SU159538A1 - - Google Patents
Info
- Publication number
- SU159538A1 SU159538A1 SU798740A SU798740A SU159538A1 SU 159538 A1 SU159538 A1 SU 159538A1 SU 798740 A SU798740 A SU 798740A SU 798740 A SU798740 A SU 798740A SU 159538 A1 SU159538 A1 SU 159538A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- thiosemicarbazide
- hydrazine
- mineral salts
- water
- acetone
- Prior art date
Links
- BRWIZMBXBAOCCF-UHFFFAOYSA-N aminothiourea Chemical compound NNC(N)=S BRWIZMBXBAOCCF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 6
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 6
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 5
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 5
- OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N hydrazine Chemical class NN OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 3
- ZGCHATBSUIJLRL-UHFFFAOYSA-N Hydrazine sulfate Chemical compound NN.OS(O)(=O)=O ZGCHATBSUIJLRL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 229910000377 hydrazine sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012493 hydrazine sulfate Substances 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L sodium carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- SVYBEBLNQGDRHF-UHFFFAOYSA-N 4-amino-N-(5-ethyl-1,3,4-thiadiazol-2-yl)benzenesulfonamide Chemical compound S1C(CC)=NN=C1NS(=O)(=O)C1=CC=C(N)C=C1 SVYBEBLNQGDRHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IRNAWYNDNCKIIW-UHFFFAOYSA-N NN.[Rh] Chemical compound NN.[Rh] IRNAWYNDNCKIIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZNNZYHKDIALBAK-UHFFFAOYSA-M Potassium thiocyanate Chemical class [K+].[S-]C#N ZNNZYHKDIALBAK-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- DBLJAFVPFHRQSP-UHFFFAOYSA-N aminoazanium;sulfate Chemical compound NN.NN.OS(O)(=O)=O DBLJAFVPFHRQSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 229940079593 drugs Drugs 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000017550 sodium carbonate Nutrition 0.000 description 1
- -1 sodium potassium Chemical compound 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing Effects 0.000 description 1
- 230000001225 therapeutic Effects 0.000 description 1
Description
Тиосемикарбазид вл етс полупродуктом в синтезе лечебного препарата этазола.
Известны способы получени тиосемикарбазида перегруппировкой роданистого гидразина нагреванием их в вакууме в течение нескольких часов при 115 -125°С.
Осаждение минеральных солей и их отфильтровывание усложн ет технологию, требует расхода спирта и приводит к потер м значительных количеств тиосемикарбазида, выбрасываемого вместе с минеральными сол ми .
Предложенный способ заключаетс в том, что реакционную смесь, полученную в результате реакции обменного разложени между сульфатом или хлоргидратом гидразина и роданистым калием или аммонием без предварительного отделени минеральных солей, нагревают до температуры 90-98°С в присутствии ацетона. Образующуюс твердую массу перекристаллизовывают из воды. При этом с выходом 77-79% получают тиосемикарбазид 98-99%-пой чистоты.
Пример. 1 моль гидразинсульфата смешивают с 4 моль воды и при 60-65°С нейтрализуют кальцинированной содой до рН 5,5-6. К полученному раствору дигидразинсульфата прибавл ют П Л7Г7б рода нистЭТб аммони . Смесь о. до 40-42°С и добавл ют 0,044 моль ацетона. Затем нагревают при перемепливании до 90-95°С до загустени и далее продолжают нагревание без перемешивани 2-2,5 час до затвердени , температура поднимаетс при этом до 97- 98°С.
Твердую массу, состо щую из минеральных солей и тиосемикарбазида, перекристаллизовывают из трехкратного количества воды.
Получают тиосемикарбазид 98-99%-пого содерлсани , с выходом 77-79% от теоретического .
Предмет изобретени
Способ получени тиосемикарбазида взаимодействием минеральных солей гидразина и роданида кали , о т л н ч а ю щи и с тем, что, с целью упрощени технологии, реакционную смесь, получеиную в результате взаимодействи миперальнокислых солей гидразина с роданидом кали или аммопи , нагревают в присутствии ацетона до температуры не выще 98°С с последующей перекристаллизацией продукта из воды.
Related Child Applications (6)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU792855396A Addition SU978105A2 (ru) | 1979-12-21 | 1979-12-21 | Струйный регул тор расхода |
| SU792855845A Addition SU978106A2 (ru) | 1979-12-21 | 1979-12-21 | Струйный регул тор расхода |
| SU802871807A Addition SU928306A2 (ru) | 1980-01-18 | 1980-01-18 | Струйный регул тор расхода |
| SU823511622A Addition SU1123024A2 (ru) | 1982-11-11 | 1982-11-11 | Струйный регул тор расхода |
| SU884421839A Addition SU1524026A2 (ru) | 1988-03-30 | 1988-03-30 | Струйный регул тор расхода |
| SU894696621A Addition SU1647524A2 (ru) | 1989-05-25 | 1989-05-25 | Струйный регул тор расхода |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU159538A1 true SU159538A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU159538A1 (ru) | ||
| US2336067A (en) | Preparation of beta-alanine | |
| RU2486177C1 (ru) | Способ получения 2 -метил-4(5)-нитроимидазола | |
| SU503510A3 (ru) | Способ получени д-/-/-2-амино-2/ -оксифенил/ -уксусной кислоты или ее солей | |
| SU535294A1 (ru) | Способ получени 2,5-дихлор-4-алкилмеркаптофенолов | |
| SU278705A1 (ru) | Способ получения s-метилметионинсульфоний-хлорида | |
| RU2523125C1 (ru) | Способ нитрования 2-метилимидазола | |
| SU283213A1 (ru) | Способ получения бисроданидов n-нитрамино-дикетонов | |
| US3420876A (en) | Process for preparing 1-amino-3-carboxypropane-2-sulfonic acid | |
| SU184836A1 (ru) | ||
| SU395362A1 (ru) | Способ получения 0-хлорбензонитрила | |
| SU152657A1 (ru) | ||
| SU740759A1 (ru) | Способ получени -алкилметаниловых кислот | |
| SU237898A1 (ru) | Способ получения хлорсодержащих 1,2,3,4- тетрагидро-4-оксохинолин-7-карбоновых кислот | |
| SU345682A1 (ru) | ||
| RU2476428C1 (ru) | Способ получения дигидрохлорида 5-амино-3-аминометил-1,2,4-триазола | |
| SU159853A1 (ru) | ||
| SU210869A1 (ru) | ||
| SU443027A1 (ru) | Способ получени арилгидразида нитромуравьиной кислоты | |
| SU299507A1 (ru) | Способ получения 4,5,6,7-тетрафторгетероауксина | |
| SU298199A1 (ru) | Способ получения солей з-оксисульфолан-4-сульфокислот | |
| JPS58134082A (ja) | ２−アルキル−４−アミノ−５−ホルミルピリミジンの製法 | |
| SU199904A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ю-СУЛЬФОАЛКИЛГИДРАЗИНОВ | |
| SU204331A1 (ru) | Способ получения 2-аминопиримидина | |
| SU388554A1 (ru) | Способ получени никотиноил- -метионина |