SU118557A1

SU118557A1 - The method of obtaining 5,5-ethyl- (1-methyl-butyl) thiobarbituric acid and its sodium salt (sodium thiopentol) labeled by isotopic exchange

Info

Publication number: SU118557A1
Application number: SU598976A
Authority: SU
Inventors: Г.А. Анорова; В.П. Шишков
Original assignee: Г.А. Анорова; В.П. Шишков
Priority date: 1958-05-07
Filing date: 1958-05-07
Publication date: 1959-01-01

Description

Известный способ получени 5,5-этил-(1-метил-бутил)тиобарбитуровой кислоты и ее натриевой соли (тиопентала натри ) состоит из нескольких стадий и дает относительно невысокий выход продукта.A known method for producing 5,5-ethyl- (1-methyl-butyl) thiobarbituric acid and its sodium salt (sodium thiopental) consists of several stages and gives a relatively low yield of the product.

Предлагаемый способ получени меченого тиопентала изотопного обмена, позвол ет упростить процесс получени препарата и увеличить его выход.The proposed method of obtaining labeled thiopental isotope metabolism allows to simplify the process of obtaining the drug and increase its yield.

Препарат получают путем изотопного обмена между элементарной серой и Sз тиопентала натри .The drug is produced by isotope exchange between elemental sulfur and S3 of sodium thiopental.

Пример. 0,0047 г серы, уд. акт. 7 мкюри/г, общ. акт. 33,2 мкюри раствор ют в 5 мл ксилола, приливают к раствору 1 г 87%-ного тиопентала натри в 100 мл изоамилового спирта и нагревают в течение 12 час. на глицериновой бане при 100-105°. После нагрева смесь обрабатывают дистиллированной водой 4-5 раз по 50 мл. Соединенные водные выт жки подкисл ют однонормальной сол ной кислотой, осаждают меченую тиопенталовую кислоту, тщательно промывают водой и сущат в вакууме.Example. 0,0047 g of sulfur, beats. Act. 7 mkuri / g, total Act. 33.2 muri are dissolved in 5 ml of xylene, poured into a solution of 1 g of 87% sodium thiopental in 100 ml of isoamyl alcohol and heated for 12 hours. on a glycerin bath at 100-105 °. After heating, the mixture is treated with distilled water 4-5 times 50 ml. The combined aqueous extracts are acidified with one-normal hydrochloric acid, the labeled thiopental acid is precipitated, thoroughly washed with water and taken up in vacuum.

Получают продукт весом 0,6 г; химическим выходом 72%; выходом по активности 65%; т. пл. 152-154°; уд. акт. 20 мкюри/г; общ. акт. 12 мкюри (с учетом распада).Get the product weight of 0.6 g; chemical yield 72%; 65% activity yield; m.p. 152-154 °; beats. Act. 20 μury / g; total Act. 12 mkury (taking into account disintegration).

Меченый S тиопентал натри получают прибавлением 2,86 мл однонормального спиртового раствора щелочи и высушиванием в вакууме-сушилке .Sodium thiopental labeled with S1 is prepared by adding 2.86 ml of a single-normal alcohol solution of alkali and drying it in a vacuum dryer.

Получают продукт весом 0,65 г; химическим выходом 74%; выходом по активности 65%; уд. акт. 20 мкюри/г; общ акт. 12 мкюри (с учетом распада).Get the product weight of 0.65 g; chemical yield 74%; 65% activity yield; beats. Act. 20 μury / g; general act. 12 mkury (taking into account disintegration).

Величину уд. акт. полученных соединений можно варьировать в довольно широких пределах в зависимости от уд. акт. исходной серы, соотношени органического соединени и элементарной серы.Magnitude beats. Act. The compounds obtained can be varied within fairly wide limits depending on the beats. Act. starting sulfur, the ratio of organic compound and elemental sulfur.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени 5,5-этил-(1-метил-бутил) тиобарбитуровой кислоты и ее натриевой соли (тиопентала иатри ), меченых методом изотопного обмена, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса и увеличени выхода продукта, препарат получают путем изотопного обмена между элементарной серой S и S тиопентала иатри .The method of obtaining 5,5-ethyl- (1-methyl-butyl) thiobarbituric acid and its sodium salt (thiopental and sodium), isotopically labeled, characterized in that, in order to simplify the process and increase the yield of the product, the preparation is obtained by isotopic exchange between elemental sulfur S and S of thiopental and sodium.