SU1589173A1

SU1589173A1 - Method of determining the beginning of crystallization when growing crystals from solution-melt

Info

Publication number: SU1589173A1
Application number: SU884615320A
Authority: SU
Inventors: Алексей Петрович Воронов; Юрий Михайлович Епифанов; Мирон Богданович Космына; Василий Владимирович Некрасов; Виктор Семенович Суздаль
Original assignee: Предприятие П/Я Р-6496
Priority date: 1988-11-02
Filing date: 1988-11-02
Publication date: 1990-08-30

Abstract

Изобретение относитс к физико-химическому анализу, а именно к способам определени начала кристаллизации при выращивании кристаллов из раствора-расплава. Цель изобретени - повышение точности и уменьшение времени определени при содержании твердой фазы в расплаве от 0,01 до 0,001 мас.% - достигаетс тем, что температуру и электросопротивление измер ют на поверхности расплава периодически через 30-60 с, регистрируют временную зависимость температурного коэффициента электросопротивлени , а о начале кристаллизации суд т по изменению его величины в 10-100 раз. 1 ил.This invention relates to a physicochemical analysis, in particular, to methods for determining the onset of crystallization when growing crystals from a solution-melt. The purpose of the invention is to improve the accuracy and reduce the determination time when the solids content in the melt is from 0.01 to 0.001 wt.% - it is achieved by measuring the temperature and electrical resistance on the surface of the melt periodically in 30-60 seconds, recording the time dependence of the temperature coefficient , and the beginning of crystallization is judged by a change in its value by a factor of 10-100. 1 il.

Description

Изобретение относитс к физико- химическому анализу и может быть использовано в химической промышленности пр.и получении кристаплов и эпитаксиальных слоев металлооксидов.The invention relates to physicochemical analysis and can be used in the chemical industry, such as the production of Kristaples and epitaxial layers of metal oxides.

Целью изобретени вл етс повышение точности и уменьшение времени определени при содержании твердой фазы в расплаве от 0,1 до 0,001 мас.%.The aim of the invention is to improve the accuracy and reduce the time of determination when the solids content in the melt is from 0.1 to 0.001 wt.%.

На чертеже изображено устройство дл реализации предлагаемого способа .The drawing shows a device for implementing the proposed method.

Способ осуществл ют следующим об- разом.The method is carried out as follows.

Расплавл ют смесь окислов, перегревают расплав и охлаждают его соA mixture of oxides is melted, the melt is superheated, and it is cooled with

скоростью 25-50- -С/ч. Одновременно измер ют температуру и электросопротивление на поверхности расплава периодически через 30-60 с и регистрируют временную зависимость температурного коэффициента электросопротивлени , а о начале кристаллизации суд т по изменению его величины в ,10-100 раз.speed 25-50-C / h. At the same time, the temperature and the electrical resistance on the surface of the melt are measured periodically in 30-60 seconds and the temporal dependence of the temperature coefficient of electrical resistance is recorded, and the onset of crystallization is judged by changing its value 10-100 times.

Устройство содержит блок 1 перемещений , измерительный электрод 2, циф- роврй фазовый модул тор 3, блок 4 управлени , блок 5 фиксации температуры , блок 6 фиксации электросопротивлени , блок 7 обработки информаслThe device contains a displacement unit 1, a measuring electrode 2, a digital phase modulator 3, a control unit 4, a temperature fixation unit 5, a electrical resistance fixation unit 6, an information processing unit 7

с соwith with

-ч-h

0000

ции, блок 8 индикации, тигель 9с раствором-расплавом.display unit 8 display, crucible 9c solution-melt.

I Блок 1 перемещени содержит ре- BJepCHBHbift двигатель с ходовым винтом.I Moving unit 1 contains a re-BJepCHBHbift spindle motor.

Цифровой фазовый модул тор 3 содержит генератор синусоидального сигнала преобразователь фазового сдвига, коммутатор и блок синхронизации, реверсивный счетчик, схему сравнени и задающее устройство.The digital phase modulator 3 comprises a sinusoidal signal generator, a phase shift converter, a switch and a synchronization unit, a reversible counter, a comparison circuit, and a driver.

Блок 4 управлени содержит триггер Hi согласующий блок.The control unit 4 comprises a trigger Hi matching unit.

; Блок 5 фиксации температуры со- д|ержит коммутатор, аналого-цифровой Преобразователь и регистр пам ти. Блок 6 фиксации электросопротивле- содержит счетчик импульсов, схе- МУ сравнени , задающее устройство, ёлок синхронизации,; The temperature fixing unit 5 consists of a switch, an analog-digital converter and a memory register. Electro-resistance fixing unit 6 contains a pulse counter, a comparison circuit, a driver, a synchronization tree,

Блок 7 обработки информации со держит вычислительное устройство типа Электроника ДЗ-28-, вход щее в управл ющую микросхему БУМС-001. / Блок 8 индикации содержит дисплей термопечатное устройство, схему звуковой сигнализации.The information processing unit 7 contains a computing device of the type Electronics DZ-28- included in the control chip BUMS-001. / Block 8 of the display contains a thermal printing device display, sound alarm circuit.

Момент начала кристаллизации определ ют следующим образом.The start of crystallization is determined as follows.

При помощи блока 1 перемещений .измерительный электрод 3 перевод т в режим периодического соприкосновени в центральной части тигл 9 с раствором-расплавом, куда в последующем ввод т затравку.With the help of unit 1 displacement, the measuring electrode 3 is transferred to the periodic contact mode in the central part of the crucible 9 with the melt solution, where the seed is subsequently introduced.

При каждом касании расплава осуществл ют измерение его температуры а электросопротивлени , причем значение температуры получают в блоке 5 фиксации температуры, а значение электросопротивлени , после преобразовани в цифровом модул торе 3 - В блоке 6 фиксации электросопротивлени .At each contact of the melt, its temperature is measured and the electrical resistance, whereby the temperature value is obtained in the temperature fixing unit 5, and the electrical resistance value, after being converted in the digital modulator 3, in the electrical resistance fixing unit 6.

По величине скачка сопротивлени в момент касани расплава в цифровомBy the magnitude of the jump in resistance at the time of the contact of the melt in the digital

00

5 five

л l

Q Q

5five

фазовом модул торе 3 формируют сигнал дл блока 4 управлени , осуществл ющего реверс двигател блока 1 перемещений.the phase modulator 3 generates a signal for the control unit 4, which reverses the motor of the displacement unit 1.

В блоке 7 обработки информации вычисл ют величины изменени тем- пературы ДТ Т(-Т(.,) , где Т(, ,- значение температуры в момент времени t, Т - значение температуры в момент времени t(,., , и электросопротивлени (|Л-г(-(;.л, а затем определ ют величину их отно- щени 1 Г(.In the information processing unit 7, the magnitude of the change in temperature DT T (-T (.,), Where T (,, is the temperature value at time t, T is the temperature value at time t (,.,,, And electrical resistivity (| Л-г (- (;. л l, and then determine the value of their ratio 1 G (.

Результаты измерени параметров и результаты их вычислени в табличной и графической форме вывод тс на блок В индикации. Величину /3 в блоке 7 обработки .информации сравнивают с макс Р достижении кс включают звуковую сигнализацию. Этот момент фиксируют как начало кристаллизации при выращивании кристаллов из раствора-расплава.The results of measurement of parameters and the results of their calculation in tabular and graphical form are displayed on display unit B. The value of / 3 in the processing information block 7 is compared with the max P reaching kc to include an audible alarm. This moment is fixed as the beginning of crystallization when growing crystals from a solution-melt.

Claims

Formula from Found And

The method of determining the onset of crystallization when growing crystals from a solution-melt of metal oxides, consists in melting the mixture of oxides, overheating the melt and cooling it at a speed of 25-50 degrees / h with simultaneous measurement of temperature and electrical resistivity, To increase the accuracy and decrease the time of determination when the solids content in the melt is 0.01–0.001 wt.%, the temperature and electrical resistance are measured on the surface of the melt periodically after 30–60 s, the time dependence is measured imost temperature coefficient of electrical resistance, and the beginning of crystallization is judged by the change in its value in 10-100 times.

ABOUT