SU16667A1

SU16667A1 - Method for purification of technical sulfate para-amidophenol

Info

Publication number: SU16667A1
Application number: SU34341A
Authority: SU
Inventors: И.В. Куликов; А.Г. Пукирев
Original assignee: И.В. Куликов; А.Г. Пукирев
Priority date: 1928-10-24
Filing date: 1928-10-24
Publication date: 1930-09-30

Description

В литературе описан р д способов получени параамидофенола восстановлением р-нитррфенола и нитрозофенола. В частности, способы производства технического параамидофенола восстановлением нитрозофенола по методу А. Е. Порай- Кошица (Журн. хим.. пром. 1925 г., № 5, стр. 127-130) и восстановлением его же железными опилками в сол ной кислоте по методу, выработанному Инстит )ггом. чистых хим. реактивов НТУ ВСНХ СССР, позвол ют легко получить с хорошими выходами технический параамидофенол , который, однако, не может быть применен дл некоторых целей, например , дл производства фенацетина и, главным образом, дл получени примен емого в фотографии параамидофенолового про вител типа Родинала. Кроме того, чрезвычайно важно иметь химически чистый 100°/о-й со но-кислый параамидофенол , как химический реактив. Известные в насто щее врем способы и приемы очистки -технического сол нокислого парамидофенолд. - не позвол ют получить легко и с хорошими выходами препарат, удовлетвор ющий ьышеуказанным надобност м. С целью получени из технического параамидофенола lOOf/o-ro сол нокислого амидофенола, к раствору последнего по предлагаемому способуThe literature describes a number of methods for producing para-amidophenol by reducing p-nitrrphenol and nitrosophenol. In particular, methods for the production of technical paraamidophenol by the reduction of nitrosophenol by the method of A.E. Poray-Kosice (Journal of Chemical. Prom. 1925, no. 5, pp. 127-130) and its recovery by iron sawdust in hydrochloric acid method developed by Instit) yy. clean chem. The reagents of the NTU VNKh SSSR allow technical paraamidophenol to be easily obtained with good yields, which, however, cannot be used for some purposes, for example, for the production of phenacetin and, mainly, for the Rodinal type paraamidophenol developer used in photography. In addition, it is extremely important to have a chemically pure 100 ° / oh co-acidic para-amidophenol, as a chemical reagent. Presently known methods and techniques for the purification of technical paramidophenol hydrochloride. - it is not possible to obtain easily and with good yields a preparation that satisfies the aforementioned needs. In order to obtain from the technical paraamidophenol lOOf / o-ro hydrochloric acid amidophenol, to the solution of the latter according to the proposed method

прибавл етс бисульфат натри и аммиак и, затем, отфильтрованный раствор обрабатываетс гидросульфитом натри с прибавлением сол ной кислоты. Раствор обесцвечиваетс животным углем и из него осаждаетс сол но-кислый параамидофенол сол ной -кислотой.sodium bisulfate and ammonia are added and then the filtered solution is treated with sodium hydrosulfite with the addition of hydrochloric acid. The solution is decolorized with animal charcoal and from it the hydrochloric acid para-amidophenol is precipitated with hydrochloric acid.

Способ состоит в том, что 1 кг сухого технического сол но-Кислого параамидофенола раствор ют в 4-4,5 литрах дестиллированной воды, прибавл ют 2 г бисульфита натри и аммиака (около 25 см 25/о аммиака) до тех пор, пока выпадающий свободный Параамидофенол не перестанет раствор тьс . Момент этот уловить не трудно, потому что в темнобуром растворе отчетливо видны бывают кристаллы свободного парагшидофенола сиреневого цвета. После этого раствор фильтруют через полотно, фильтрат нагревают до 60°, прибавл ют 10 г гидросульфита натри (цвет раствора переходит в светло-желтый) и тотчас же 200 см концентрированной химическичистой сол ной кислоты. Далее, обесцвеченный раствор, мутный от выделившейс серы, нагревают до кипени и кип т т 5-10 минут , после чего прекращают нагревание, взбалтывают раствор с 40 « ж ротного угл и фильтруют (через полотно или пористую перегородку). К фильтратушрибавл ю1: датра концентрированной химически чистой сол ной кислоты ославл ют сто ть до полного охлаждени . Выпавшие белрснежные кристаллы ,со л но-кислого параамидофенола отсасывают, 1}ромывают концентрированной химически чистой сол ной кислотой отфугрвывают и cyinaT. Маточный раствор упариваетс и полученный из него сол но-кислий араамидофенОл также очищаетс указанным способом. Сол нзпо кислоту от промывки кристаллов сол но-кислого параамидофенола можно использовать дл выделени или промывки технического продукта.The method consists in dissolving 1 kg of dry technical hydrochloric acid paraamidophenol in 4-4.5 liters of distilled water, adding 2 g of sodium bisulfite and ammonia (about 25 cm 25 / o ammonia) until Para-amidophenol free will not cease to dissolve. This moment is not difficult to catch, because in the dark-brown solution clearly visible crystals are free paragshidophenol lilac. After that, the solution is filtered through a sheet, the filtrate is heated to 60 °, 10 g of sodium hydrosulfite is added (the color of the solution turns to light yellow) and immediately 200 cm of concentrated chemical pure hydrochloric acid. Next, the bleached solution, turbid from the liberated sulfur, is heated to boiling and boiled for 5-10 minutes, after which the heating is stopped, the solution is stirred from 40 g of carbon and filtered (through a web or porous partition). To the filtrate of water 1: Durr of concentrated, chemically pure hydrochloric acid is allowed to stand until it is completely cooled. White snow crystals precipitated with l-acidic para-amidophenol are aspirated, 1} washed with concentrated, chemically pure hydrochloric acid, and scoured with cyinaT. The mother liquor is evaporated and the hydrochloric acid araamidophenol obtained from it is also purified by this method. Salt acid from rinsing hydrochloric acid paraamidophenol crystals can be used to isolate or rinse a technical product.

По данньш авторов, произведенный Институтом чиртых химических реактивов анализ рчёщенн,ого препарата дал следующие результаты:,, According to the authors, the analysis of the drug produced by the Institute of Chemical Reagents gave the following results:

, зола. . . . 0, 0,02в/о; сера. . . . нетнет;, ash. . . . 0, 0.02b / o; sulfur. . . . no no;

действующ. acting

начало. .99,700/0 99,70о/о ,Start. .99,700 / 0 99.70 o / o

- I- I

Предмет патента.The subject of the patent.

Способ очистки технического сол но кислогд па рг1амидофенола, отличаюи ийс тем,1 что к раствору технического продукта прибавл ют бисульфита натри и аммиака до тех пор, пока выпадающий свободный паргьамидофенол не перестанет раствор тьс , затем отфильтрован , ный раствор обрабатывают гидросульфитом натри и прибавл ют сол ной кислоты, ;после чего раствор обесцвечивают животным углем и из профильтрованного раствора осаждают сол |но-кислый параамидофенол сол ной кислотой., The method of purification of technical salt-acid pa pg1amidophenol, is distinguished by the fact that sodium bisulfite and ammonia are added to the solution of the technical product until the free pargyamidophenol falling out ceases to dissolve, then filtered, the solution is treated with sodium hydrosulfite and salt acidic solution; then the solution is decolorized with animal charcoal and hydrochloric para-amidophenol is precipitated with hydrochloric acid from the filtered solution.