SU1721506A1 - Способ приготовлени индикатора фтороводорода - Google Patents
Способ приготовлени индикатора фтороводорода Download PDFInfo
- Publication number
- SU1721506A1 SU1721506A1 SU894682262A SU4682262A SU1721506A1 SU 1721506 A1 SU1721506 A1 SU 1721506A1 SU 894682262 A SU894682262 A SU 894682262A SU 4682262 A SU4682262 A SU 4682262A SU 1721506 A1 SU1721506 A1 SU 1721506A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- paper
- solution
- hydrogen fluoride
- indicator
- aluminum
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
Изобретение относитс к аналитической химии (люминесцентному анализу) и может быть использовано дл определени фтороводорода в газах.
Известен способ приготовлени индикатора фтороводорода, включающий пропитку фильтровальной бумаги раствором 8-оксихинолината магни .
Диапазон определ емых концентраций фтороводорода в воздухе с помощью известного технического решени равен 104- . на млн, (1-10 4-1:10 3 мкг/л).
Цель изобретени - увеличение диапазона определ емых концентраций фтороводорода до 0,02-10 мкг/л.
Поставленна цель достигаетс тем, что хроматографическую бумагу пропитывают раствором 8-оксихинолината алюмини концентрацией , М в этиловом спирте, предварительно перегнанном над гидроксидом кали , причем пропитку
ведут при соотношении массы бумаги и раствора 1:(40-100).
Одновременна обработка хроматогра- фической бумаги раствором 8-осихинолина- та алюмини концентрацией 5 ,5 Мв этиловом спирте, предварительно перегнанном над гидроксидом кали , при соотношении массы бумаги и раствора 1:(40-100) позвол ют увеличить диапазон определ емых концентраций фтороводорода до 0,02-10 мкг/л.
Применение хроматографической бумаги св зано с тем, что она имеет минимальную собственную люминесцентную и высокую сорбционную способность по сравнению с другими целлюлозными материалами и высокую объемную однородность. Отсутствие собственной люминесценции позвол ет получать индикатор с большим отношением сигнал/шум при измерении интенсивности флуоресценции 8-оксихиноVJ
ю
СП О
о
лината алюмини , что приводит к увеличению диапазона определ емых концентраций фтороводорода с нижней стороны. Высока сорбционна способность хроматографической бумаги позвол ет получать индикатор с большим содержанием 8-оксихинолината алюмини , что приводит к увеличению диапазона определ емых концентраций фтороводорода с верхней стороны. Применение 8-оксихинолината алюмини обусловлено большим значением его квантового выхода флуоресценции на поверхности хроматрграфической бумаги по сравнению с 8-оксихинолинатами других непереходных металлов, что приводит к увеличению диапазона определ емых концентраций фтороводорода с нижней стороны за счет увеличени отношени сигнал/шум при низких содержани х реагента, Применение этилового спирта обусловлено большей растворимостью 8-осихинолината алюмини в нем по сравнению с другими органическими растворител ми, что приводит к увеличению диапазона определ емых концентраций фтороводорода с верхней стороны. Перегонка этилового спирта над гидроксидом кали приводит к получению растворител , не содержащего люминес- цирующих примесей, что в свою очередь приводит к увеличению диапазона определ емых концентраций с нижней стороны. При соотношении массы бумаги и раствора 8-оксмхйнолината алюмини , меньшем 1:40, нижн граница определ емых концентраций фтороводорода увеличиваетс за счет неоднородной сорбции реагента и, следовательно, уменьшени соотношени сигнал/шум.
Диапазон определ емых концентраций фтороводорода не измен етс при изменении соотношени массы бумаги и раствора от 1:40 до 1:100. Дальнейшее увеличение этого соотношении не приводит к увеличению диапазона определ емых концентраций фтороводорода. Нижн граница концентраций 8-оксихинолината алюмини М обусловлена чувствительностью измерени начальной интенсивности флуоресценции индикатора, верхн граница - 2,5-10 М св зана с концентрационным тушением флуоресценции сорбированного 8- оксихинолината алюмини .
Прим е р. 3 г гранулированного гидро- ксида кали промывают этиловым спиртом, а затем добавл ют к 3 л кип щего этилового спирта, который сразу же перегон ют, собира среднюю фракции (50%).
Круглый лист хроматографической бумаги Flltrak FN 14 диаметром 9,5 см (масса
0,79 г) помещают в чашку Петри, на дно которой по кра м устанавливают стекл нные пирамидки высотой 3 мм, и добавл ют 80 мл (масса 63 г) 1:10 4 М раствора 8-оксихинолината алюмини в предварительно перегнанном этиловом спирте (отношение массы бумаги и раствора 1:80). Через 20 мин бумагу вынимают и сушат в горизонтальном положении при комнатной температуре в течение суток. Из полученного листа вырезают кружки диаметром 12 мм. Градуировочные смеси с различными концентраци ми фтороводорода в воздухе готов т на установке Микрогаз (объемна скорость подачи газа на индикатор 100-200 л/ч). В присутствии фтороводорода интенсивность флуоресценции индикатора уменьшаетс за счет превращени флуоресцирующего 8-оксихинолината алюмини в нефлуоресцирующий фторид алюмини . Интенсивность флуоресценции индикатора (А 530-540 нм) измер ют, использу в качестве источника излучени кварцевую вольфрамогалогенную лампу
КГМ-6,3/15 со светофильтром УФС-6.
Диапазон определ емых концентраций фтороводорода равен 0,02-10 мкг/л.
Диапазон определ емых концентраций фтороводорода не измен етс при использовании хроматографической бумаги Flltrak FN 1:2, различных сортов бумаги Ватман.
Предлагаемый способ приготовлени индикатора фтороводорода позвол ет получать индикатор, характеризующийс
высокой селективностью. Определению 0,02-0,5 мкг HF/л не мешают хлороводо- род (до 10 мкг/л), хлороформ и хладон - 113 (до 100 мкг/л), тетрафторэтилен, трифторх- лорэтилен, гексафторпропилен, фторвинилиден (до20об.%).
Данные о диапазонах измер емых концентраций фтороводорода при других концентраци х 8-оксихинолината алюмини и соотношени х массы хроматографической
бумаги и раствора 8-оксихинолината алюмини приведены в табл. 1 и 2 соответственно .
Таким образом, предлагаемый способ, по сравнению со способом прототипом,
позвол ет увеличить диапазон определ емых концентраций фтороводорода с 1 мкг/л до 0,02-10 мкг/л. Кроме того способ позвол ет получать индикатор , характеризующийс высокой селективностью . Определению 0,02-0.5 мкг HF/л не мешают хлороводород (до 10 мкг/л), хлороформ и хладон-113 (до 100 мкг/л), тетрафторэтилен, трифторхлорэтилен. гексафторпропилен , фторвинилиден (до 20 мас.%).
Ф о р м ула изобретени Способ приготовлени индикатора фто- ро во до рода, включающий пропитку бумаги раствором 8 0ксихинолината, отличаю- щ и и с тем. что, с целью увеличени диапазона определ емых концентраций фтороводорода до 0,02-10 мкг/л, в качестве бумаги используют хроматографическую
бумагу, а в качестве раствора 8-оксихинолината - раствор 8-оксихинолината алюмини с концентрацией 5105-2, M в этаноле , предварительно перегнанном над гидро- ксидом кали , причем пропитку ведут при массовом соотношении бумаги и раствора 1:(40ИОО).
Диапазоны измер емых концентраций фтороводорода (мкг/л) при различных концентраци х этанольного раствора 8-оксихинолината алюмини
)
индикатор не работает
Таблица 2
. Диапазоны измер емых концентраций фтороводорода (мкг/л) при различных отношени х массы хроматографической бумаги и этанольного раствора 8-оксихинолината
алюмини
),.
индикатор не работает
Та бл и ца 1
Claims (2)
- Фо р м улаизобретенияСпособ приготовления индикатора фтороводорода, включающий пропитку бумаги раствором в-оксихинолината. отл ича ющ и й с я тем, что, с целью увеличения диапазона определяемых концентраций фтороводорода до 0,02-10 мкг/л, в качестве бумаги* используют хроматографическую бумагу, а в качестве раствора 8-оксихинолината - раствор 8-оксихинолината алюминия с концентрацией 5*10 5-2,5·103 М в этаноле, предварительно перегнанном над гидро5 ксидом калия, причем пропитку ведут при массовом соотношении бумаги и раствора 1:(40-100).Табл иц а 1Диапазоны измеряемых концентраций фтороводорода (мкг/л) при различных концентрациях этанольного раствора 8-оксихинолината алюминия
Концентрация 8-оксихинолината алюминия, М 2*10° 5-10° 1-Ю'4 2,5-103 5-10 м —* 0.02-10 0,02-10 0.02-10 20 - индикатор не работаетТаблица - 2 . Диапазоны измеряемых концентраций фтороводорода (мкг/л) при различных отношениях массы хроматографической бумаги и этанольного раствора 8-оксихинолината алюминия
Масса бумаги : масса раствора 1 :20 1:40 1:80 Т: 100 1:200 —* 0,02-10 0,02-10 0.02-10 0,02-10 - индикатор не работает
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU894682262A SU1721506A1 (ru) | 1989-04-21 | 1989-04-21 | Способ приготовлени индикатора фтороводорода |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU894682262A SU1721506A1 (ru) | 1989-04-21 | 1989-04-21 | Способ приготовлени индикатора фтороводорода |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1721506A1 true SU1721506A1 (ru) | 1992-03-23 |
Family
ID=21443292
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU894682262A SU1721506A1 (ru) | 1989-04-21 | 1989-04-21 | Способ приготовлени индикатора фтороводорода |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1721506A1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2599513C1 (ru) * | 2015-03-27 | 2016-10-10 | Акционерное общество "Государственный научно-исследовательский химико-аналитический институт" (АО "ГосНИИхиманалит") | Индикаторная краска для обнаружения фтористого водорода и его водных растворов |
-
1989
- 1989-04-21 SU SU894682262A patent/SU1721506A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| H.Engelhardt Automatlsche Analysatonen furdleMessunggastormigerZuftverunreinlgungen, Zeitschrift fur Instrumentkunde. 1967, Bd. 75, N 6, s. 186. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2599513C1 (ru) * | 2015-03-27 | 2016-10-10 | Акционерное общество "Государственный научно-исследовательский химико-аналитический институт" (АО "ГосНИИхиманалит") | Индикаторная краска для обнаружения фтористого водорода и его водных растворов |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Dinh et al. | Heavy-atom effect on room temperature phosphorimetry | |
| Feldmann et al. | Determination of volatile metal and metalloid compounds in gases from domestic waste deposits with GC/ICP-MS | |
| Chau et al. | Gas chromatography-atomic absorption method for the determination of dimethyl selenide and dimethyl diselenide | |
| Leung et al. | Improved determination of aluminum in serum and urine with use of a stabilized temperature platform furnace. | |
| Parker et al. | The development of room temperature phosphorescence into a new technique for chemical determinations: Part 2. Analytical considerations of room temperature phosphorimetry | |
| Xiong et al. | An integrated micro-volume fiber-optic sensor for oxygen determination in exhaled breath based on iridium (III) complexes immobilized in fluorinated xerogels | |
| CN107290316B (zh) | 一种基于锆基mof的四环素荧光检测新方法 | |
| CN109490267B (zh) | 包裹有罗丹明6G的UiO-66在荧光检测铁离子中的应用 | |
| Ford et al. | Design of a phosphoroscope and the examination of room temperature phosphorescence of nitrogen heterocycles | |
| CN1006414B (zh) | 分析测定有机物质的方法 | |
| CN110243889A (zh) | 基于CsPbBr3/GO同型异质结构的分子印迹光电化学传感器及其制备方法和应用 | |
| SU1721506A1 (ru) | Способ приготовлени индикатора фтороводорода | |
| Harris et al. | The surface properties of precipitated alumina. I. Preparation of active samples and determination of nitrogen adsorption isotherms | |
| JP4283989B2 (ja) | 光学式二酸化炭素センサ | |
| Jakovljevic | Lead or thallium salts as external heavy atoms for room temperature quantitative phosphorescence | |
| CN114487150A (zh) | 地表水中氯甲烷的吹扫捕集/气相色谱-质谱检测方法 | |
| Bowen et al. | The fluorescence efficiencies of solutions of hydrocarbons | |
| CN113607852B (zh) | 土壤中松节油的测定方法 | |
| CN113466396B (zh) | 一种皮肤接触材料中增塑剂迁移量的检测方法 | |
| TAYLOR et al. | Solvent extracts of carbon black—determination of total extractables and analysis for benzo (α) pyrene | |
| Dunning et al. | Paper Chromatography of Petroleum Porphyrin Aggregate | |
| CN110296978A (zh) | 一种检测邻苯二酚的电化学发光方法 | |
| SU1558953A1 (ru) | Способ получени люминесцентного сенсора кислорода | |
| Fraser et al. | Determination of cadmium in calcium chloride extracts of soils by atom-trapping atomic absorption spectrometry | |
| RU2581411C1 (ru) | Сорбционно-флуоресцентный способ определения содержания полициклических ароматических углеводородов в водных растворах и сорбент для реализации способа |