени тигл на участке IV больше 0,8 мм/ч преп тствует получению монокристаллов с одинаковой температурой перехода в сверхпровод щее состо ние.
При использовании после кристаллизации расплава скоростей перемещени тигл более 10 мм/ч ухудшаютс услови отжига, т.е. хуже устран ютс термические напр жени и в итоге ухудшаетс качество кристаллов , в частности повышаетс их хрупкость, затрудн етс их извлечение из були и снижаетс температура перехода в сверхпровод щее состо ние.
Процесс получени монокристаллов может проводитьс как на воздухе, так и в среде кислорода.
Насыщение отдельно выделенных кристаллов кислородом в среде кислорода при 300-550°С приводит к повышению Тс на 8- 12°С, при этом дл кристаллов, имевших одинаковую Тс, Тс возрастает на одну величину , т.е. наблюдаетс воспроизводимость свойств и после насыщени кислородом.
Пример 1.В камеру с индуктором помещают холодный тигель диаметром 70 мм, в который засыпают высокотемпературный сверхпроводник состава Bi2Sr2CaCu20e-x с дисперсностью не менее 1 мм. В центр тигл помещают это же вещество в виде плотноспеченных кусков с размерами 10-15 мм (вещество стартового нагрева). На индуктор подают высокочастотное напр жение до 3 кВ. Идет нагрев крупных кусков исходного вещества, плавление их и плавление порошкообразного вещества в тигле. Формируетс ванна расплава. Процесс стабилизируетс . Дл уменьшени перегрева расплава снижают
напр жение на индукторе до 0,6 кВ и после установлени стационарного режима (зна- . чение U посто нно) выдерживают его в течение 1,5-2 ч. Затем включают перемещение тигл со скоростью 2 мм/ч и через 2,5 ч включают перемещение тигл со скоростью 0,8 мм/ч. Через 34 ч скорость перемещени тигл увеличивают до 3 мм/ч и еще через 5 ч отключают напр жение на индукторе. Из тигл извлекают булю подученного тексту- рированного материала, из которой выдел ют тонкопластинчатые монокристаллы с характерными размерами 2 х 1,5 х 0,02 мм.
Из були выдел ют 10 произвольно вз тых монокристаллов и стандартным 4-кон- тактным методом на посто нном токе исследуют температурные зависимости от относительного сопротивлени R(T)/R293. Из этих монокристаллов 7 монокристаллов имеют температуру перехода в сверхпрово- д щее состо ние Тс, равную 69 К, т.е. воспроизводимость свойств полученных монокристаллов по температуре перехода составл ет 70%. На фиг. 2 показаны характерные температурные зависимости отно- сительного сопротивлени дл этой серии кристаллов.
После отжига в кислороде кристаллов с одинаковой Т 68 К при Т 400°С дл всех этих кристаллов Тс повысилась до 81 К (фиг.
3).
Другие конкретные-примеры способа представлены в таблице с указанием режимов .
Использование предлагаемого способа получени монокристаллов ВТСП обеспечивает получение монокристаллов ВТСП в системе Bi-Sr-Ca-Cu-О; а также получение монокристаллов с одинаковой температурой перехода в сверхпровод щее состо ние.
Получение монокристаллов ВТСП в системе Bi-Sr-Ca-Cu-О с одинаковой температурой перехода в сверхпровод щее состо ние существенно расшир ет возможности исследовани свойств монокристаллов и области их практического применени в микроэлектронике и технике низких температур .
Claims (2)
- Формула изобретени1,Способ получени монокристаллов высокотемпературных сверхпроводников, включающий индукционное плавление исходного материала в холодном тигле и кристаллизацию расплава перемещением тигл относительно индуктора, отличающийс тем, что, с целью получени монокристаллов в системе Bi-Sr-Ca-Cu-О с одинаковой температурой перехода в сверхпровод щее состо ние, перемещени тигл сначала ведут со скоростью 1-5 мм/ч при посто нном значении напр жени на индукторе, после его изменени - со скоростью 0,01-0,8 мм/ч до полной кристаллизации расплава, а затем ее увеличением до 10 мм/ч.
- 2.Способ по п. 1,отличающийс тем, что, с целью увеличени однородности кристаллов и температуры перехода в сверхпровод щее состо ние, кристаллы отжигают в среде кислорода при 300-550°С.I Ж Ш i iГ/ Ti T3 TuФиг. //7ЈTs Т (we)#/#293If5o200фиг. Z55,KR(T)lfi293фие.З. 2OO300 TtH
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU904810350A SU1733515A1 (ru) | 1990-04-04 | 1990-04-04 | Способ получени монокристаллов высокотемпературных сверхпроводников |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU904810350A SU1733515A1 (ru) | 1990-04-04 | 1990-04-04 | Способ получени монокристаллов высокотемпературных сверхпроводников |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1733515A1 true SU1733515A1 (ru) | 1992-05-15 |
Family
ID=21506175
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU904810350A SU1733515A1 (ru) | 1990-04-04 | 1990-04-04 | Способ получени монокристаллов высокотемпературных сверхпроводников |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1733515A1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111041558A (zh) * | 2019-07-16 | 2020-04-21 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 一种稀土倍半氧化物激光晶体生长方法 |
-
1990
- 1990-04-04 SU SU904810350A patent/SU1733515A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Козеева Л.П. и др. Выращивание и исследование кристаллов УВааСизОх. - Расширенные тезисы 7-й Всесоюзной конференции по росту кристаллов. М.: 1988, т. II, с 406. Александров В.И. и др. Синтез и выращивание монокристаллов УВа2СизОб,5+х. из расплава и использование метода пр мого высокочастотного нагрева в холодном контейнере. - Расширенные тезисы 7-й Всесоюзной конференции по росту кристаллов. М„ 1988. т. II, с. 378-379. Мелех Б.Т, и др. Получение из расплава поли- и монокристаллов соединений 1 пВа2СизО -б (Ln-Y, Sm, Gd, Но, Dy, Er). - Расширенные тезисы 7-й Всесоюзной конференции по росту кристаллов, М., 1988, т. И, с. 416. Изобретение относитс к получению монокристаллов высокотемпературных сверхпроводников ВТСП, которые могут быть использованы в микроэлектронике и технике низких температур. Известен способ получени монокристаллов высокотемпературных сверхпроводников, в частности УВааСизОх, включающий плавление исходного вещества в тигле и кристаллизацию расплава. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111041558A (zh) * | 2019-07-16 | 2020-04-21 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 一种稀土倍半氧化物激光晶体生长方法 |
| CN111041558B (zh) * | 2019-07-16 | 2021-10-08 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 一种稀土倍半氧化物激光晶体生长方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Chani et al. | Growth of Y3Al5O12: Nd fiber crystals by micro-pulling-down technique | |
| Shigematsu et al. | Growth of single crystals of Bi-Sr-Ca-Cu-O | |
| SU1733515A1 (ru) | Способ получени монокристаллов высокотемпературных сверхпроводников | |
| US5407907A (en) | Method of preparing metal oxide crystal | |
| Menken et al. | Single crystal growth of the high-Tc superconductors REBa2Cu3O7− x (RE= Y, Er) | |
| Hinks et al. | Preparation of Bi‐Sr‐Ca‐Cu‐O superconductors from oxide‐glass precursors | |
| Huang et al. | Primary crystallization field and crystal growth of Bi2Sr2CaCu2Ox | |
| JP3152322B2 (ja) | 無双晶（Ｎｄ，Ｌａ）ＧａＯ３単結晶およびその製造方法 | |
| RU2051210C1 (ru) | Высокотемпературный сверхпроводящий материал и способ его получения | |
| RU2040599C1 (ru) | Способ получения монокристаллов боридов редкоземельных металлов | |
| RU1175186C (ru) | Способ получения кристаллов со структурой берилла | |
| JP3725197B2 (ja) | 超電導酸化物結晶の製造方法 | |
| Ciszek et al. | Single-crystal growth and low-field AC magnetic susceptometry of YBa2Cu3O7-δ, ErBa2Cu3O7-δ, and Bi2Sr2Ca0. 8Cu2O8 superconductors | |
| SU1705424A1 (ru) | Способ выращивани монокристаллов со структурой силленита | |
| RU2434081C2 (ru) | Способ получения монокристаллов высокотемпературных сверхпроводящих соединений типа "123" | |
| KR960012725B1 (ko) | 비스무스(Bi)계 고온초전도 수염결정의 제조방법 | |
| JPS61106496A (ja) | 分解溶融化合物単結晶の製造方法 | |
| SU1738876A1 (ru) | Способ выращивани монокристаллов Y @ В @ С @ О @ | |
| RU1515789C (ru) | Способ выращивани высокотемпературных сверхпровод щих монокристаллов на основе @ | |
| RU1833659C (ru) | Способ получения монокристаллов висмут-свинец-стронций-кальциевого купрата | |
| RU1772222C (ru) | Способ выращивани монокристаллов высокотемпературного сверхпроводника В @ S @ С @ С @ О @ | |
| JPH07206577A (ja) | レアア−ス・ガリウム・ペロブスカイト単結晶の育成方法 | |
| JP2000247795A (ja) | Ｒｅ１２３系酸化物超電導バルク体の作製方法 | |
| JPH03137083A (ja) | 酸化物超電導材料の製造方法 | |
| KR910004320B1 (ko) | 고온 초전도체 단결정 육성방법 |