SU1664746A1 - Способ получени микросферического силикагел - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к получению микросферического силикагел  и может быть использовано в ионообменной и сорбционной технологии преимущественно дл  разделени  белков и нуклеиновых кислот. Цель изобретени  - повышение однородности гранулометрического состава и сферичности частиц силикагел . Раствор силиката натри  при непрерывном перемешивании ввод т в дисперсионную среду, представл ющую собой 5 - 10%-ный раствор полистирола мол м 50000 - 1000000 в смеси двух органических растворителей. Плотность одного из растворителей меньше плотности раствора силиката натри , а суммарна  плотность дисперсионной среды равн етс  плотности раствора силиката натри . Органические растворители выбирают из р да: бензол, хлороформ, дихлорэтан, ксилол и четырехбромистый углерод. Поликонденсацию силиката натри  в дисперсионной среде провод т в присутствии органической кислоты, которую добавл ют в виде эмульсии с размерами капель менее 1 мкм. По сравнению с прототипом изобретение позвол ет получить однородные по гранулометрическому составу частицы силикагел  и исключить возможность получени  несферических частиц. 2 з.п.ф-лы 1 табл.

Description

Изобретение относитс  к неорганической химии и может быть использовано при получении микросферических силикаге- лей, примен емых в ионообменной и сорбционной технологи х, преимущественно дл  разделени  белков и нуклеиновых кислот .

Цель изобретени  - повышение однородности гранулометрического состава и сферичности частиц силикагел .

Способ получени  микросферического силикагел  включает введение при непрерывном перемешивании раствора силиката щелочного металла в дисперсионную среду.

представл ющую собой 5-10 мае. %-ный раствор полистирола с ол. м. 50000- 1000000 в смеси двух орган, ческих растворителей . Плотность одного из растворителей меньше плотности раствора силиката щелочного металла, а суммарна  плотность дисперсионной среды равн етс  плотности раствора силиката натри . Органические растворители выбирают из р да бензол, хлороформ, дихлорэтан, ксилол и четырехбромистый углерод. Поликонденсацию силиката щелочного металла в дисперсионной среде провод т в присутствии органической кислоты, которую добавл ют в виде эмульсии, например, в среде перфтоо

к.

о

роктана или бензоле с размерами капель менее 1 мкм.

Пример 1. Втрехгорлыйстекл нный реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником и устройством дл  ввода ук- сусной кислоты, помещают 300 мл бензола, 100 мл четырехбромистого углерода, 50 г полистирола с мол, м. 250000. При непрерывном перемешивании со скоростью 850 об/мин в реактор ввод т 50 мл раствора силиката натри  с концентрацией 45 мас.%. Проведенные с использованием ареометра измерени  показывают равенство плотностей раствора силиката натри  и дисперсионной среды.

Смесь диспергируют в течение 15 мин при 20° С, затем добавл ют эмульсию, состо щую из 15 мл уксусной кислоты в 25 мл бензола, со скоростью 0,5 мл в мин. Размер капель уксусной кислоты в эмульсии менее 1 мкм.

После завершени  реакции, т. е. через 1 ч, гранулы силикагел  отдел ют центрифугированием . Размер гранул 4±2 мкм, сферичность 100 мас.%. Сферичность - это количество частиц (мае. %), способных скатитьс  с твердой поверхности, наклоненной под углом 10° к плоскости горизонта. Увеличение сферичности повышает такие качественные показатели, как эффективность колонки, наполненной силикагелем, и снижение гидравлического сопротивлени ,

Пример 2. Аналогичен примеру 1, но в качестве дисперсионной среды используют смесь, состо щую из 300 мл бензола, 200 мл четырехбромистого углерода, 25 г пенополистирола с мол. м, 50000, Выход силикагел  25 г. Сферичность 99%. Размер частиц 4±2 мкм.

Пример 3. Аналогичен примеру 1, но в качестве растворителей используют ксилол 118 мл, четыреххлористый углерод 182 мл, а также ввод т полистирол с мол. м. 300000 - 30 г. Плотность дисперсионной среды 1,28 г/см3. Плотность дисперсионной .фазы - раствора силиката натри  - 1,29г/см . Получают микросферический си- ликагель со средним размером частиц 4 мкм, разбросом 3 мкм и выходом 100%. Сферичность 100 мас.%.

Пример 4, Аналогичен примеру 1, но в качестве растворителей используют дихлорэтан в количестве 290 мл, бензол в количестве 10 мл, а также ввод т полистирол с мол. м. 300000 в количестве 15 г. Плотность дисперсионной среды 1,14 г/см3. Развод т силикат нагри  до плотности 1,15 г/см3. Получают микросферический силикагель со средним размером частиц 6 мкм, разбросом 4 мкм, с выходом 100%. Сферичность 100 мас.%.

Примеры 5-9. Параметры способа показаны в таблице. В качестве растворителей используют бензол и четырехброми- стый углерод.

Таким образом, изобретение по сравнению с прототипом позвол ет исключить возможность получени  несферических частиц силикагел . Кроме того, изобретение позвол ет получить однородные по гранулометрическому составу частицы силикагел  с размерами 4±2мкм, тогда как по прототипу получают частицы с размерами 27±17мкм.

Claims (3)

1.Способ получени  микросферического силикагел , включающий введение при непрерывном перемешивании раствора силиката щелочного металла в дисперсионную среду, состо щую из двух растворителей, добавление к полученной смеси органической кислоты, поликонденсацию силиката щелочного металла и отделение образовавшегос  силикагел , отличающийс  тем, что, с целью повышени  однородности гранулометрического состава и сферичности частиц силикагел , в дисперсионную среду дополнительно ввод т 5-10 мае. % полистирола с мол. м. 50000-1000000, а в качестве дисперсионной среды используют смесь органических растворителей, причем плотность одного из них меньше плотности раствора силиката щелочного металла, а суммарна  плотность дисперсионной среды равн етс  плотности раствора силиката щелочного металла.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что органические растворители выбирают из р да бензол, хлороформ, дихлорэтан , ксилол и четырехбромистый углерод.

3.Способ по пп. 1и2, отличающийс  тем, что органическую кислоту добавл ют в виде эмульсии с размерами капель менее 1 мкм.