SU1608123A1 - Method of producing lead fluorozirconate - Google Patents

Method of producing lead fluorozirconate Download PDF

Info

Publication number
SU1608123A1
SU1608123A1 SU884400760A SU4400760A SU1608123A1 SU 1608123 A1 SU1608123 A1 SU 1608123A1 SU 884400760 A SU884400760 A SU 884400760A SU 4400760 A SU4400760 A SU 4400760A SU 1608123 A1 SU1608123 A1 SU 1608123A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
lead
fluorozirconate
yield
hours
hydrofluoric acid
Prior art date
Application number
SU884400760A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Галина Филипповна Крысенко
Дантий Григорьевич Эпов
Евгения Ивановна Мельниченко
Светлана Антоновна Полищук
Original Assignee
Институт Химии Дальневосточного Отделения Ан Ссср
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт Химии Дальневосточного Отделения Ан Ссср filed Critical Институт Химии Дальневосточного Отделения Ан Ссср
Priority to SU884400760A priority Critical patent/SU1608123A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1608123A1 publication Critical patent/SU1608123A1/en

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G25/00—Compounds of zirconium
    • C01G25/006—Compounds containing, besides zirconium, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к способам получени  безводных фторцирконатов свинца, в частности PB5ZRF14, которые могут быть использованы в качестве шихты дл  оптического стекловарени . С целью ускорени  и упрощени  процесса за счет исключени  операции высокотемпературного синтеза взаимодействию с фторцирконатами аммони  подвергают растворы нитрата свинца при соотношении 1:5 с 1,5-1,9-кратным избытком фтористоводородной кислоты при 80-90°С с последующим охлаждением. Независимо от состава фторцирконата аммони  при добавлении необходимого количества фтористоводородной кислоты образуетс  PB5ZRF6 с выходом 90,0-92,4% в течение 2,5-3 ч. По прототипу процесс ведут не менее 24 ч и выход составл ет 77%. 1 з.п.ф-лы.The invention relates to methods for producing anhydrous lead fluorocirconates, in particular PB 5 ZRF 14 , which can be used as a batch for optical glass melting. In order to speed up and simplify the process by eliminating the operation of high-temperature synthesis, lead nitrate solutions are subjected to interaction with ammonium fluorozirconates at a ratio of 1: 5 with a 1.5-1.9 fold excess of hydrofluoric acid at 80-90 ° C, followed by cooling. Regardless of the composition of ammonium fluorozirconate, adding the required amount of hydrofluoric acid forms PB 5 ZRF 6 with a yield of 90.0-92.4% within 2.5-3 hours. The prototype process takes at least 24 hours and the yield is 77%. 1 hp ff.

Description

Изобретение относитс  к способам получени  безводных фторцирконатов свинца, в частности , которые могут быть использовдны в качест- ве компонентов шихты дл  оптического стекловарени .The invention relates to methods for producing anhydrous lead fluorocirconates, in particular, which can be used as charge components for optical glass melting.

Цель изобретени  - ускорение и упрощение процесса за счет исключени  операции высокотемпературного синтеза . .The purpose of the invention is to accelerate and simplify the process by eliminating the operation of high-temperature synthesis. .

Пример 1. 10 г (NH4)2.ZrFg раствор ют в 50 мл воды (температура в термостате 85 С), добавл ют 22,t мл (1,5 от стехиометрнческого количества ) 44%-ной HF, пргши- зают 75 мл насыщенного гфи 85°С рс.створа нитрата . свинца, содержащего 68,65 г Pb(NO)2 Полученный раствор вместе с выпавшим осадком охлаждают в холодильникеExample 1. 10 g of (NH4) 2. ZrFg is dissolved in 50 ml of water (temperature in a thermostat 85 ° C), 22, t ml (1.5 per stoichiometric amount) of 44% HF are added, 75 ml are added. saturated gfy 85 ° With. solution of nitrate. lead containing 68.65 g of Pb (NO) 2 The resulting solution, together with the precipitated precipitate, is cooled in a refrigerator

30 мин. Образовавшийс  белый мелкокристаллический осадок фильтруют через бумажный фильтр син   лента и промьшают дистиллированной водой ( мл). Осадок сушат до посто нной массы при 120 С. Получают 51,98 г ,4 . Выход 90,0%. Врем  процесса 2,5 ч.30 min. The white crystalline precipitate formed is filtered through a blue filter paper filter and washed with distilled water (ml). The precipitate is dried to constant weight at 120 C. Obtain 51.98 g, 4. Yield 90.0%. The process time is 2.5 hours.

Пример 2. Юг (NH4)2.ZrFg раствор ют в 50 мл воды (температура в термостате 85°С), добавл ют 27,9 мл (1,9 от стехиометрически необходимого ) 44%-ной HF, приливают 75 мл насыщенного при 85°С раствора нитрата свинца, содержащего 68,65 г Pb(NO)2. Далее образовавшийс  осадок обрабатывают так же, как и в примере 1. Получают 52,13 г . Выход 92,0%. Врем  процесса 2,8 ч.Example 2. South (NH4) 2.ZrFg is dissolved in 50 ml of water (thermostat temperature 85 ° C), 27.9 ml (1.9 of stoichiometrically required) of 44% HF are added, 75 ml of saturated water are added at 85 ° C of lead nitrate solution containing 68.65 g of Pb (NO) 2. Next, the precipitate formed is treated in the same manner as in Example 1. 52.13 g are obtained. The yield is 92.0%. The process time 2.8 hours

0505

эоeo

ю :Yu :

Пример 3. Юг (NH) раствор ют в 50 мл (температура в термостате ), добавл ют 27,9 мл (1,9 от стехиометрически необходиного количества) 44%-ной HF, приливают 75 мл насьаценного при 80°С раствора нитрата свинца, содержащего 68,65 г Pb(NO)2. Образовавшийс  осадок обрабатывают так же, как и в примере 1 Получают 53,00 г .а, Выход 91,8%. Врем  процесса 3 ч.Example 3. South (NH) was dissolved in 50 ml (temperature in thermostat), 27.9 ml (1.9 from stoichiometrically necessary amount) of 44% HF was added, 75 ml of lead nitrate solution added at 80 ° C was poured containing 68.65 g of Pb (NO) 2. The precipitate formed is worked up in the same manner as in Example 1. 53.00 g .a are obtained. The yield is 91.8%. The process time is 3 hours.

Пример 4. Юг (mi)2ZrFg раствор ют в 50 мл воды (температура в термостате ), добавл ют 27,9 мл (1,9 от стехиометрически необходимого ) 44%-нбй HF, приливают. 75 мл насыщенного при раствора нитрата свинца, содержащего 68,65 г РЪ(Ю-) , Образовавшийс  осадок обрабатывают так же, как и в примере 1 Получают 53,27 г PbjZrF/|4. Выход 92,2%, Врем  процесса 2,5 ч.Example 4. South (mi) 2ZrFg was dissolved in 50 ml of water (temperature in a thermostat), 27.9 ml (1.9 of stoichiometrically required) was added 44% HF, poured. 75 ml of lead saturated with a solution of nitrate containing 68.65 g of Pb (S-), the precipitate formed is treated in the same way as in Example 1. 53.27 g of PbjZrF / | 4 are obtained. Yield 92.2%, process time 2.5 hours

По сравнению с известным врем  осуществлени  процесса сокращено в 8-ю раз. Упрощение достигнуто за счет менее сложного технологическогоIn comparison with the known process time, the time is reduced by the 8th time. Simplification achieved by less complex technological

оборудовани , использовани  доступных реагентов и исключени  р да операций.equipment, the use of available reagents and the elimination of a number of operations.

Claims (1)

Формула изобретени Invention Formula 1 . Способ получени  фторцирконата свинца PbrZrF,|4 взаимодействием солей , содержащих фтор, свинец и цир- 0 коний, в стехиометрическом соотношении при нагревании, отличающийс  тем, что, с целью ускорени  и упрощени  процесса за счет исключени  операции высокотемпературного синтеза, в качестве исходных продуктов использздат растворы фторцирконата аммони  и соли свинца и процесс ведут при добавлении к .раствору фторцирконата аммони  с температурой 80-90°С последовательно фтористоводородной кислоты в количестве 1,5- 1,9 от стехиометрически необходимого дл  образовани  целевого продукта и насыщенного раствора соли свинца при 80-90 С.one . The method of producing PbrZrF lead fluorocirconate, | 4 by reacting fluorine, lead, and zirconium containing salts, in a stoichiometric ratio when heated, characterized in that ammonium fluorozirconate solutions and lead salts and the process is carried out when ammonium fluorozirconate with a temperature of 80-90 ° C is added to a solution of hydrofluoric acid in the amount of 1.5-1.9 from the stoichiometric amount imogo to form the desired product and lead salts of saturated solution at 80-90 C. 2, Способ по п. Ij, отличающийс  тем, что в качестве соли свинца берут его нитрат.2, a method according to claim Ij, characterized in that its nitrate is taken as the lead salt. 5five 00 5five
SU884400760A 1988-03-10 1988-03-10 Method of producing lead fluorozirconate SU1608123A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU884400760A SU1608123A1 (en) 1988-03-10 1988-03-10 Method of producing lead fluorozirconate

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU884400760A SU1608123A1 (en) 1988-03-10 1988-03-10 Method of producing lead fluorozirconate

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1608123A1 true SU1608123A1 (en) 1990-11-23

Family

ID=21364780

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU884400760A SU1608123A1 (en) 1988-03-10 1988-03-10 Method of producing lead fluorozirconate

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1608123A1 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
C.Depierrefixe et. al . Synthese et caracterisation des phases cris- tallines de systeme PbF - ZrF . Revue cf Chemie minerale. 20, 1983, 96-108. . *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4428920A (en) Process of producing potassium tetrafluoro aluminate
SU1608123A1 (en) Method of producing lead fluorozirconate
US4853207A (en) Process for the manufacture of vitreous metal oxides
SU1446111A1 (en) Method of producing barium octafluorozirconate
EP0427435B1 (en) Process for direct isolation of captopril
SU1184813A1 (en) Method of producing hexachloride triammonium bismuth (iii)
SU1033430A1 (en) Method for producing disubstituted silicon phosphate
SU865787A1 (en) Method of producing yttrium orthophosphate dihydrate
WO1992015559A1 (en) Method for preparing 3'-aminopropyl-2-sulphatoethylsulphone
SU666134A1 (en) Method of producing bishmuth oxide
SU1386571A1 (en) Method of producing pentafluorobismuthate (iii) of alkali metals
SU779298A1 (en) Method of producing ammonium tiosulfate
US2771489A (en) Chemical process
SU557996A1 (en) The method of obtaining trisubstituted aluminum phosphate
SU609284A1 (en) Method of preparing 5-nitro-8-oxyquinoline?
RU2051086C1 (en) Method for production of sodium dicyan imide
SU840030A1 (en) Method of zinc oxide production
SU1393791A1 (en) Method of producing potassium nitrate and ammonium chloride
SU1773870A1 (en) Method of obtaining bismuth germanate
SU361980A1 (en) VOGOHUYU '^' Bln <|. ^ TE;! T ^ Yu-] 1ХШ1? R
RU1801948C (en) Method for calcium fluoride production
SU1225812A1 (en) Method of producing acidic sodium fluoride
SU1085933A1 (en) Method for preparing alkali metal cyanates
SU1414776A1 (en) Method of producing copper hydroxophosphate
US1618504A (en) Process of making dicyandiamid