SU307323A1

SU307323A1 - METHOD OF THERMAL ANALYSIS

Info

Publication number: SU307323A1
Application number: SU1351630A
Authority: SU
Inventors: М. Л. Варламов Г. А. Манакин И. Б. Гернега Ш. Б. Тонконогий; Политехнический Институт Одесский
Original assignee: СЕС ЮЗНАй

Description

Изобретение относитс к области термического анализа с целью определени температур фазовых превращений. Сущность метода Заключаетс в изучении фазовых превращений в веществе по тепловым эффектам, сопровождающим превращени . Обычно по температурам , при которых происход т превращени , стро т диаграммы «состав - свойство дл исследуемых систем. Этот метод успещно примен етс в химической технологии, металлургии , геологии и т. д. дл изучени многокомпонентных систем.This invention relates to the field of thermal analysis for the purpose of determining phase transformation temperatures. The essence of the method consists in the study of phase transformations in a substance by the thermal effects accompanying the transformations. Usually, the temperatures at which the transformations take place make up composition-property diagrams for the systems under study. This method is successfully applied in chemical technology, metallurgy, geology, etc., to the study of multicomponent systems.

Известны устройства дл термического анализа , причем в больщинстве из них использован принцип пирометра Курнакова I. Установка состоит из массивного металлического блока с регулируемым нагревом с тиглем, в котором наход тс исследуемое вещество и термопара дл измерени температуры; чувствительный зеркальный гальванометр дл регистрации изменений температуры на фотобумаге или самописец дл записи на обычной бумаге.Devices for thermal analysis are known, most of which use the Kurnakov I. Pyrometer principle. The installation consists of a massive metal block with controlled heating with a crucible containing the test substance and a thermocouple for measuring temperature; a sensitive mirror galvanometer for recording temperature changes on photographic paper or a recorder for recording on plain paper.

Дл обнаружени теплового эффекта образец подвергаетс воздействию линейно измен ющейс температуры и в тех местах, где имеет место тепловой эффект, температурна зависимость отклон етс от линейной. На характер этой зависимости существенно вли ет скорость нагрева или охлаждени обра.зца и To detect the thermal effect, the sample is exposed to a linearly varying temperature and in those places where the thermal effect takes place, the temperature dependence deviates from the linear one. The nature of this dependence is significantly influenced by the rate of heating or cooling of the sample and

размер навески. Качество термограмм значительно лучщее при больших скорост х нагрева (охлал дени ). Дл пирометров, выпускаемых промыщленпостью, эта скорость составл ет обычно около 5-20° в минуту дл навесок 2-4 г, что вл етс их существенным недостатком.hitch size. The quality of thermograms is much better at high heating rates (chilled). For pyrometers produced by industry, this rate is usually about 5–20 ° per minute for weights of 2–4 g, which is a significant disadvantage.

Дл изучени многокомпонентных систем количество онытов достигает нескольких сотен, на что требуетс много времени. Поэтому ускорение эксперимента вл етс необходимым условием дл исследовани таких систем и дл экспресс-анализа. Мала скорость проведени экспериментов дл существующих типов пирометров определ етс главным образом тепловой инерцией нагревательного блока и относительно больщим размером навески.To study multicomponent systems, the number of onytes reaches several hundred, which takes a long time. Therefore, the acceleration of the experiment is a prerequisite for the study of such systems and for rapid analysis. The low speed of experiments for existing types of pyrometers is mainly determined by the thermal inertia of the heating unit and the relatively large size of the sample.

Дл новышени чувствительности анализа предлагаетс способ, по которому отбирают мнкропробу предварительно расплавленного образца в виде тонкой пленки, в центре которой находитс термодатчик.To improve the sensitivity of the analysis, a method is proposed that selects a microprobe of a preliminary melted sample in the form of a thin film, in the center of which there is a thermal sensor.

На чертеже показано устройство дл термического анализа.The drawing shows a device for thermal analysis.

Изучаемое вещество находитс в расплавленном виде в сосуде 1, куда периодически погружаетс кольцо 2 диаметром 3-5 мм из тонкой платиновой проволоки 0,3-0,5 мм, которое крепитс к термодатчику 3 (термопара. терморезистор) так, что чувствительный элемент 4 расположен в центре кольца. После извлечени датчика из сосуда на кольце образуетс тонка пленка, котора вл етс микродозой исследуемого вещества (0,2-0,6 мг 5 в зависимости от диаметра кольца). Если датчик с кольцом поместить в теплоизолированную от окружающей среды камеру с заданной температурой стенок, то скорость охлаждени или нагревани образца опреде- 10 л етс перепадом температур между образцом и вспомогательной камерой. При больщом перепаде температур последний остаетс практически посто нным, что обеспечивает линейное изменение температуры образца во 15 времени при отсутствии тепловых эффектов. Запись температурной зависимости производитс па трубке электроннолучевого осциллографа . При таком способе термического анализа скорость охлаждени можно довести до 20 200-300° в минуту. Дл определени начала и конца кристаллизации при этом методе термического анализа можно примен ть допо.1нйтёльиый вйзуальный контроль. Дл этого пленка вещества проектируетс на экран. Пока вещество находитс в расплавленном состо нии, пленка прозрачна. После кристаллизации она становитс непрозрачной. Указанный метод контрол удобнее известного визуально политермического метода определени момента начала кристаЛиТизации по по влению первого кристаллика и исчезновению последнего кристаллика в объеме расплава вещества, Предмет изобретени Способ термического анализа, заключающийс в нагреве или охлаждении пробы и проецировании ее изображени на экран, отличающийс тем, что, с целью повышени чувствительности анализа, отбирают микропробу предварительно расплавленного образца в виде тонкой пленки, в центре которой находитс термодатчик.The studied substance is in molten form in vessel 1, where the ring 2 is periodically immersed with a diameter of 3-5 mm from a thin platinum wire of 0.3-0.5 mm, which is attached to the thermal sensor 3 (thermocouple. Thermistor) so that the sensitive element 4 is located in the center of the ring. After removing the sensor from the vessel, a thin film is formed on the ring, which is a microdose of the test substance (0.2-0.6 mg 5 depending on the diameter of the ring). If a sensor with a ring is placed in a thermally insulated chamber with a predetermined wall temperature, then the rate of cooling or heating of the sample is determined by the temperature difference between the sample and the auxiliary chamber. With a large temperature difference, the latter remains almost constant, which ensures a linear change in the sample temperature over 15 times in the absence of thermal effects. The temperature dependence is recorded on the tube of an electron-beam oscilloscope. With this method of thermal analysis, the cooling rate can be increased to 20 to 200-300 ° per minute. In order to determine the beginning and end of the crystallization with this method of thermal analysis, one can apply an additional. For this, a film of matter is projected onto the screen. As long as the substance is in the molten state, the film is transparent. After crystallization, it becomes opaque. This control method is more convenient than the known visually polythermal method for determining the onset of crystallization of the appearance of the first crystal and the disappearance of the last crystal in the melt volume of the substance. Subject of the Invention In order to increase the sensitivity of the analysis, microprobes of a previously melted sample are taken in the form of a thin film, in the center of which is a ter modatchik.