SU473713A1

SU473713A1 - The method of cleaning technical santonina

Info

Publication number: SU473713A1
Application number: SU1901454A
Authority: SU
Inventors: Борис Васильевич Шемерянкин; Борис Исидорович Демченко; Вадим Павлович Захаров; Борис Андреевич Янковский; Елизавета Андреевна Пыресева
Original assignee: Филиал Всесоюзного научно-исследовательского химико-фармацевтического института им.С.Орджоникидзе
Priority date: 1973-04-02
Filing date: 1973-04-02
Publication date: 1975-06-14

Description

1one

Известен способ очистки технического сан1онииа , заключающийс в трехкратной перекристаллизации из спиртового раствора с предварительной промывкой кристиллического сантонина раствором аммиака или соды. Согласно известному способу иромывают технический продукт в кристаллическом виде, при этом происходит частичное удаление смолистых примесе лишь с поверхности кристаллов. Так, при промывке технического продукта с содержанием сантонина 62% получают продукт с содержанием сантонина 75- 78%. Кроме того, велики потери целевого продукта , иеобходима многократна перекристаллизаци и громоздко аииаратурпое оформление .A known method of purification of technical sanitation, consisting in three-fold recrystallization from an alcoholic solution with preliminary washing of the crystalline santonin with ammonia or soda. According to a known method, the technical product is limped in a crystalline form, in this case, the resinous impurities are partially removed only from the surface of the crystals. So, when washing a technical product with a santonin content of 62%, a product with a santonin content of 75- 78% is obtained. In addition, the losses of the target product are large, and repeated recrystallization is necessary and cumbersome and ayour processing is required.

С целью упрощени процесса и повышени качества целевого продукта предлагаетс способ очистки технического сантонина, отличаюш ,ийс тем, что, обработке раствором щелочи подвергают раствор сантонина в дихлорэтане . Полученный раствор упаривают и подвергают обработке известными приемами.In order to simplify the process and improve the quality of the target product, a method is proposed for purifying technical santonin, which differs in that a solution of santonin in dichloroethane is subjected to treatment with an alkali solution. The resulting solution is evaporated and processed by known methods.

Предлагаемым способом из технического продукта получают прОлТукт с содержанием саптонина 98-99% без дополнительной перекристаллизации , далее дл получени фармакопейного продукта достаточно одной перекристаллизации из спирта.By the proposed method, a technical product with a saptonin content of 98-99% without additional recrystallization is obtained from the technical product; then, one recrystallization from alcohol is sufficient to obtain a pharmacopoeial product.

Приме р. 60 г технического сантоиина с содержанием 55% основного вещества раствор ют в 300 мл дихлорэтана в колбе, снабженной обратным холодильником, .меьпалкой и термометром, раствор фильтруют от иерасгBopHBHicrocH осадка. иромывают 120 мл 40 o-noi i П1.СЛОЧП. ,енны1 | дихлорзтановый раствор слабо-желтого цвета упаривают, к кубовому остатку добавл ют 40 м.т 56%-ного раствора изопропплового спирта, 1,5 г активированного угл п после нагревани содержимого колбы до 75-78С фильтруют от активированного угл . Выпавшие крнсталлы отфнльтровывают и cyniaT. Получают 25,3 г фармакопейного сантоннна белого цвета.Primer p. 60 g of technical santhoiin containing 55% of the basic substance is dissolved in 300 ml of dichloroethane in a flask equipped with a reflux condenser, a stick and a thermometer, and the solution is filtered from a HiBopHBHicrocH precipitate. 120 ml of 40 o-noi i P1.SLOCHP are washed. , enny1 | the dichloroztan solution of a slightly yellow color is evaporated, 40 mt of a 56% aqueous solution of isopropyl alcohol are added to the bottoms residue, and 1.5 g of activated carbon is filtered from the activated carbon to heat the flask to 75-78 ° C. Crunstall fallen out and cyniaT. 25.3 g of pharmacopeia santonnna white are obtained.

Предмет и з о б р е г е н и Subject and c oregen

Способ очистки техпического сантонина нутем обработкн его раствором щелочи с последующим выделением целевого продукта пзвестными приемами, отличающийс тем, что, С целью упрощени процесса и повышени качества целевого продукта, обработке раствором щелочи подвергают раствор саитонииа в дихлорэтане .The method of purification of technical santonin is treated with an alkali solution with its subsequent separation of the target product by well-known techniques, characterized in that, in order to simplify the process and improve the quality of the target product, a solution of alkali is treated with a solution of alkali in dichloroethane.