JPH11228504A

JPH11228504A - 高純度ジアリールカーボネート及びその製造方法

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Publication number: JPH11228504A
Application number: JP10036881A
Authority: JP
Inventors: Yoshio Suguro; 芳雄勝呂; Hidetaka Tsuchisada; 秀隆土定; Narutoshi Hyodo; 成俊兵頭; Michio Kawai; 道生川井
Original assignee: Mitsubishi Chemical Corp
Current assignee: Mitsubishi Chemical Corp
Priority date: 1998-02-19
Filing date: 1998-02-19
Publication date: 1999-08-24
Anticipated expiration: 2018-02-19
Also published as: JP4356120B2

Abstract

(57)【要約】【課題】溶融エステル交換法による芳香族ポリカーボ
ネートの製造用原料として、高純度で、重合阻害物質を
含まず、重合活性が極めて高く、重合触媒の添加量を低
減することのできるジアリールカーボネート及びその製
造方法の提供。【解決手段】１．蒸留により芳香族モノヒドロキシ化
合物の含有量を１００ｐｐｍ以下としたジアリールカー
ボネート。２．芳香族モノヒドロキシ化合物を含有する粗ジアリー
ルカーボネートを蒸留して塔底より精製ジアリールカー
ボネートを得るに当たり、精製ジアリールカーボネート
中の芳香族モノヒドロキシ化合物の含有量を１００ｐｐ
ｍ以下とすることを特徴とするジアリールカーボネート
の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、高純度ジアリール
カーボネート及びその製造方法に関する。詳しくは、蒸
留により芳香族モノヒドロキシ化合物の含有量を特定値
以下としたジアリールカーボネート及びその製造方法に
関する。本発明によるジアリールカーボネートは溶融エ
ステル交換法による芳香族ポリカーボネート用原料とし
て有用である。

【０００２】

【従来の技術】芳香族ポリカーボネートは、耐熱性、耐
衝撃性、透明性等に優れたエンジニアリングプラスチッ
クスとして、多くの分野に幅広く用いられている。この
芳香族ポリカーボネートの製造方法としては、芳香族ジ
ヒドロキシ化合物とホスゲンとを反応させる界面重合法
が一般的である。しかしながら、この方法では、塩化メ
チレン等のハロゲン系の溶媒を大量に使用するため、環
境上の問題がある。一方、芳香族ジヒドロキシ化合物と
ジアリールカーボネートを溶融状態で重合させる溶融エ
ステル交換法によれば、前述の問題点は解決できるが、
この方法に用いるジアリールカーボネートは、十分に精
製されていなければ、重合活性が低下したり、生成した
芳香族ポリカーボネートが着色するという問題がある。

【０００３】ジアリールカーボネートの製造方法として
は、種々の製造法が知られている。例えば、第四級アン
モニウム塩触媒の存在下で芳香族モノヒドロキシ化合物
をホスゲン化する方法、芳香族モノヒドロキシ化合物の
アルカリ金属水溶液とホスゲン又はアリールクロロフォ
ーメートとを有機溶媒の存在下に反応させる方法、芳香
族モノヒドロキシ化合物とホスゲンを塩基性触媒の存在
下に反応させる方法、ジアルキルカーボネートと芳香族
モノヒドロキシ化合物とのエステル交換反応による方法
等である。

【０００４】一方、ジアリールカーボネート中の不純物
及びその精製方法についても、多くの研究がなされてい
る。例えば、特開昭６１−１７２８５２号公報によれ
ば、錫化合物を触媒としてジアルキルカーボネートとフ
ェノールのエステル交換反応により得られたジフェニル
カーボネート中には、ジフェニルカーボネートとほぼ同
程度の沸点を持つ不純物が混入し、この不純物が最終目
的物の着色を起こすことが記載されている。また、特開
平４−１００８２４号公報には、着色のない芳香族ポリ
カーボネートを得ることを目的として、塩素含有量が
０．０５ｐｐｍ以下、キサントンが１０ｐｐｍ以下のジ
アリールカーボネートを用いる方法が記載されている。
また、特開平８−５９８１５号公報には、着色のない芳
香族ポリカーボネートの製造に際して、ジアルキルカー
ボネートからエステル交換反応により得られたジフェニ
ルカーボネートを使用するに当り、ｏ−メトキシ安息香
酸フェニル及びキサントンを実質上含有しないジフェニ
ルカーボネートを用いる方法が記載されている。

【０００５】また、特開平８−３２５２０９号公報に
は、不純物としてサリチル酸フェニルを０．１２重量％
含んだジフェニルカーボネートは、通常の触媒濃度では
ビスフェノールＡとのエステル交換反応が起こらず、芳
香族ポリカーボネートの製造には不適当であることが記
載されている。また、特開平８−１９８８１６号公報に
は、ジアルキルカーボネートとフェノールのエステル交
換反応により得られたジフェニルカーボネートを、微量
の塩基性物質の存在下で蒸留精製することにより酸性の
重合阻害物質を除き、重合活性が高く、且つ重合した際
に着色のない芳香族ポリカーボネートが得られるジフェ
ニルカーボネートの精製方法が記載されている。

【０００６】また、特開平７−１３８２０８号公報に
は、溶融ジアリールカーボネートを水で洗浄し、次いで
蒸留することによりジアリールカーボネートから無機及
び有機塩化物、金属イオン、鉄成分及び着色体のような
汚染物質を除去する精製法が記載されている。実施例と
しては、溶融ジフェニルカーボネートを水で三回洗浄
し、溶融ジフェニルカーボネートのみを蒸留器に移送
し、一定の真空条件下で分別蒸留を行い、塔頂蒸気の温
度に応じて軽質溜分、中間溜分及び生成物ジフェニルカ
ーボネート溜分を採取するものである。前記公報の方法
によれば、軽質溜分及び中間溜分として、水、フェノー
ル及び未確認物質が除去されているが、フェノール濃度
に関する問題点については記載がなく、その結果生成物
であるジフェニルカーボネート中のフェノール（同公報
第２表においてＯＯＨと表現されている）濃度は０．０
６±０．０１重量％程度である。上記の如く、ジアリー
ルカーボネートの精製方法は数多く研究されており、キ
サントンやサリチル酸フェニル等の高沸点不純物（常圧
での沸点３００℃以上）を除く方法と、フェニルクロロ
フォーメート等の加水分解性塩素含有物質や無機塩化物
及び金属成分を除く方法に大別することができる。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】一方、溶融エステル交
換法により芳香族ポリカーボネートを重合する際の触媒
については、生成する芳香族ポリカーボネート中への残
存量を低減し、芳香族ポリカーボネートの品質を向上さ
せる上から、極力、触媒添加量を少なくすることが要求
されている。この点からは、従来のジアリールカーボネ
ートの精製方法では未だ不十分と言わざるを得ず、更な
る重合活性向上のために、高純度で重合阻害物質を含ま
ないジアリールカーボネートが得られる製造方法が求め
られていた。本発明は、溶融エステル交換法による芳香
族ポリカーボネートの製造用原料として、高純度で、重
合阻害物質を含まず、重合活性の高いジアリールカーボ
ネート及びその製造方法を提供することを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、かかる事
情に鑑みジアリールカーボネート中の重合阻害物質につ
いて検討を行った。芳香族ポリカーボネートを重合する
際に、重合を阻害するジアリールカーボネート中の不純
物としては、フェニルクロロフォーメート等の加水分解
性塩素含有物質が知られており、塩素が重合触媒を被毒
するものと考えられている。我々の研究では、塩酸等の
水に容易に抽出される塩素が最も触媒被毒作用が大き
く、ジアリールカーボネート中の許容量は３０ｐｐｂ以
下である。更に検討を進めたところ、ジフェニルカーボ
ネートの場合に、水に容易に抽出される塩素量が同じ１
０ｐｐｂであっても、重合活性に差のあるケースが生じ
た。このため、前記の公知の不純物や塩素以外の別の重
合阻害物質の存在について更に検討したところ、この重
合阻害物質の沸点はジアリールカーボネートの原料とし
て使用する芳香族モノヒドロキシ化合物の沸点と同程度
であり、重合活性が蒸留によって変化する芳香族モノヒ
ドロキシ化合物の含有量と相関があること、また、一方
で芳香族モノヒドロキシ化合物自体は重合活性に影響を
及ぼさないことを見出し、本発明を完成するに至った。

【０００９】即ち、本発明の要旨は、１．蒸留により芳香族モノヒドロキシ化合物の含有量を
１００ｐｐｍ以下としたジアリールカーボネート、２．芳香族モノヒドロキシ化合物を含有する粗ジアリー
ルカーボネートを蒸留して塔底より精製ジアリールカー
ボネートを得るに当たり、精製ジアリールカーボネート
中の芳香族モノヒドロキシ化合物の含有量を１００ｐｐ
ｍ以下とすることを特徴とするジアリールカーボネート
の製造方法、にある。

【００１０】なお、重合活性に影響を及ぼさない物質を
蒸留によって除去することによって重合活性が向上する
というのは、驚くべき知見である。なお、前記公報に記
載の不純物は、いずれもジアリールカーボネートよりも
高沸点であるので、蒸留によりこれらとジアリールカー
ボネートを分離しても、ジアリールカーボネートよりも
低沸点のフェノール量に変化はない。また、これらの公
報には、ジアリールカーボネートよりも低沸点の化合物
の存在を示唆するものはなく、重合活性に影響がない芳
香族モノヒドロキシ化合物の存在が推定されるだけであ
る。

【００１１】

【作用】溶融エステル交換法による芳香族ポリカーボネ
ートの製造において、蒸留により芳香族モノヒドロキシ
化合物の含有量を１００ｐｐｍ以下、好ましくは５０ｐ
ｐｍ以下としたジアリールカーボネートを使用すること
により、従来法のジアリールカーボネートを使用する場
合に比べて、重合触媒添加量を低減することができるの
で、生成した芳香族ポリカーボネート中に残存する重合
触媒量が低減し、従来品より優れた色調及び物性の芳香
族ポリカーボネートが得られる。

【００１２】

【発明の実施の形態】本発明の原料として使用するジア
リールカーボネートの製造方法としては、特に制限はな
く、ホスゲン法又はエステル交換法によるジアリールカ
ーボネートを蒸留し、芳香族モノヒドロキシ化合物を重
合阻害物質と共に留出させることにより重合活性の高い
ジアリールカーボネートを得ることができる。

【００１３】ホスゲン法：ホスゲン法により、本発明の
高純度ジアリールカーボネートを得る一例を、触媒とし
て芳香族複素環式含窒素塩基性化合物を使用する場合を
例にとり、図１を用いて説明する。芳香族モノヒドロキ
シ化合物（１）と芳香族複素環式含窒素塩基性化合物又
はその塩（２）の混合物を反応器（４）内に充填し、こ
れを１２０〜１９０℃に昇温し、溶融させ、十分な撹拌
を行いながら同温度でガス状のホスゲン（３）を混合物
中に導入することにより反応を行う。

【００１４】ホスゲン導入量としては、芳香族モノヒド
ロキシ化合物１．０モルに対して１．０モル以下が好ま
しく、０．４〜０．５モルが更に好ましい。化学量論量
は０．５モルであるが、ホスゲンの導入量を化学量論量
以下に抑制することにより、未反応の芳香族モノヒドロ
キシ化合物が必然的に残存し、反応中間体であるアリー
ルクロロフォーメートと芳香族モノヒドロキシ化合物の
ジアリールカーボネート生成反応が促進されて、工業用
グレードの着色のないポリカーボネート製造時に悪影響
を及ぼすアリールクロロフォーメートを殆んど含まない
反応混合物を得ることができる。その際、必要により、
ホスゲン導入後に窒素ガス（５）を反応混合物中に吹き
込んで、反応によって生成した塩酸（６）を系外へ除去
することにより、アリールクロロフォーメートと芳香族
モノヒドロキシ化合物の反応速度を更に向上することが
できる。

【００１５】反応終了後の混合物中には、ジアリールカ
ーボネート、未反応芳香族モノヒドロキシ化合物、微量
不純物及び触媒である芳香族複素環式含窒素塩基性化合
物の塩酸塩が含まれており、塩素の含有量は、触媒の使
用量に応じて約３００〜６０，０００ｐｐｍとなる。塩
素の除去は、反応器（４）より取り出した反応混合物
（７）を、反応混合物の融点以上の温度でアルカリ水溶
液（８）と接触させて中和し、この中和液を分離槽
（９）で有機相と水相に分離し、有機相を抜き出して有
機相の融点以上の温度で温水（１０）と接触させた後、
再び、これを分離槽（１１）で有機相と水相に分離する
ことにより行う。分離槽（１１）で分離された水相は、
アルカリ水溶液（８）の調製に再利用される。塩基性触
媒と未反応芳香族モノヒドロキシ化合物を容易に効率良
く回収するため、水相と分離した有機相を蒸留塔（１
５）に導き、そこで蒸留によって、遊離型の塩基性触媒
（１２）及び未反応芳香族モノヒドロキシ化合物（１
３）とジアリールカーボネート（１４）に分離する。分
離されたジアリールカーボネートは、高沸点の不純物を
分離するため、再度、蒸留塔（１５）にて蒸留し留出液
として回収する。

【００１６】蒸留条件について、連続真空蒸留装置を例
として説明する。充填物として金網又はシートによる市
販規則充填物を使用し、上段が理論段数１〜２０段、下
段が理論段数１〜２０段を有する蒸留塔の上下間に原料
液を連続供給する。真空度は２〜４０Ｔｏｒｒ、リボイ
ラー温度は１３０〜２３０℃、還流比は０．０１〜１０
で、連続運転を行う。塩基性触媒と未反応芳香族モノヒ
ドロキシ化合物を原料有機相である粗ジアリールカーボ
ネートから分離するための蒸留では、好ましくは、真空
度は１０〜２０Ｔｏｒｒ、リボイラー温度は１６０〜１
９０℃、還流比は０．３〜２で連続運転を行う。塩基性
触媒と芳香族モノヒドロキシ化合物を除いたジアリール
カーボネートを、高沸点の不純物と分離するための蒸留
では、好ましくは、真空度は７〜１５Ｔｏｒｒ、リボイ
ラー温度は１７０〜１９０℃、還流比は０．１〜２で連
続運転を行う。本発明に用いる蒸留は、連続式でも、バ
ッチ式（回分式）でも行うことができる。なお、前記条
件にて蒸留を行うことにより、芳香族モノヒドロキシ化
合物の含有量が通常１００ｐｐｍ以下、好ましくは５０
ｐｐｍ以下、且つ塩素含有量が通常３０ｐｐｂ以下のジ
アリールカーボネートを得ることができる。

【００１７】また、芳香族モノヒドロキシ化合物として
は、芳香環に直接ヒドロキシ基が結合しているものであ
り、フェノール、クレゾールやブチルフェノール等のア
ルキルフェノール類、アリールフェノール類、ハロゲン
化フェノール類及びヘテロ原子を介してアルキル又はア
リール基の結合したフェノール類が使用できる。ホスゲ
ンとしては、塩化メチレンや四塩化炭素等の不純物を含
有しない純粋のものが好ましい。芳香族モノヒドロキシ
化合物１．０モルに対し、ホスゲンは、１．０モル以
下、好ましくは０．４〜０．５モル使用される。

【００１８】触媒として芳香族複素環式含窒素塩基性化
合物を使用する場合、芳香族複素環式含窒素塩基性化合
物としては、窒素原子が芳香族の五員環又は六員環中に
存在しており、且つ、反応条件下にホスゲン又は炭酸エ
ステルと強固な結合を生じやすい官能基（例えば、アミ
ノ基又はヒドロキシ基）を有していない塩基性窒素化合
物であり、環には、窒素原子の他に酸素、硫黄等の他の
ヘテロ原子を有していても良い。かかる触媒の具体例と
しては、ピリジン、キノリン、ピコリン、イミダゾール
類、ベンズイミダゾール類、ピラゾール類、トリアゾー
ル類及びベンゾトリアゾール類である。

【００１９】芳香族複素環式含窒素塩基性化合物触媒
は、反応混合物中で直ちに相当する塩酸塩に変化する。
この塩酸塩は遊離型の塩基性触媒と解離平衡の状態にあ
るため、遊離型の塩基性触媒の代わりに、塩基性触媒の
塩、例えば、塩酸塩や硫酸塩等の無機酸塩、蟻酸塩や酢
酸塩等の有機酸塩を使用することができる。これらの触
媒は、芳香族モノヒドロキシ化合物１．０モルに対し
て、０．００１〜０．２０モルの量で使用することが好
ましく、０．０１〜０．１０モルの使用が更に好まし
い。アルカリとしては、ナトリウム、カリウム、カルシ
ウム及びバリウムの水酸化物、炭酸及びリン酸のナトリ
ウム塩及びアンモニウム塩が使用できる。

【００２０】エステル交換法：エステル交換法の反応例
としては、アルミニウム系触媒の存在下、ジメチルカー
ボネートとフェノールを９０℃で８時間反応させる方法
や、錫系や鉛系のエステル交換触媒の存在下、ジアルキ
ルカーボネートと芳香族モノヒドロキシ化合物を５０〜
３００℃の範囲で、反応蒸留塔内で連続して反応する方
法等がある。

【００２１】カーボネート原料：カーボネート原料とし
ては、ホスゲン、アリールクロロフォーメート及びジア
ルキルカーボネートを使用することができる。アリール
クロロフォーメートとしては、前記芳香族モノヒドロキ
シ化合物のクロロフォーメートが使用できる。ジアルキ
ルカーボネートのアルキル基とは、炭素数１〜１０のア
ルキル基、炭素数２〜１０のアルケニル基、炭素数５〜
１０のシクロアルキル基、又は炭素数７〜１２のアラル
キル基を示しており、具体的には、ジメチルカーボネー
ト、ジエチルカーボネート、ジアリルカーボネート、ジ
シクロヘキシルカーボネート、エチレンカーボネート等
が挙げられる。以上の中で、特に好ましく用いられるの
は、ホスゲン、フェニルクロロフォーメート、ジメチル
カーボネート及びジエチルカーボネートである。

【００２２】

【実施例】以下、本発明を実施例及び比較例を挙げて更
に詳細に説明するが、本発明は、その要旨を超えない限
りこれらの実施例に限定されるものではない。実施例１オイル循環方式の外部加熱装置に接続されたジャケット
付きガラス製反応容器（内容積が１リットル、実液７０
０ｍｌの位置にオーバーフロー管を設置）を三個連続で
接続した。第２と３の反応容器には、生成した塩酸ガス
を系外へ除くためのコンデンサー付き排気管を接続し
た。予めピリジンを５モル％添加して撹拌しておいた溶
融フェノールを、約７００ｍｌ／ｈｒ（フェノール７１
６ｇ／ｈｒ、ピリジン３０ｇ／ｈｒに相当）で第１反応
容器へ連続供給しながら、１５０℃へ昇温した。十分に
撹拌を行いながら、供給されるフェノールの０．４８モ
ル比のホスゲン（３６１ｇ／ｈｒ）を第１反応容器へ連
続供給した。第１反応容器から流出した反応混合物は、
オーバーフロー管を介して第２反応器へ供給し、第２反
応器から流出した反応混合物は同様に第３反応器へ供給
した。第３反応器から流出した反応混合物は、ポリプロ
ピレン製の受器に抜き出した。第３反応器には、窒素ガ
スの吹き込み管を設置し、反応混合物中へ７０Ｎリット
ル／ｈｒの窒素ガスを連続供給した。組成が十分に安定
した後に抜き出した反応混合物（組成：ジフェニルカー
ボネート８９重量％、フェノール６重量％、ピリジン塩
酸塩５重量％、フェニルクロロフォーメート未検出）１
ｋｇを、オイル循環方式の外部加熱装置に接続されたジ
ャケット付きガラス製反応容器に入れ、８５℃へ昇温し
た。８５℃に加温しておいて濃度が５重量％の水酸化ナ
トリウム水溶液３７２ｇを添加して５分間撹拌後、３０
分間静置してから水相と有機相を別々に抜き出した。水
酸化ナトリウム水溶液添加後のｐＨは９であった。抜き
出した有機相を、再度、オイル循環方式の外部加熱装置
に接続されたジャケット付きガラス製反応容器内に入
れ、８５℃へ昇温した。８５℃に加温しておいた脱塩水
３００ｇを添加して５分間撹拌後、５分間静置してから
水相と有機相を別々に抜き出した。

【００２３】住友／スルザーラボパッキング（住友重機
工業製）１５個を充填した真空蒸留塔にて、分離した有
機相を蒸留精製した。詳細には、真空度１０〜２０Ｔｏ
ｒｒ、リボイラー温度約１８０℃、還流比１の蒸留条件
にて、遊離型のピリジンとフェノールを留去した後、真
空度１０Ｔｏｒｒ、リボイラー温度約１８０℃、還流比
０．５の蒸留条件にて、遊離型のピリジンとフェニルク
ロロフォーメートを全く含まない（０ｐｐｍ）精製ジフ
ェニルカーボネート７５０ｇを得た。このジフェニルカ
ーボネート中のフェノール含有量は３８ｐｐｍであっ
た。このジフェニルカーボネート５ｇをトルエン１０ｍ
ｌに加え、６０℃で溶解後、超純水（Ｃｌを含有しない
イオン交換水）１０ｍｌを加え、２３℃の恒温室でマグ
ネチックスターラを用い１０００ｒｐｍで１０分間撹拌
した後、水相中の塩素をイオンクロマトグラフで分析し
たところ、１０ｐｐｂであった。

【００２４】応用例１ビスフェノールＡ（新日鉄化学製）１８２．６ｇ（０．
８００モル）、実施例１で得たジフェニルカーボネート
１８８．５ｇ（０．８８０モル）、及びエステル交換触
媒として０．１８重量％炭酸セシウム水溶液５０μｌ
（０．３５μモル／ビスフェノールＡモル）を内容積５
００ｍｌの撹拌機及び留出装置付きのガラスフラスコに
入れ、反応容器内を窒素ガスで置換後、窒素ガス雰囲気
下２１０℃で内容物を溶解した。内容物が完全に溶解し
た後、２１０℃、常圧で、１時間この状態を保持した。
次いで、反応器内の圧力を徐々に１００Ｔｏｒｒにまで
下げてフェノールを留出させ、この状態で１時間保持し
た。この間に留出した留出物の量を初期重合速度の目安
として、表１に初期留出量として示した。その後、重合
温度を２４０℃に昇温し、反応器内の圧力を徐々に１５
Ｔｏｒｒに減圧し、１時間重合を進めた後、更に２７０
℃に昇温し、反応器内の圧力を０．５Ｔｏｒｒまで下げ
１時間重合を継続した。この後、反応器内の圧力を窒素
により復圧して生成ポリマー約２００ｇを回収し、粘度
平均分子量（Ｍｖ）を求めた。結果を表１に示す。粘度
平均分子量（Ｍｖ）は、ウベローデ型粘度計を用いて、
塩化メチレン中、２０℃での極限粘度（η）を測定し、
次式により求めた。 η＝１．２３×１０^-4×Ｍｖ^0.83 実施例１で得たジフェニルカーボネートは重合活性が高
く、十分な分子量の芳香族ポリカーボネートを合成する
ことができた。

【００２５】比較例１実施例１において、有機相中の遊離型のピリジンとフェ
ノールを蒸留により除去する際の真空度を５０Ｔｏｒｒ
とする以外は同様に操作を行い、フェノール含有量が３
２９ｐｐｍ、実施例１に記載した塩素測定法による塩素
含有量が１０ｐｐｂであるジフェニルカーボネートを得
た。このジフェニルカーボネートを用いて、応用例１と
同様にしてビスフェノールＡと縮重合操作を行って、芳
香族ポリカーボネートの合成を行った。結果を表１に示
す。比較例１で得たジフェニルカーボネートは、重合活
性が低いために、十分な分子量の芳香族ポリカーボネー
トを得ることができなかった。

【００２６】実施例２比較例１で得た、フェノール含有量が３２９ｐｐｍであ
るジフェニルカーボネート中のフェノールを、真空度１
０Ｔｏｒｒ、缶出液温度１８０℃条件下の減圧蒸留によ
り留出除去し、缶出液としてフェノール含有量６ｐｐｍ
のジフェニルカーボネートを得た。このジフェニルカー
ボネートを用いて、応用例１と同様にしてビスフェノー
ルＡと縮重合操作を行って、芳香族ポリカーボネートの
合成を行った。結果を表１に示す。実施例２で得たジフ
ェニルカーボネートは重合活性が高く、十分な分子量の
芳香族ポリカーボネートを合成することができた。

【００２７】

【表１】表１ジフェニルカーボネートポリカーボネート塩素含量＊フェノール＊＊初期留出量平均分子量溶液ＹＩ（ｐｐｂ）含量（ｐｐｍ）（ｇ）（Ｍｖ）実施例１１０３８６５１４６００１．２５比較例１１０３２９３２２９３０Ｍｖ未達につき未測定実施例２１０６８０１３８９０１．２０＊ジフェニルカーボネート５ｇをトルエン１０ｍｌに加え、６０℃で溶解後、超純水（塩素を含有しないイオン交換水）１０ｍｌを加え、２３℃ の恒温室でマグネチックスターラを用い１０００ｒｐｍで１０分間撹拌した後、水相中の塩素をイオンクロマトグラフで分析した。＊＊液体クロマトで分析した。

【００２８】

【発明の効果】本発明の実施により得られる高純度のジ
アリールカーボネートは、これと芳香族ジヒドロキシ化
合物とを溶融エステル交換法により反応させて、芳香族
ポリカーボネートを製造する際の重合活性が極めて高
く、重合触媒の添加量を低減することができるため、従
来より優れた色調及び物性の芳香族ポリカーボネートが
得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のジアリールカーボネートの製造方法の
一態様を示すフローシート図。

【符号の説明】

１芳香族モノヒドロキシ化合物２その塩３ホスゲン４反応器５窒素ガス６塩酸７反応混合物８アルカリ水溶液９分離槽１０温水１１分離槽１２塩基性触媒１３芳香族モノヒドロキシ化合物１４ジアリールカーボネート１５蒸留塔

フロントページの続き (72)発明者川井道生三重県四日市市東邦町１番地三菱化学株式会社四日市事業所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】蒸留により芳香族モノヒドロキシ化合物
の含有量を１００ｐｐｍ以下としたジアリールカーボネ
ート。
【請求項２】芳香族モノヒドロキシ化合物がフェノー
ルである請求項１に記載のジアリールカーボネート。
【請求項３】下記測定法で測定される塩素含有量が、
３０ｐｐｂ以下である請求項１に記載のジアリールカー
ボネート。塩素測定法：ジアリールカーボネート５ｇをトルエン１
０ｍｌに加え、６０℃で溶解後、超純水１０ｍｌを加
え、室温（２０〜３０℃）で１０分間撹拌した後、水相
中の塩素をイオンクロマトグラフで分析する。
【請求項４】蒸留を、充填物を充填した蒸留塔を有す
る蒸留装置により、真空条件下で実施することを特徴と
する請求項１に記載のジアリールカーボネート。
【請求項５】蒸留を、充填物を充填した蒸留塔を有す
る蒸留装置により、真空条件下で還流を行いながら連続
して実施することを特徴とする請求項１に記載のジアリ
ールカーボネート。
【請求項６】芳香族モノヒドロキシ化合物を含有する
粗ジアリールカーボネートを蒸留して塔底より精製ジア
リールカーボネートを得るに当たり、精製ジアリールカ
ーボネート中の芳香族モノヒドロキシ化合物の含有量を
１００ｐｐｍ以下とすることを特徴とするジアリールカ
ーボネートの製造方法。
【請求項７】芳香族モノヒドロキシ化合物とカーボネ
ート原料とを反応させて粗ジアリールカーボネートを得
た後、これを蒸留して塔底より精製ジアリールカーボネ
ートを得るに当たり、精製ジアリールカーボネート中の
芳香族モノヒドロキシ化合物の含有量を１００ｐｐｍ以
下とすることを特徴とするジアリールカーボネートの製
造方法。
【請求項８】芳香族モノヒドロキシ化合物の含有量を
１００ｐｐｍ以下としたジアリールカーボネートを蒸留
し、塔頂より精製ジアリールカーボネートを得ることを
特徴とする請求項１に記載のジアリールカーボネートの
製造方法。