SU164280A1

SU164280A1 - Способ получения хлорофоса

Info

Publication number: SU164280A1
Application number: SU858156A
Authority: SU
Original assignee: , Богатырев, П. В. Мельник, С. И. Черепанов, Б. Я. Либман, Е. Г. Бондаренко , И. Б. Севитов; Филиал организации Госкомитета химической промышленности при Госплане СССР Нижне Волжского совнархоза

Description

Известен непрерывный способ получени хлорофоса реакнией взаимодействи треххлористого фосфора с хлоралем п метиловыкспиртом в присутствии четыреххлористого углерода с отдувкой хлористого водорода азотом . Однако по данному способу хлористый метил, образуюш,ийс в результате реакции, не утилизируетс .

Предложенный способ заключаетс в том, что треххлорнстый фосфор подвергают взаимодействню с хлоралем и метиловым спиртом в присутствии жидкого хлористого метила в качестве рециркулирующего растворител и охлаждаюш,его агента.

Процесс осуществл ют периодически или непрерывно. Выход хлорофоса 86-88о/|).

Пример 1. Периодический процесс . В реактор, снабженный мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 137,5 г (1 моль) треххлористого фосфора и 155 г (1,05 моль хлорал . При перемешивании по сифону в течение 2 час загружают 128 г (4 моль метилового спирта при температуре О-20° С.

Температуру реакции регулируют подачей через сифоп жидкого хлористого метила, который одновременно отдувает хлористый водород , выдел ющийс в результате реакции.

ние 400-500 мм рг. ст. Газообразные продукты реакции вместе с испар ющимс хлористым мети.юм вывод т через обратны холодильник, провод т через вод ной и И,елочной скрубберы , где улавливаетс хлористый водород, сушат в колонке серной кислотой, фильтруют, после чего хлористый метил компремируют и собирают в сборнике жидкого хлористого метила .

После прилива метилового спирта реакционную смесь выдерживают 30-60 мин. при той же температуре и давлении и подают на отпарку . Отпаривают смесь при температуре 90° С и остаточном давлении 40 мм рт. ст. В кубе остаетс 208,7 г (81%) технического продукта с содержанием активного начала 88о/о.

Пример 2. Непрерывный процесс. В реактор, емкостью 200 лы непрерывно по сифонам дозируют со скоростью 28 мл/час 41 г (0,32 моль) треххлористого фосфора, 32 мл/час 48,4 г (0,328 моль) хлорал и 45 мл/час 43,5 г (1,36 моль) метилового спирта. Температуру в реакторе поддерживают пор дка +20° С подачей жидкого хлористого метила. Газообразпые продукты реакции вместе с испар ющимс хлористым метилом проход т систему очистки и выделени , аналогичную описанной в примере 1. Затем жидкий хлорметил собирают в сборник. В реакторе поддерживают остаточное давление 400-500 мм рт. ст. Реакционна масса из реактора самотеком поступает в дозреватель с остаточным давлением 40 мм рт. ст. емкостью 150 мл. Из дозревател сырец хлорофоса поступает на отпарку. Отпарку производ т периодически при температуре 90-95°С и остаточном давлении 40 мм рт. ст. После отпарки в кубе остаетс 271 г (82,5%) технического хлорофоса с содержанием активного начала 86%. Предмет изобретени 1.Способ получени хлорофоса из треххлористого фосфора, хлорал и метилового спирта в среде растворител , отличающийс тем, что, с целью расширени сырьевой базы, в качестве растворител и охлаждающего агента используют жидкий хлористый метил, 2.Способ по п. 1, отличающийс тем. что используют жидкий хлористый метил, образующийс в процессе.