SU1659421A1 - Способ получени катализатора синтеза дибензилтолуола - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к каталитической химии, в частности к получению катализаторов синтеза дибензилтолуола. С целью улучшени  качества целевого продукта , безводный трихлорид железа подвергают взаимодействию с соединени ми формулы n-Ri-R2CeH4, где , , R2 СНз, Ri H, R2 CHaCeHs, Ri CH3- R2 CH2C6H4CH3-n, в среде растворител , такого, как хлороформ или хлористый метилен , при 20 - 65°С. При использовании указанных катализаторов выход дибензилтолуола повышаетс  до 90 против 84% при использовании 84%. 1 табл.

Description

Изобретение относитс  к способу получени  соединений неустановленной структуры , а именно новых катализаторов синтеза дибензилтолуола, которые наход т широкое применение в промышленности.

Целью изобретени   вл етс  улучшение качества целевого продукта.

Пример1.В четырехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, замкнутым скл нкой Тищенко с концентрированной серной кислотой, сообщающейс  с устройством дл  поглощени  хлористого водорода , помещают 25 мл сухого, свободного от спирта технического хлороформа (ГОСТ 20015-74, сорт высший, нестабилизированный ), после чего при работающей мешалке добавл ют 32,4 г безводного трихлорида железа (ГОСТ 11159-76) и 15,7 г (18 мл) бензола (ГОСТ 5.961-70). Реакционную смесь нагревают при перемешивании на вод ной бане. При 50 - 55 С начинаетс  выделение хлористого водорода, которое заканчиваетс  через 1,5 ч при 64 - 65°С. После охлаждени  реакционной смеси до комнатной температуры водоструйным насосом отсасывают оставшийс  хлористый водород . Жидкую фазу реакционной смеси отфильтровывают под вакуумом от твердой через стекл нный фильтр. Осадок на фильтре промывают 30 мл хлороформа. От фильтрата отгон ют хлороформ и при нагревании на вод ной бане в вакууме водоструйного насоса удал ют летучие. Получают 31 г твердого хрупкого продукта, растирающегос  в темно-коричневый порошок со средней молекул рной массой 330. Состав продукта, мае. %: С 46,65; Н 3,42; Fe 16,9; CI 32,83.

Данные ИК-спектров: 3400, 3600 - 3200, 3070, 2970, 2910, 2870, 1650, 1640, 1630, 1610, 1585, 1500. 1480, 1450, 1420, 1410, 1360. 1300. 1240, 1210. 1190, 1170, 1165. 1110, 1090, 1035, 1000, 985, 955. 920, 845, 825. 810. 790, 770, 710. 675, 640. 625, 615, 475.

(Л

С.

о

01

о

4 К

Температура начала окислени  продукта на воздухе 150°С,

П р и м е р 2. Осуществл ют аналогично примеру 1, но в качестве исходного углеводорода используют 18,4 г (21 мл) толуола (ГОСТ 14710-78 марки А). Получают 28,15 г продукта со средней молекул рной массой 440.

Состав продукта, мас.%; С 52,23.; Н 4,77; Fe 12,70; CJ 30,11.

Данные ИК-спектров: 3420, 3600 - 3200. 2930, 2860, 1590, 1545, 1500, 1480, 1430, 1390. 1360, 1320, 1295, 1240, 1230, 1185. 1135. 1110, 1040, 1015, 990, 975, 950, 920, 895, 845, 830, 790, 760, 720, 710, 670, 635, 590. 565, 525, 500, 480, 445, 425.

Температура начала окислени  продукта на воздухе 170°С.

ПримерЗ, Осуществл ют аналогично примеру 1, но в качестве исходного углеводорода используют 11,5 г дифенилметана (ТУ 6-09-3060-78), а в качестве растворител  - хлористый метилен (ГОСТ 9968-73, сорт высший , нестабилизированный). Процесс ведут при 35 - 44°С, получают 19,25 г продукта со средней молекул рной массой 445.

Данные ИК-спектров: 3390, 3225, 3090, 3065, 3030, 2730, 1965, 1815, 1655, 1620, 1610, 1600, 1580, 1570, 1550, 1520, 1510, 1500, 1455, 1440, 1365, 1305, 1260, 1190, 1175, 1165, 1135, 1120, 1085, 1040, 1030, 1020.1005. 985. 975, 925, 885, 840, 785, 740. 705,625,610,590,530,485.

Температура начала окислени  продукта на воздухе 90°С.

Пример 4. В колбу прибора, описанного в примере 1, помещают 25 мл хлористого метилена, 32,4 г безводного трихлорида железа, после чего при работающей мешалке по капл м добавл ют 13,2 г дитолилметана (ТУ 38-10298-84) с такой скоростью , чтобы не допустить сильного вспенивани  реакционной смеси.

Выделение HCI начинаетс  без обогрева и заканчиваетс  тотчас после добавлени  всего дитолилметана, температура реакционной смеси при этом достигает 27°С. Продукт выдел ют по примеру 1, получа  19,55 г вещества со средней молекул рной массой 585.

0

5

0

Состав продукта, %: С 61,5; Н 4,6; CI 24,3; Fe9,6.

Данные ИК-спектров: 3390, 3225, 3190, 3060, 3030, 2730, 2600, 1815, 1660, 1620, 1605, 1575, 1550, 1520, 1510. 1440, 1365, 1320, 1300, 1290, 1210, 1190, 1180, 1120, 1040, 1030, 1020, 1010, 985, 975, 925, 840, 825, 790, 775, 630, 590, 580, 565, 500, 485.

Температура начала окислени  продукта на воздухе 130°С.

Целевые продукты были испытаны в качестве катализаторов синтеза дибензил- толуола по сравнению с известным катализатором хлористым алюминием.

Пример 5. К 341 г (3,7моль) толуола и 126,6 г (1 моль) бензилхлорида при перемешивании добавл ют 0,1 г вещества, полученного по примеру 1. Реакционную массу нагревают при перемешивании до 60°С в течение 1 ч и перегон ют при пониженном давлении. При 195°С/20 мм рт.ст. отгон ют 245 г (90) дибензилтолуола, d420 1,024, т.кип, 400°С, кинематическа  в зкость 40 сСт.

Литературные данные: т.кип. 400°С, 5 d4 1,024, кинематическа  в зкость 40 сСт.

Примеры 6- 8. Осуществл ют аналогично примеру 5 с соединени ми, полученными в примерах 2-4.

Результаты опытов представлены втаб- 0 лице.

Предлагаемый способ позвол ет получить катализаторы, обладающие повышенной активностью по сравнению с известным. Так, при использовании указан- 5 ных катализаторов выход дибензилтолуола повышаетс  до 90% по сравнению с известным катализатором АЮз, который позвол ет получить дибензилтолуол с выходом 84%.

Claims (1)

1. Формула изобретени  0 Способ получени  катализатора синтеза дибензилтолуола, отличающий- с   тем, что, с целью улучшени  качества целевого продукта, безводный трихло- рид железа подвергают взаимодействию с

   45

   соединени ми общей формулы в, где Ri R2 Н,- Ri H,R2 СНз; Ri H, R2 CHaCeHs; , Ra CHaCeHUCHa-n, в сре- 50 де растворител , такого как хлороформ или хлористый метилен, при 20 - 65°С.