SU1666448A1

SU1666448A1 - Способ получени декакарбонила дирени

Info

Publication number: SU1666448A1
Application number: SU894728756A
Authority: SU
Inventors: Юрий Вячеславович Мамонов; Раиса Васильевна Лукьянова; Валерий Николаевич Бабин
Original assignee: Институт элементоорганических соединений им.А.Н.Несмеянова
Priority date: 1989-08-07
Filing date: 1989-08-07
Publication date: 1991-07-30

Abstract

Изобретение относитс к способу получени декакарбонила дирени и позвол ет повысить выход конечного продукта и упростить процесс. В продутый азотом реактор, футерованный медью, ввод т раствор семиокиси дирени в смеси метанола или этанола и бензола при объемном соотношении 1 - 1,5 : 1,5 : 1. Подают монооксид углерода до начального давлени 8,0 - 9,0 МПа. Включают перемешивание и обогрев, довод т температуру внутри реактора до температуры 200 - 220°С и выдерживают в течение 4 -5 ч. Затем полученный продукт охлаждают, отдел ют от растворител декантацией, промывают и сушат. Получают декакарбонил рени с выходом 92,8 - 95,0% в виде кристаллов белого цвета. 1 табл.

Description

Изобретение относитс к способам получени декакарбонила дирени , который может быть использован в качестве катализатора риформинга низкооктановых бензинов , в промышленном синтезе водорода, а также в радиоэлектронной промышленности .

Цель изобретени - повышение выхода конечного продукта и упрощение процесса.

Пример 1. В продутый азотом реактор , футерованный медью (,0 л), ввод т раствор 50 г семиошси дирени в смеси растворителей метанол - бензол по 300 мл каждого. Подают монооксид углерода до начального давлени 9 МПа. Включают перемешивание и обогрев, довод т температуру внутри реактора до 200-210°С и поддерживают в течение 5 ч. Затем реактор охлаждают до 60°С, перепускают продукты реакции в приемный аппарат с рубашкой, где их охлаждают до комнатной температуры. Остатки газа сжигают и декантацией отдел ют целевой продукт, промывают метанолом и сушат. Получают 63,6 г (выход 94,5%) декакарбонила дирени в виде кристаллов белого цвета. .

Температурной депрессии смешанной пробы нет.

Данные по примерам 1-4 приведены в таблице.

В примерах 4-7. 9, 11-14, 17-20. 22, 24 выделение целевого продукта производилось путем хроматографии на окиси алюмини тетрагидрофураном. Это объ сн етс тем, что при проведении реакции в избытке бензола или спирта (в запредельном соотношении ), а также в одном из растворителей в отдельности или при более короткой выдержке (меньше 4 ч), или начальном давлении в системе меньше 8 МПа, или в реакторе, выполненном из нержавеющей стали, в продуктах реакции по вл етс диоксид рени , затрудн ющий выделение целевого продукта по стандартной процедуре. Увеличение начального давлени в системе более 9 МПа и продолжительности синтеза более 5 ч не сказываетс на выходе целевого продукта (примеры 10 и 15).

О

о

Оч

fc

00

Таким образом, осуществление изобретени позвол ет повысить по сравнению с i прототипом выход конечного продукта с 75- 92 до 92,8-95%, а также упростить процесс за счет сокращени числа технологических операций, св занных с выделением конечного продукта из реакционной смеси, а также за счет снижени начального давлени моноокиси углерода и сокращени более чем в 2 раза длительности взаимодействи исходных продуктов.

Claims

Формула и зобретени Способ получени декакарбонила дирени , включающий взаимодействие семиоки- си дирени с монооксидом углерода при по- вышенном давлении и температуре 200-220°С в среде органического растворител при перемешивании, отличающий- с тем, что. с целью повышени выхода конечного продукта и упрощени процесса, в качестве органического растворител используют метиловый или этиловый спирт в

смеси с бензолом при объемном соотношении (1-1,5):(1,5-1,0) и процесс ведут при начальном давлении монооксида углерода 8,0-9,0 МПа в течение 4-5 ч в реакторе, футерованном медью.