SU1685943A1 - Способ получени тетраорганостаннанов - Google Patents
Способ получени тетраорганостаннанов Download PDFInfo
- Publication number
- SU1685943A1 SU1685943A1 SU874292823A SU4292823A SU1685943A1 SU 1685943 A1 SU1685943 A1 SU 1685943A1 SU 874292823 A SU874292823 A SU 874292823A SU 4292823 A SU4292823 A SU 4292823A SU 1685943 A1 SU1685943 A1 SU 1685943A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- toluene
- hydrocarbon solvent
- reactor
- stream
- sncl
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к оловооргани- ческим соединени м, в частности к способу получени тетраорганостаннанов общей ф- лы , где R Ci-Ce-алкил, циклоалкил, винил,тиенил,арил,используемых в каталитических процессах полимеризации олефи- нов. Цель -- упрощение и повышение производительности процесса. Его ведут в непрерывном режиме с пропусканием потока простого эфира и 10-25% от общего количества алкилгалогенида в среде углеводородного растворител снизу через реактор, заполненный магнием, при 50- 120°С и с подачей оставшейс части алкилгалогенида и SnCU в среде углеводородного растворител на рассто нии 1/8-1/3 высоты реактора от места ввода первого потока при 60-90°С. Эти услови упрощают процесс за счет сокращени числа сложных операций вызова реакции и разложени избытка кремнийорганических веществ. Производительность в данном случае повышаетс в 2-6 раз (до 119 г/ч л). 1 табл. Ё
Description
Изобретение относитс к улучшенному способу получени тетраорганостаннанов общей формулы R4Sn, где R - d-Ce-алкил, циклоалкил, винил, тиенил, арил,используемых в каталитических системах процессов полимеризации олефинов при низком давлении и процессах метатезиса олефинов.
Цель изобретени -- упрощение способа и повышение его производительности.
Способ осуществл ют следующим образом .
В реактор объемом 2,7 л, представл ющий собой вертикальный цилиндрический аппарат, расширенный в верхней части и снабженный многолопастной мешалкой,
п тью рубашками и термопарами дл измерени температуры по зонам реактора, при работающей мешалке ( 120 об./мин) в токе азота загружают гранулированный магний (размер гранул 0,5-3 мм) до расшир ющейс части реактора (сепаратора). В нижнюю часть реактора дозировочным насосом с заданной скоростью подают раствор 10-25 мол.% от общего количества органогалоге- нида и простого эфира в углеводородном растворителе. Температуру в первой (снизу) зоне реактора поддерживают в пределах 50- 120° С подачей в рубашку теплоносител .
Спуст 10-15 мин вторым дозировочным насосом начинают подавать с заданной
а
CD
ел ю со
скоростью раствор хлорного олова и оставшейс части органогалогенида в углеводородном растворителе в нижнюю часть второй зоны реактора. Температуру в этой зоне поддерживают в пределах 60-90°С.
В остальных зонах реактора температуру поддерживают в пределах 50-70°С, а в расшир ющейс части 30-50°С
Выдел юща с из верхней части реактора реакционна масса непрерывно поступает в гидролиэер с мешалкой, куда непрерывно подают 4-7%-ную сол ную кислоту. Температуру в гидролизере (10- 30°С) поддерживают подачей холодной воды в рубашку гидролизера. Затем продукты гидролиза поступают в отстойник, где происходит разделение водной и органической фазы. От органической фазы, собранной в течение часа непрерывной работы реактора , отгон ют растворители, а остаток перегон ют или перекристаллизовывают.
Примеры 1-13, иллюстрирующие способ , приведены в таблице.
Как видно из примеров 12 и 13, при подаче второго потока на рассто нии менее 1/8 и более 1/3 высоты реакционной зоны от места ввода первого потока наблюдаетс снижение чистоты получаемых тетраоргано- станнанов при существенном снижении производительности процесса.
При подаче всего хлорбутана снизу в реактор также происходит некоторое снижение производительности процесса и снижаетс чистота продукта.
0
5
0
5
0
Таким образом, по сравнению с известным , предлагаемый способ проще, так как не требует многократного повторени таких операций, как вызов реакции и разложение накопившегос большого количества избытка магнийорганического соединени , и включает меньшее число стадий при неизменности всех технологических параметров в ходе синтеза. Пооюводительность процесса повышаетс в 2-6 раз.
Claims (1)
- Формула изобретени Способ получени тетраорганостанна- нов общей формулы , где R - Ст-Са-ал- кил, циклоалкил, винил, тиенил, арил, взаимодействие магни с 10-25% от общего количества соответствующего органилгало- генида общей формулы RX, где R имеет указанные значени , X - галоген, в среде углеводородного растворител в присутствии простого эфира как катализатора при повышенной температуре с добавлением оставшегос органилгалогенида и хлорного олова, отличающийс тем, что, с целью упрощени способа и увеличени его производительности , процесс ведут непрерывно при подаче простого эфира и 10-25% от общего количества органилгалогенида в среде углеводородного растворител снизу в реактор, заполненный магнием, и подаче оставшейс части органилгалогенида и хлорного олова в углеводородном растворителе в реакционную зону на рассто нии 1/8-1/3 высоты реактора от места ввода первого потокаПримерКомпоненты, мае,ч (мл) кп/чКпчюмепты, м г ч (мл)) 1(„H,C 314,7 (ЗЛ) SnCl, 130,2 (38,51 Толуол 161,7 (1П ,5) C,1l, 1 ,6 (271,1) Snf I, J60.4 I I M Hem MI ,fl (5 I ,9j,H,t Br 618 (552,Ri SnCl, 130,2 (18,5) H-K4tncui 337,ti (330,7) TH,J 41 (223,9) А.-Г1, 260,- (117) Пег ч 408,3 (559,1) C,H,f1 222,2 (251) ЧпГ, 110,2 (58,5) Toivi, 252 (290,7) f,H,i 44,q (202,1 SnCl,, 110,7 (8,5) Tm , i 22, ,1 (jf,4) Г.Н, M n ,2 237,2)ч i i. i o, ia,5)Тi i 2M,1 (10,,3), i ИВг) HI ,3)Ml , ,. f . JlI e ini Ч ПОЧ.7)О ХП 1 Колнчн-, Температура по зонам,фир i ,II6001/450-601000 1/4202050-60 0-80900t/1204,544,450-6060-706001/42068050-6070-806ПО1/8102060-7080-906001 R21.54080-9060-90503 1/ч2554050-6060-702-Хлортиофеи 118,66002-ХлортигАен 355,86001/8 (92,2). (276,6)IT 288,4 (325,1)SnCl, 130,2 (54,1)Толуол 15В.4 (182,7)Толуол 305,5 (264,9)С,И,С1 98,Ч (89,1)700 С,Н,С1 295,5 (267.2)6001/8 ТГ 252,4 (284,5) 8пС1„ (30,2 (58,5)Толуол 283 (326,4)Толуол 237,8 (274,3)С,Н,С1 370,3 (418)800 С,Н,СН .SnClw 130,2 (58/,) Толупп 209,4 (241,5) 300 С,Н,С1 114,7 (155) 5пС1ч 130,2 (5П,3) Толуол 161,7 (186,3)С,Н,С1 55,5 (62,6)300 С„Н,С1 314,7 ()5Ч)f.r 01/2(С,И,),08в,8 (125,1)SnCl,, 130,2 (18,5)Толуол 161,7 (I8f,5)С,Н,), 88,8 (125,1) Тп угш 222,7 (256,9)C,H,CI 55,5 С62.6)(С,Н,),0 88,8 (125, 1) Толуол 97,5 (112,3)Толуол 97,5 (112,3)3001/4ЙОГ) В |т актоВ част х высоты ре кцмпиноП эсны, считач от мвгтд дот перпто потока,юл.2 по отношению к оРиему количеству бутнлг ло гинил«, состав продута, Z, (С, Н,)ч5п 91 (С,, )( ЧпП ч..1171,89971,62233,4.99,497,2100J285,2100119,198,54176,698,773,6}171,598,871,6100б171,548,871.5I,225,449,993,91008105,893,344,19.221,798,3 92,4 0010 207,8 97,3 86,610011 169 97,9 64 91|2 12J.2 71 51,3 8913 149,2 86 62,2 7325810060-7Л7(V-flO2510055-6560-7Р3050-60ВО-ЧП3050-6080-РР3050-6080-9(1.ПродолвЁКне таблнчы122-125 (2170-72 (15)1,47761,4684(0,9611)74-76 (748)1,441 (74В)125-129 (2,5)1,4743125-13: (3) 1,4740164-266(из бензола)63-67 (20)1,4921155-156 (из спирта)225-226 (из бензол)122-131 (3)1119-123 (2,5) 1,4784116-125 (2) 1,4821
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU874292823A SU1685943A1 (ru) | 1987-08-03 | 1987-08-03 | Способ получени тетраорганостаннанов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU874292823A SU1685943A1 (ru) | 1987-08-03 | 1987-08-03 | Способ получени тетраорганостаннанов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1685943A1 true SU1685943A1 (ru) | 1991-10-23 |
Family
ID=21322685
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU874292823A SU1685943A1 (ru) | 1987-08-03 | 1987-08-03 | Способ получени тетраорганостаннанов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1685943A1 (ru) |
-
1987
- 1987-08-03 SU SU874292823A patent/SU1685943A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Патент US № 3432531, кл. С 07 F 7/22, 1969. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR20190025995A (ko) | 폐액으로부터 티타늄 (할로) 알콕사이드의 회수 방법 | |
US4033829A (en) | Process for inhibiting polymerization of styrene during distillation | |
KR940007561B1 (ko) | 저-밀도 또는 중-밀도 직쇄 폴리에틸렌의 제조방법 및 그에 적합한 촉매 | |
KR102551766B1 (ko) | 라우로락탐의 정제 방법 및 이의 정제 장치 | |
SU1685943A1 (ru) | Способ получени тетраорганостаннанов | |
WO2002068365A1 (en) | PROCESS FOR PRODUCING LOW POLYMER OF α-OLEFIN | |
KR20010021512A (ko) | 프로필렌/1-펜텐 공중합체의 기상 중합 제조 방법 | |
CN1311781A (zh) | 制备n,n′-羰基二-氮二烯戊环的方法 | |
CN111556862A (zh) | 用于生产(甲基)丙烯酸2-二甲氨基乙酯的方法 | |
AU2281695A (en) | Purification of amido-carboxylic acid by liquid/liquid extraction | |
US3948979A (en) | Process for synthesis of crystalline 2-methacryloyloxyethyltrimethylammonium chloride | |
JPH11228504A (ja) | 高純度ジアリールカーボネート及びその製造方法 | |
CA1087154A (en) | Cationic polymerization process | |
US3700656A (en) | Process for the preparation of lactams | |
JPH09157233A (ja) | カルボン酸アミドの製造方法 | |
CN1155556C (zh) | 制备甲基丙烯酸甲酯的方法 | |
JPH02129163A (ja) | 不飽和カルボン酸−2−イソシアナトアルキルエステルの製造方法 | |
JPH03112949A (ja) | ジメチルアミノエチルアクリレートの製造方法 | |
JP3717277B2 (ja) | 高純度の1,3−ジアルキル−2−イミダゾリジノンおよびその製造方法 | |
JPS61289069A (ja) | 高純度n−ビニルホルムアミドの製法 | |
HU199515B (en) | Process for removing impurities from liquid titanium/iv/-chloride phase and realization of the process for producing catalyst suitable for polymerization of 1-alkenes | |
KR102560093B1 (ko) | 라우로락탐의 제조방법, 이의 합성장치, 이에 의해 제조된 라우로락탐 조성물, 이를 이용한 폴리라우로락탐의 제조방법 | |
EP0559885B1 (fr) | Catalyseurs et procede de preparation de catalyseurs utilisables pour la polymerisation de l'ethylene | |
KR910009734A (ko) | 지이글러-나타형 촉매계 | |
CN110028379B (zh) | 一种4,4’-二氯甲基联苯的制备方法 |