SU1709901A3 - Способ получени сферического @ -оксида алюмини - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к способам получени  сферических неагрегированных частиц о<^-оксида алюмини . Цель изобретени  - расширение теуно- логических возможностей за счет использовани  продукта дл  получени  керамики. Дл  этого предшественник о^-оксида алюмини  с содержанием вдды. 2-35 масД, индексом полидисперсности меньше 2 и средним диаметром 0,16- 1,35 мкм прокаливают от комнатной температуры или от 850 ди 1150-1450 С При этой температуре продукт прокаливают не более 10 мин, а затем охлаждают по крайней мере в течение 10 с. Данный способ позвол ет получить 0|6-оксид алюмини , пригодный дл  изготовлении керамики. 3 з.п, ф-лы, 2 табл.

Description

Изобретение относитс  к способам получени  сферических неагрегированных частиц (yi-оксида алюмини , примен емого в качестве материала дл  электроники при изготовлени  подложек дл  (юлупроводников. или упаковки дл  интегральных схем, в качестве керамических материалов, в особенности при производстве режущих устройст лопастей турбин, труб дл  натриевых ламп или в качестве катализаторов или подложек катализаторов при гетерогенном канализе„

Известен способ получени  сферического od-оксида алюмини , включающий термообработку гидратириванного оксида алюмини  и последующее охлаждение полученного продукта, Однако

полученный продукт не может быть использован дл  изготовлени  керамики.

Цель изобретени  - расширение технологических возможностей путем использовани  продукта дл  изготовлени  керамики.

Предлагаемый (Х -оксид .алюмини  представл ет собой твердые сферические неагрегированные частицы,средний линейный диаметр которых составл е I 0,06 - 2 мкм, индекс полидисперсност

-:- меньший или равный 2,0 (где

Claims (3)

1. средневзвешенный диаметр, а, - среднелинейный диаметр), обща  пористост микромезотипа ниже 0,3 , удель- 1 на  поверхность 0,7 и 80 , плотность частиц 3,2 - 3,9 г/см. Пористость микротипа наличие по имеющих диаметр, меньший 20 А. тость мезотипа - наличие пор, имеющих диаметр в диапазоне от 20 до 500 Средние размеры а и d , а также морфологические и гранулометричес кие характеристики определ ют под электронным микроскопом в соответствии с методом про.свечивающей электронной микроскопии Преимущественно используют продук ты, средний диаметр которых 0,1 1 мкм, а индекс полидисперсности меньше или равен 1,30, причем если диаметры наход тс  в диапазоне 0,2 0 ,6 мкм, то продукт монодисперсен, т.е. индекс полидисперсности меньше или равен . Предлагаемый (х ОКСИД алюмини  име ет Очень низкую пористость микромезо типа (меньше 0,1 ) или даже уда етс  получить непористый 0 -оксид алю мини . 0 -0ксид алюмини  можно получить в смеси с другими кристаллическими фазами, таким - как дельта и/кли тета-оксид алюмини . При этом указанны смеси содержат 70 масД или больше сх -фазы. Частицы различных образова ных фаз в смеси  вл ютс  сферическим неагрегированными и монодисперснь1ми или полидисперсными. Чистота.-оксида алюмии -  или сме си, включающей u i-оксид алюмини , до тигает пср дка 99,Э8 масД, иногда 99,99 мас/4. Предлагаемый процесс получени  oi-оксида алюмини  или смеси его с д.ельта-и/или тета- оксидом алюмини  состоит в тепловой обработке исходног соединени , содержащего гидратирова ный оксид алюмини , аморфный или кристаллический, с содержанием воды 2 - 35 мае. или -оксид алюмини , или смеси.указанных исходных соединений в форме сферических неагрегирйванных частиц, имеющих индекс пол дисперсности меньший или равный 2, средний линейный диаметр 0,07 мкм, посредством мгновенного увеличени  температуры исходного соединени  от начальных температур в диапазоне от комнатной до 850 С до температур тепловой обработки в диапазоне от 1130 до в тече ние времени, достаточного дл  преоб I , . разоваии  исходного соединени  до (у;- фазы,, но недостаточно гфодолжительного , чтобы агрегирование и/или разрушение продукта, а затем в снижении температуры полученного продукта до комнатной температуры с помощью немг овенного охлаждени ,в течение по крайней мере 10 с. Морфологические характеристики гидратированного аморфного оксида алюмини  и У-оксида алюмини  в форме сферических частиц приведены в табл. 1. Дл  получени  (у;-Оксида алюмини  с указанными в табл. 1 морфологическими и гранулометрическими характеристики необходимо осуществл ть тепловую обработку посредством мгновенного подъема температуры исходного соединени  от комна1Ной температуры до температуры обработки. Устройс1во, используемое дл  тепловой обработки, должно быть установлено на температуру обработки, а исходное соединение комнатной температуры должно быть мгновенно введено в устройство. Можно использовать -оксид алюмини , полученный при 550 - , мгновенно введ  его в устройство дл  второй тепловой обработки, в котором уме установлена требуема  температура, Аналогично можно начинать обработку от исходных температур порошков в диапазоне, от комнатной температуры до температуры образовани  J - фазы, т.е. температур образовани  исходных соединений, включающих смеси -оксида алюмини  и кристаллического гидратириванного оксида алюмини , при непосредственном введении их в систе му тепловой обработки, предварительно установленную на нужную температуру . После обработки при требуемой температуре и в теченио указанного времени порошок должен быть выдержан при комнажой температуре, при этом необходимо, чтобы процесс охлаждени  был непродо.лжительным {пор дка нескольких секунд, обычноЪ10 с). Посредством проведени  процесса в предлагаемых услови х можно получить а -оксид алюмини , в смес х С,,-оксида алюмини , состо щих из дельта- и/или тета- оксида алюмини , содержаниео -фазы составл ет 70 мас.. Дл  осуществлени  предлагаемого способа могут быть использованы люЬыг; -f: хлХЯ-.;;. г.о-.:дик.ни  алю чиии  или смеси /:1л  получени  oi-оксида алюмини  при условии, что они обладают указанными в табл. 1 гранулометрическими и морфологическими характеристиками. Гидратированный оксид алюмини  дл предлагаемого способа может быть по лучен из растворов сульфата ал омини путем гидролиза при температурах выше 90°С {пор дка ), при этом полумайт неагрегированные монодиспе ные исходные соединени  в форме сфе рических частиц при проведении процесса при концентраци х в Диапазоне от 2x10 до 5x10 ноль алюмини . Пример 1. Получение исходного соединени . Гидратированный оксид алюмини  (содержание воды соответствует примерно 35 масД) в аморфной фазе в форме неагрегированных сферических частиц со средним линейным д метром d 0,16 мкм и индексом полидисперсности - 1,19 получают в ви де аэрозол . В качестве несущего газа используют азот, а в ка- естве алюминиевого соединени  - вторичный бутилат алюми ни . Поток сухого азота при 155°С и скорости потока 250 л/ч (по измерени м при комнатной температуре), несущий 8,9 г/ч вторичного бутилата алюмини  в форме пара, смешивают с вторым холодным потоком азота при 5°С и скорости потока 500 л/ч (по измерени м при комнатной температуре В эжекторе образуетс  аэрозоль при 55°С. Число Рейнольдса в преобразую щей части эжектора составл ет 2200. Частицы исходного соединени   вл ютс  совершенно сферическими неагломерированными и диспергируемыми водой. Рентгеновский анализ.порошков показал , что полученный гидратированный оксид алюмини  находитс  в аморф ной форме. . Получение oi -оксида алюмини . 10 г AljOjSli O при комнатной тем пературе подвергают мгновенной тепловой обработке посредством введени  порошка о горизонтальную печь, нагре тую до 1150°С и выдержива  его при этой температуре в течение примерно 8 мин. 1° ; Затем порошок извлекают из печи и охлаждают в течение нескольких минут при комнатной температуре. Характеристики полученного порошка приведены в табл. 2. Рентгеновский анализ порошка полученного продукта показал, что оксид алюмини  полностью находитс  в -фазе. Пример 1а (сравнительный). 10 г исходного соединени  по примеру 1 ввод т при комнатной температуре в пемь дл  проведени  тепловой обработки. Далее процесс ведут согласно примеру 1, но температура тепловой обработки достигаетс  за 6 ч. Рентгеновский анализ поро.шкоь показал , что весь продукт находитс  в .4 - форме, но частицы не сохран ют морфологических и гранулометрических характеристик исходного соединени , т.е. не имеют сферической формы, имеют тенденцию к разрушению и подвергаю с  значительному агрегированию и спеканию. П р и м е р 16 (сравнительный). 10 г Al OjSlIjO по примеру 1 подвергают обрабо1ке согласно примеру 1, но врем  обработки составл ет 2 мин. Рентгеновский анализ полученных порошков показал, что продукт состоит из смеси дельта - оксида алюмини  (80 мас.) и(У -оксидо алюмини  и имеет характеристики исходного соединени  . П р и м е р 1в (сравнительный). Процесс ведут согласно примеру 1-6, Ни тепловую обработку проводуу в течение 1 мин. Рентгеновский анализ показал, . что nojiy4eH дельта - оксид алюмини  без fti-фазы с сохраненными начальными характеристиками, но уменьшен примерно на 10 диаметр частиц df,. П р и м е р 2. Получение исходноо соединени . 10 г AljOjSlIjO, полученного по римеру 1, подвергают теп/ювой обраотке при 800°С в течение 4 ч с исользованием двухчасового профил  одъема температуры. Порошок охлажают и извлекают из печи (охлаждение роисходит за несколько минут). Рентгеновский анализ показал, что родукт представл ет собой oi-оксид люмини  (содержание воды 3 мас.). Характеристики полученного порошка приведены в табл. 2. Получение об -оксида алюмини . 5 г у -оксида алюмини  при комнат ной температуре подвергали тепловой обработке ПО примеру 1, Характеристики полученного ftj-оксида алюмини  приведены в табл. 2. П р и м е р 2а (сравнительный). 9 г у -оксида алюмини  по примеру 2 подвергают тепловой обработке как в примере 1а. Полученный продукт имеет характерисчики , сходные с характеристиками продукта по примеру 1а. Пример 3. 5г У-оксида алюми ни , полученного в примере 2, при тем пературе 800 С подвергают тепловой обработке согласно примеру 1 . Полученный продукт имеет характеристики , сходные с характеристиками продукта по примеру 2. П р им ер . Процесс провод т по примеру 1 , однако тепловую обработку осуществл ют при в тече ние 1 О с. Полученный продукт имеет характеристики , как у продукта по примеру 1 П р и м с р 5. 10 г AljOj- , имеющий d 0,32 мкм и индекс полидисперности-- 1,17, в сферической QVI неагрегированной форме, изготавливаю в виде аэрозол  согласно примеру 1 , но скорость потока сухрго.азота при температуре 158 С составл ет 200л/г, газ переносит 7, г/ч вторичного бутилата алюмини , второй газовый поток сухого азота подают при 0°С со скоростью 400 л/ч, число Рейнольд са 1820. Температура образовани  аэрозол .. В камере гидролиза ко тактное врем  37 с. Отношение воды к вторичному бутилату алюмини  равно Режим тепловой обработки соответствует примеру 3. Характеристики полученного продук та -oi -оксида алюмини  приведены в табл. 2. П р.и м е р 6. ТО г А1„0, -ЗН, О в IV I З форйс сферических и неаггрегированны частиц, имеющих средний диаметр с1 1,35 мкм, отношение -- 1,13, изготавли .ваЮт согласно примеру 1 в вид аэрозол  при следующих услови х: первый газовый поток при 15б С подают со скорое1ью потока 300 л/ч, переносн 10,7 г/м втооичного Путилага алюмини , второй газовый поток инеет температуру 0°Си скорость 300 л/ч, температура образовани  аэрозол  78 С, врем  гидролиза б7 с, мол рное отношение воды к вюричному бутилату алюмини  равно 15. Полученный продукт подвергалс  обработке по примеру 1 , но Т Й50°С, t 5 с. Получен продукт -л -оксид алюмини , характеристики которого приведены в табл. 2. Пример7. Процесс ведут согласно примеру 6, проводи тепловую обработку при 125 С в течение 90 с. Характеристики полученного продукта - (У -оксида алюмини , сходны .с характеристиками продукта, полученного по примеру 6. П р и м е ip В. Получение исходного соединени . Раствор A1,(S04) с концентрацией 2 10 моль/л алюмини  подвергают старению в течение одной недели при 98°С до тех пор, пока не образуетс  2 г А1 Oj ЗН о. иеличина рН исходного растворе примерно , после старени  величина рН 3. Таким образом, получен продукт в форме сферических неагрегированных монодисперсных частиц, имеющих d 0,53 мкм и индекс полидисперсности i 1,й. у Получение oi-оксида алюмини . Полученный продукт подвергают тсп-ловой обработке по примеру 1. Получают ivi-оксид алюмини , характеристики которого приведены в табл. 2. Предлагаемый способ позвол ет получить о -оксид алюмини  в форме сферических неагрегированных частиц. пригодный дл  изготовлени  керамики. Формулаизобретсний 1. Способ получени  сферического О -оксида алюмини , включающий прокаливание предшественника fti -оксида алюмини  от комнатной температуры или от 830°С и последующее охлаждение продукта, отличающийс  тем, что, с целью расширени  технологических возможностей путем использовани  продукта дл  получени  керамики , предшественник (xi-оксида алюмини  берут с содержанием воды 235 мас., индексом полидисперсности меньше 2 и средни диаметром 0,1б1 ,35 мкм, прокалиеание ведут при 1150-1ч50С не более 10 мин, g охла дение ведут по крайней мере в течение 10с.
2. 2. Способ по п. 1, а т л и ч а ющ и и с   тем, что при использовании в качестве предшественника 0(J-оксида алюмини  гидратированной окиси алюмини  со средним диаметром О,37 м прокаливание ведут 7-10 мин при температуре около и 12-18 с при температуре около . 1
3. 3. Способ поп, 1, отличаю щ и и с   тем, что при использовании в качестве предшественника 1 -оксида алюмини  гидратированной окиси алюмини  средним диаметром 0,15 мкм прикаливание ведут 6-3,5 мин при температуре около 1150 С и 3-15 с при температуре около 1350С, t. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что при использовании в качестве предшественника -оксида алюмини  X - окиси алюмини  со средним диаметром 0,28 мкм, прокаливание ведут О-13 с при температуре около 1350°С и 1-2 с при тсмпературе около Н50°С. Т а б л и ц а