SU614368A1

SU614368A1 - Method of plotting fusibility curve

Info

Publication number: SU614368A1
Application number: SU762356748A
Authority: SU
Inventors: Сергей Николаевич Задумкин; Хазретали Бесланович Хоконов; Хасанби Баширович Шокаров
Original assignee: Кабардино-Балкарский государственный университет
Priority date: 1976-05-03
Filing date: 1976-05-03
Publication date: 1978-07-05

Description

1one

Изобретение относитс к методам физико-химического анализа, более конкретно к способам построени диаграмм состо ни , например диаграмм Плав1 ости , многокомпонентных систем.The invention relates to methods of physicochemical analysis, more specifically to methods for constructing state diagrams, such as melting diagrams, of multicomponent systems.

Известен оптический способ построени диаграмм плавкости l.An optical method for constructing fusibility diagrams l is known.

.Наиболее близким техническим решением к предложенному вл етс способ пост| Ьени .диаграммы плавкост состо щий в том, что, наблюда за медленно охлаждаемым расплаве, фиксируют температуру по влени первых кристалликов.Этот способ может примен тьс при изучении только прозрачных растворов. Точность его, а следовательно , и точность построени линий ликвидуса зависцт от скорости охлаждений. Построить .же линии солидуса Этим способом невозможно, т.ак как весьма трудно .визуально заметить начало по влени жидкой фазы при нагревании твердого вещества. Кроме того, расходуетс значительное количество вещества на один эксперимент (на одну точку линии ликвидуса не мёне§ 3-5 см вещества ).. The closest technical solution to the proposed is the method of post | The figure of the melting diagrams is that, by observing a slowly cooled melt, the temperature of occurrence of the first crystals is recorded. This method can be used to study only transparent solutions. Its accuracy, and consequently, the accuracy of the construction of liquidus lines, depends on the cooling rate. It is impossible to build the same solidus lines in this way, since it is very difficult to visually observe the onset of the appearance of the liquid phase when the solid is heated. In addition, a significant amount of the substance is consumed per experiment (at one point of the liquidus line, no 3-5 cm of substance).

Цель изобретени - увеличение чувствительности и сокращение расхода материалов при анализе.The purpose of the invention is to increase the sensitivity and reduce the consumption of materials in the analysis.

Дл этого температуру кристаллизации (плавлени ) определ ют,путем регист15ации первых акустических сигналов , сопровождающих процесс кристаллизации или плавлени .вещества. Эти сигналы обнар живаиот с помощью различных средств, например пьезодатчиков, усиливают и подают на регистрирующее устройство (преимущественно на экран) For this, the crystallization (melting) temperature is determined by registering the first acoustic signals accompanying the crystallization or melting process of the substance. These signals are detected by various means, for example, piezo-sensors, amplified and fed to a recording device (mainly on the screen)

w осциллографа). Момент по влени сигналов на экране осциллографа свидетельствует о достижении точки фазового перехода, т.е. о начале кристаллизации или плавлени . Температура w oscilloscope). The moment of occurrence of signals on the oscilloscope screen indicates that the phase transition point has been reached, i.e. the onset of crystallization or melting. Temperature

15 плавлени или кристаллизации фиксируетс с по влением первых сигналов. Производ также опыты с бинарньм рас вором 10-20 различных составов, можно построить диаграмму плавкости 15 melting or crystallization is recorded with the appearance of the first signals. Performing also experiments with a binary solution of 10–20 different compositions, it is possible to construct a fusibility diagram.

20 двойной системы.20 dual systems.

Предлагаекалй способ может быть реализован с помощью установки, схематически представленной на чертеже. Она включает термостат 1, кристалли2S зационную чейку 2, датчик 3, усилитель 4, осциллограф 5.The proposed method can be implemented using an installation schematically shown in the drawing. It includes a thermostat 1, a crystal2S cell 2, a sensor 3, an amplifier 4, an oscilloscope 5.

Кристаллизационную чейку, заполненную исследуемым раствором за30 данного состава, помещают в термостат , Вбли и внутренней стенки кристаллизационной чейки, где наиболее веро тно по вление первых кристалликов, устанавливают хромельалюмелевые термопары дл измерени тёйпературы раствора. По мере охлаждени раствора по вл ютс первые кри таллики, а на экране осциллографа Наблюдаютс всплески акустических сигналов, свидетельствующие о начале кристаллизации. При этом фиксируетс ликвидусна температура. Определ таки1.1 образом температуры начала кристаллизации чистых компонентов и 10-15 составов раствора, стро т линию .ликвидуса изучаемой бинарной системы. Использование предлагаемого спосо ба построени диаграмм плавкости обе йечивает по сравнению с существующимй следующие преимущества: а) возможность пос роени диаграм плавкости дл различнЕос классов веществу б)полуление более надежных результатов , так как способ вл етс более чувствительным;, в)сокращение расхода материала на анализ ( возможно использование образцов исследуемых веществ в виде пленок), фсрмула изобретени Способ построени диаграмм плавкости по точкам кристаллизации (плавлени ) веществ,о т л и ч а ю щ и йс тем,что,с целью увеличени чувствительности и сокращени расхода материалов при анализе, .температуру кристаллизации (плавлени ) определ ют путем регистрации первых акустических сигналов, сопровождающих процесс кристаллизации или плавлени вещества. Источники .информации, прин тые во внимание при экспертизе: 1.Авторское свидетельство СССР № 385208, кл. U. 01 N 21/58, 1972. 2.Справочник по растворимости Йзд-во АН СССР, 1962, т Л,книга 2, с. 153.A crystallization cell filled with the test solution for a given composition is placed in a thermostat, the inlet and the inner wall of the crystallization cell, where the appearance of the first crystals is most likely, chromel alumel thermocouples are installed to measure the temperature of the solution. As the solution cools, the first crystals appear, and on the oscilloscope screen, there are bursts of acoustic signals indicating the onset of crystallization. In this case, the liquidus temperature is fixed. By determining the temperature of the onset of crystallization of the pure components and 10-15 composition of the solution, build a line of liquidus of the binary system under study. Using the proposed method of constructing fusibility diagrams, the following advantages are compared with the existing ones: a) the possibility of mapping fusibility diagrams for different classes of matter b) obtaining more reliable results, since the method is more sensitive ;, c) reducing the material consumption for analysis (it is possible to use samples of the studied substances in the form of films), the invention formula A method of constructing fusibility diagrams for the crystallization points (melting points) of substances, that is, In order to increase the sensitivity and reduce the consumption of materials in the analysis, the crystallization (melting) temperature is determined by recording the first acoustic signals accompanying the process of crystallization or melting of the substance. Sources of information taken into account in the examination: 1. USSR author's certificate number 385208, cl. U. 01 N 21/58, 1972. 2. Solubility handbook, Yzd of the Academy of Sciences of the USSR, 1962, t L, book 2, p. 153.

ЩU

Y / 1 2Y / 1 2

гg