SU1693487A1

SU1693487A1 - Method of luminescent analysis of sulfide ions

Info

Publication number: SU1693487A1
Application number: SU884437425A
Authority: SU
Inventors: Ольга Алексеевна Григорьева; Валентина Васильевна Фирюлина
Original assignee: Ленинградский государственный университет
Priority date: 1988-06-06
Filing date: 1988-06-06
Publication date: 1991-11-23

Abstract

Изобретение относитс к аналитической химии В качестве стандарта - при осу- ществлениипредлагаемого люминесцентного способа определени сульфид-ионов использовать тиомочевину. Это позвол ет повысить воспроизводимость и правильность определени сульфид-ионов . 2 таблThis invention relates to analytical chemistry. As a standard, when carrying out the proposed luminescent method for determining sulfide ions, use thiourea. This makes it possible to increase the reproducibility and correctness of the determination of sulfide ions. 2 tabl

Description

Изобретение относитс к аналитической химии, преимущественно к микроанализу , и найдет применение при определении сульфидов в атмосфере, сточной и природной воде, в некоторых технологических процессахThe invention relates to analytical chemistry, mainly microanalysis, and will find application in the determination of sulphides in the atmosphere, waste and natural water, in some technological processes.

Целью изобретени вл етс повышение правильности и воспроизводимости определени сульфид-ионов.The aim of the invention is to improve the accuracy and reproducibility of the determination of sulfide ions.

П р и м е р 1., Дл построени градуиро- вочных графиков в интервале концентраций 1 - 60 нг в дес ть мерных колб вместимостью 10 мл помещают по 3 мл тетрартутьа- цетатфлуоресцеина (ТРАФ) концентрации 1 и по 0,00; 0,10, 0,20; 0,30; 0,40; 0,50; 0,60; 0,70;.,, 1,80 мл раствора сульфида натри или тиомочевины с концентрацией 1 . Растворы довод т до метки 0,10 М раствором КОНPRI me R 1. In order to build calibration graphs in the concentration range of 1–60 ng, in three 10 ml volumetric flasks, place 3 ml of tetrarhututacetate fluorescein (TRAF) concentrations of 1 and 0.00; 0.10, 0.20; 0.30; 0.40; 0.50; 0.60; 0.70;., 1.80 ml of a solution of sodium sulfide or thiourea with a concentration of 1. Solutions are adjusted to the mark with a 0.10 M KOH solution.

Сразу после приготовлени измер ют интенсивность флуоресценции растворов. По полученным значени м интенсивности флуоресценции стандартных растворов, содержащих 1 - 60 нг сульфид-иона или тиомочевины , стро т градуировочные графики.Immediately after preparation, the fluorescence intensity of the solutions is measured. Based on the obtained values of the fluorescence intensity of standard solutions containing 1 to 60 ng of sulphide ion or thiourea, calibration graphs are drawn.

Градуировочные графики обработаны по методу наименьших квадратов у а + b x. Дл исследуемой области концентраций сульфид-иона или тиомочевины уравнение градуировочного графика имеет видCalibration graphs are processed using the least squares method a + b x. For the studied area of sulfide-ion or thiourea concentration, the calibration curve equation is

у-(126.0 ±0,9)-(1,2 -109 ±2,9- 107)хy- (126.0 ± 0.9) - (1.2 -109 ± 2.9- 107) x

Дл построени градуировочных графиков при концентраци х сульфид-ионов или тиомочевины больших 50 нг/мл поступают аналогичным образом, но с использованием раствора ТРАФ 1 -10 5моль/л. Полученные графики идентичны описанным, но с несколько меньшим углом наклонаTo construct calibration graphs for sulfide ion or thiourea concentrations greater than 50 ng / ml, proceed in a similar way, but using the TRAF 1 -10 5 mol / l solution. The resulting graphs are identical to those described, but with a slightly smaller angle of inclination.

П р и м е р 2. Проверку на воспроизводимость и правильность методики провод т с использованием модельных растворов.PRI mme R 2. The test for reproducibility and accuracy of the methodology is carried out using model solutions.

Дл определени сульфид-ионов в модельных растворах в п ть колб вместимостью 10 мл ввод т по 32 нг сульфид-иона (0,5 мл с концентрацией 10 моль/л) Определение провод т по методике, описанной в примере 1.For the determination of sulphide ions in model solutions, in five 5-ml flasks, 32 ng of sulphide-ion (0.5 ml with a concentration of 10 mol / l) were introduced. The determination was carried out according to the procedure described in Example 1.

ЁYo

ОABOUT

ч: схh: cx

4four

ос vos v

Градуировочные графики стро т, использу в качестве стандарта NaaSg H20 или тиомочевину.Calibration charts are plotted using NaaSg H20 or thiourea as a standard.

В табл.1 представлены результаты определени сульфид-ионов в модельных растворах с применением-N28 g -HaO.Table 1 presents the results of determination of sulfide ions in model solutions using -N28 g -HaO.

В габл.2 представлены результаты определени сульфид-ионов в модельных растворах с применением тиомочевины как стандарта,Table 2 presents the results of determination of sulfide ions in model solutions using thiourea as a standard,

Таким образом, при использовании в качестве стандартного раствора тиомочевины повышаетс правильность и воспроизводимость определени сульфид-ионов.Thus, when using thiourea as a standard solution, the accuracy and reproducibility of the determination of sulfide ions is increased.

Claims

Invention Formula

The luminescent method for determining sulfide ions, including preparing a standard solution, reacting the standard and analyzed solutions with tetrart-acetate-fluorescein solution, measuring the luminescence intensity of the solutions, determining the sulfide ion concentration in the analyzed solution compared to the standard solution, characterized in that, in order to improve the correctness reproducibility of the determination by maintaining the dependence of the decrease in the luminescence intensity of tetrart mercine fluorescein on ontsentratsii standard with a long shelf life of the latter, in

Thiourea solution is used as a standard.

Table 1

Note. The relative deviation was 0.04.

Note. The relative deviation was 0.02.

table 2