KR920009890B1 - Temperature control means of thermostat for measuring viscosity - Google Patents

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Abstract

내용 없음.No content.

Description

점도 측정용 항온조의 온도 제어수단Temperature control means of thermostat for measuring viscosity

제1도는 본 발명의 온도 제어수단을 장비한 점도 측정용 항온조의 전체 외관도.1 is an overall external view of a thermostat for measuring a viscosity equipped with the temperature control means of the present invention.

제2도는 본 발명의 온도 제어수단의 계장의 신호 흐름도(instrumental flow sheet).2 is an instrumental flow sheet of the instrument of the temperature control means of the present invention.

제3도는 본 발명에 의한 유체 시료의 온도 제어의 실시예 그래프.3 is an exemplary graph of temperature control of a fluid sample according to the present invention.

제4도는 본 발명의 제1조절기를 사용하지 않고, 유체시료의 설정온도와 검출온도를 제2조절기에 직접 입력시켜 매체욕의 가열·냉각을 제어했을 경우의 실시예 그래프.4 is a graph showing an example in which heating and cooling of a medium bath are controlled by directly inputting a set temperature and a detection temperature of a fluid sample to a second regulator without using the first regulator of the present invention.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명* Explanation of symbols for the main parts of the drawings

1 : 항온조 2 : 점도 검출기1: thermostat 2: viscosity detector

3 : 유체시료 11 : 제1온도계3: fluid sample 11: first thermometer

13 : 제1조절기 15 : 제2온도계13: the first regulator 15: the second thermometer

17 : 제2조절기 18 : 가열·냉각기17: second regulator 18: heating and cooling

본 발명은 항온조의 온도 제어수단에 관한 것이며, 특허 유체의 점도 측정에 있어서 항온조를 사용하여 유체의 온도를 제어할 경우에 넓은 온도범위에 걸쳐서 항온조의 매체욕 온도와 유체온도를 제어하기 위한 온도 제어수단에 관한 것이다.The present invention relates to a temperature control means of a thermostat, the temperature control for controlling the medium bath temperature and the fluid temperature of the thermostat over a wide temperature range when controlling the temperature of the fluid using a thermostat in the viscosity measurement of the patent fluid It is about means.

유체 시료의 점도를 측정할때에 당해 시료의 온도 제어는 일반적으로 항온조를 사용하여 행해진다. 그리고, 그 온도 제어는 시료의 가열·냉각용매체로서 물, 기름등을 사용하며, 동매체의 온도 제어를 통해 간접적으로 행해진다. 이 때문에 유체시료의 온도를 소망의 온도로 설정하는 데는 장시간을 요한다. 또 유체시료의 정도를 넓은 온도범위에 걸쳐서 순차적으로 측정하려고할 경우에는 항온조의 설정온도의 변경과 아울러 동시료의 현실의 온도를 추정하기가 곤란해진다.In measuring the viscosity of a fluid sample, temperature control of the sample is generally performed using a thermostat. The temperature control is indirectly performed by controlling the temperature of the copper medium by using water, oil, or the like as a medium for heating and cooling the sample. For this reason, it takes a long time to set the temperature of the fluid sample to the desired temperature. In the case where the degree of the fluid sample is to be measured sequentially over a wide temperature range, it is difficult to estimate the actual temperature of the simultaneous material as well as the set temperature of the thermostat.

예를들면 모세관 점도계에 있어서는 항온조의 매체욕(meium bath)중에 동점도계를 담그고, 그 매체온도를 점도계내의 유체시료의 온도로 간주하고 있다. 그러나 시료에 따라 열전도율이 상이함에도 불구하고 시료의 온도를 직접측정할 수 없기 때문에 시료의 점도와 온도와의 관계를 구하는데 장시간을 요한다.For example, in a capillary viscometer, a kinematic viscometer is immersed in a medium bath of a thermostat, and the medium temperature is regarded as the temperature of the fluid sample in the viscometer. However, even though the thermal conductivity varies from sample to sample, it is not possible to directly measure the temperature of the sample. Therefore, it takes a long time to obtain the relationship between the viscosity of the sample and the temperature.

또 회전 점도계에서는 시료 용기를 물 재킷(water jacket)으로 둘러싸고, 외부에 설치한 항온조의 물배스(waer bath)에서 물을 재킷에 순환시켜 시료온도를 제어하고 있다. 이 경우 온도 제어는 항온조 내의 물에 대해하고 있지만 시료의 온도를 항온조의 온도 제어에 피드백(feed back)시키고 있지않기 때문에 시료온도를 소망의 설정온도로 가져오는 것이 용이하지 않다.In the rotary viscometer, the sample container is surrounded by a water jacket, and water is circulated through the jacket in a water bath of a thermostat installed outside to control the sample temperature. In this case, the temperature control is for water in the thermostat, but it is not easy to bring the sample temperature to the desired set temperature because the temperature of the sample is not fed back to the thermostat temperature control.

본 발명은 상기 종래기술의 문제점의 해소를 목적으로 하는 것이다. 본 발명자들은 앞서 신규의 음차 진동형(tuning fork vibration-type) 점도계를 발명하고, 이것을 일본국 특개소 59-107236 및 1988년 3월 8일 발행의 미합중국 특허 제4729237호에 개시하였다. 본 발명은 이 점도계의 사용시에 유체 시료의 온도 제어를 정밀하고 신속하게 하고자 하는 동기에서 이루어졌다.The present invention aims to solve the problems of the prior art. The present inventors invented a novel tuning fork vibration-type viscometer and disclosed it in Japanese Patent Laid-Open No. 59-107236 and US Patent No. 4729237 issued March 8, 1988. The invention has been motivated to precisely and quickly control the temperature of a fluid sample when using this viscometer.

이 때문에 본 발명은 점도 측정에 있어서의 유체 시료의 온도를 검출하고, 그 검출온도를 항온조의 제어에 피드갭시키고, 다시 항온조의 온도를 PID제어(proportional+integral+differential control)하는 것으로 이루어지는 온도 제어수단을 제공하는 것이다. 본 발명에 의하면 유체 시료의 온도를 효과적이고 신속하게 소망의 설정치(set point)로 할 수 있다.For this reason, this invention is temperature control which consists of detecting the temperature of the fluid sample in viscosity measurement, feed-gap the detection temperature to control of a thermostat, and PID control (proportional + integral + differential control) the temperature of a thermostat again. To provide a means. According to the present invention, the temperature of the fluid sample can be effectively and quickly set to a desired set point.

본 발명의 온도 제어수단은 다음의 요소로 이루어져 있다. 즉 유체시료의 온도를 검출하고, 그 검출온도에 대응하는 제1출력 신호를 발생하는 제1온도계 ; 이 제1출력신호 및 유체시료온도의 설정치의 입력 명령(input command)을 수신하고 유체 시료온도의 상기 설정치와 검출치와의 값의 차이의 함수로서 조립한 연산식(operation formula)에 따라 항온조의 매체욕의 설정온도를 결정하며, 이 매체 설정온도에 대응하는 제1조절 신호(controlled signal)를 발생하는 제1조절기(controller) ; 상기 매체욕을 직접 가열·냉각하기 위한 가열·냉각수단 ; 상기 제2출력신호와 상기 제1조절 신호를 수신하여 이들 2개의 신호의 레벨차에 해당하는 제어동작신호(actuation signal)를 형성하고, 계속해서 이 제어 동작신호에 의거하여 PID제어를 지령(command)하기 위한 제2조절신호를 형성하며, 이것을 상기 가열·냉각수단에 입력하는 제2조절기로 이루어져 있다.The temperature control means of the present invention consists of the following elements. Namely, a first thermometer which detects the temperature of the fluid sample and generates a first output signal corresponding to the detected temperature; Receive an input command of the first output signal and the set value of the fluid sample temperature and according to the operation formula assembled as a function of the difference between the set value and the detected value of the fluid sample temperature. A first controller for determining a set temperature of the medium bath and generating a first controlled signal corresponding to the medium set temperature; Heating and cooling means for directly heating and cooling the medium bath; The second output signal and the first control signal are received to form an actuation signal corresponding to the level difference between the two signals, and then command PID control based on the control operation signal. And a second controller for inputting the second control signal to the heating and cooling means.

본 발명에 따른 장치에서는 상기 구성에서 명백한 바와 같이, 캐스케이드 제어(cascade control)방식을 채용했다. 그리고 제1조절기에 있어서는 유체시료의 온도를 소망의 설정온도로 신속하고 효과적으로 가져오기 위해, 동시료의 검출온도(시간적으로 변화함)에 따라 동 시료를 효과저그로 가열 또는 냉각할 수 있도록 항온조의 온도를 시료온도에 대응해서 설정하기 위한 연산회로(operation or calculation circuit)를 설치하고 있다. 이 연산회로의 기초로 하는 연산식은 상기 목적으로 시료의 설정온도와 검출온도와의 차이의 함수로서 표현되지만, 상세하게는 사용할 항온조, 이것에 사용하는 열매체의 종류, 시료를 수용하는 용기의 형상등에 따라 실험적으로 정해진다. 또한 항온존의 가열·냉각조작은 제2조절기에 의한 PID제어에 의해 효과적으로 행해진다.In the apparatus according to the present invention, as is apparent in the above configuration, a cascade control method is employed. In the first controller, in order to bring the temperature of the fluid sample to the desired set temperature quickly and effectively, it is possible to heat or cool the sample with the effect jug according to the detection temperature of the simultaneous material. An operation or calculation circuit is provided to set the temperature corresponding to the sample temperature. The calculation formula based on this calculation circuit is expressed as a function of the difference between the set temperature and the detection temperature of the sample for the above-mentioned purposes, but in detail, the thermostat to be used, the type of thermal medium to be used, the shape of the container containing the sample, Experimentally determined accordingly. In addition, the heating and cooling operation of the constant temperature zone is effectively performed by PID control by the second controller.

제1도를 참조하면, 점도를 측정할 유체시료(3)가 시료 용기(4)에 수용되어 항온조(1)의 매체욕(8)중에 담겨있다. 유체시료(3)중에는 점도 검출기(2)의 점도 센서(viscosity sensor)와 온도계(11)의 온도 탐침(temperature probe)이 담겨 있고, 점도센서와 온도탐침은 스탠드(5)에 의해 유지되고 있다.Referring to FIG. 1, the fluid sample 3 to measure the viscosity is contained in the sample container 4 and contained in the medium bath 8 of the thermostat 1. The fluid sample 3 contains a viscosity sensor of the viscosity detector 2 and a temperature probe of the thermometer 11, and the viscosity sensor and the temperature probe are held by the stand 5.

점도 검출기(2)와 온도계(11)에 의해 검지된 유체 시료(3)의 점도와 온도는 기록계(7)에 의해 계수로 표시된다. 기록계(7)는 후솔되는 발신기(12)에 의해 유체 시료(3)의 검출온도에 해당하는 출력신호를 발생하며, 이 신호를 항온조(1)의 온도 제어장치(6)에 입력한다.The viscosity and temperature of the fluid sample 3 detected by the viscosity detector 2 and the thermometer 11 are represented by coefficients by the recorder 7. The recorder 7 generates an output signal corresponding to the detected temperature of the fluid sample 3 by the transmitter 12 which is rear brushed, and inputs this signal to the temperature control device 6 of the thermostat 1.

제어장치(6)는 후술되는 제1조절기(13) 및 제2조절기(17)를 내장하고 있다. 또 제1도에서 참조 부호 18은 매체욕(8)의 가열·냉각수단이고, 참조 부호 P는 매체욕(8)의 순환용 펌프이다.The control device 6 incorporates a first regulator 13 and a second regulator 17 to be described later. In FIG. 1, reference numeral 18 denotes a heating / cooling means of the medium bath 8, and reference numeral P denotes a circulation pump of the medium bath 8. In FIG.

제2도를 참조하여, 본 발명의 온도 제어수단을 설명한다. 제1온도계(11)는 유체시료(3)의 온도를 검출하고, 부속된 발신기(12)에 의해, 당해 검출온도에 해당하는 출력신호(이하 제1출력신호라고 함)를 발생하며, 이것을 제1조절기(13)에 입력한다. 제1온도계(11)로서는 백금선이나 서미스터(thermistor)를 사용한 저항 온도계 또는 열전대 온도계가 적합하다.Referring to Fig. 2, the temperature control means of the present invention will be described. The first thermometer 11 detects the temperature of the fluid sample 3 and generates an output signal (hereinafter referred to as a first output signal) corresponding to the detected temperature by the attached transmitter 12, and the first 1 Input to the regulator (13). As the first thermometer 11, a resistance thermometer or a thermocouple thermometer using a platinum wire or a thermistor is suitable.

제1조절기(13)에는 유체시료(3)의 소망하는 설정온도를 입력수단(14)에 의해 미리 입력해 둔다. 제1조절기(13)는 시료온도의 설정치와 검출치(후자는 시간과 함께 변화한다)와의 차이값의 함수로서 조립한 연산식에 따라 매체욕(8)의 온도의 설정치를 계산하는 연산회로를 가지고 있다. 제1조절기(13)는 이 연산회로에 의해 연산한 매체욕 온도의 설정치에 해당하는 조절신호(이하, 제1조절 신호라고함)를 출력하고, 이것을 제2조절기(17)에 입력한다. 또 제2온도계(15)는 매체욕 온도를 검출하고, 부속된 발신기(16)에 의해 당해 검출온도에 해당하는 검출신호(이하, 제2출력신호라고 함)를 발생하며, 이것을 제2조절기(17)에 입력한다. 제2조절기(17)는 상기 제1조절신호와 제2출력신호의 레벨차에 해당하는 제어동작신호를 형성하고, 이어서 이 동작신호에 의거하여 가열 냉각기(18)를 PID제어하기 위한 조절신호(이하, 제2조절신호라고 함)를 발생한다. 가열·냉각기(18)는 이 신호에 응답하여 매체욕을 가열하거나 냉각하거나 한다.In the first regulator 13, a desired set temperature of the fluid sample 3 is input in advance by the input means 14. The first regulator 13 has an arithmetic circuit for calculating the setpoint of the temperature of the medium bath 8 according to the assembled formula as a function of the difference between the setpoint of the sample temperature and the detected value (the latter changes with time). Have. The first regulator 13 outputs a control signal (hereinafter referred to as a first control signal) corresponding to the set value of the medium bath temperature calculated by this calculation circuit, and inputs it to the second controller 17. In addition, the second thermometer 15 detects the medium bath temperature and generates a detection signal (hereinafter referred to as a second output signal) corresponding to the detected temperature by the attached transmitter 16, and the second regulator ( In 17). The second controller 17 forms a control operation signal corresponding to the level difference between the first control signal and the second output signal, and then adjusts the control signal for PID control of the heating cooler 18 based on the operation signal. Hereinafter, referred to as a second control signal). The heating / cooler 18 heats or cools the medium bath in response to this signal.

본 발명에 있어서는 매체욕 온도의 설정치(Tbs)를 구하기 위한 상기 연산식은 수 많은 검토를 거듭한 결과, 일반식으로서In the present invention, the above calculation formula for obtaining the set value (Tbs) of the medium bath temperature is a general formula as a result of numerous studies.

Figure kpo00001
Figure kpo00001

를 사용하는 것이 바람직하다는 것이 판명되었다. 여기서 Ts는 유체시료 온도의 설정치이며, Ms(i)와 Ms(j)는 온도 제어 개시후의 시간 i 및 j에 있어서의 유체시료의 각각의 검출온도이며, Kp는 비례정수, K1는 적분 정수 및 τ는 제어주기(control period)이다. KP및 kI의 각 수치는 사용하는 항온조, 욕매체, 유체시료등을 미리 선택, 결정한 다음에 온도 제어의 실험결과에서 구해둔다. 윗 식에서 명백한 바와 같이, 제2조절기에 피드백시키는 매체욕 설정온도는 당초는 유체시료의 검출온도의 변화에 따라 변화하게 된다.It turns out that it is preferable to use. Where Ts is the set value of the fluid sample temperature, Ms (i) and Ms (j) are the respective detection temperatures of the fluid sample at time i and j after the start of temperature control, Kp is the proportional constant and K 1 is the integral constant And τ are control periods. Each value of K P and k I is determined in advance from the thermostat, bath medium, fluid sample, etc. to be used and then obtained from the experimental results of temperature control. As apparent from the above equation, the medium bath set temperature fed back to the second regulator is initially changed in accordance with the change in the detection temperature of the fluid sample.

다음에 본 발명의 온도 제어수단의 실시 결과를 제3도에 의거하여 설명한다. 도면의 A는 유체 시료의 설정온도이며, 이 경우는 30℃이다. B는 동 시료의 검출온도이다. C는 상기 제1조절기에 의해 연산된 매체욕 설정온도이다. D는 매체욕의 검출온도이다. 사용한 유체 시료는 유성액체이다. A-D의 각 온도의 추적에는 컴퓨터를 사용했다. 도면에 도시된 바와 같이 시료의 온도는 약 35분 경과후에 그 설정 온도로 되며, 이후 안정되어 있다.Next, the result of implementing the temperature control means of the present invention will be described with reference to FIG. A in the figure is the set temperature of the fluid sample, in this case 30 ° C. B is the detection temperature of the sample. C is the medium bath set temperature calculated by the first regulator. D is the detection temperature of the medium bath. The fluid sample used is an oily liquid. A computer was used to track each temperature of the A-D. As shown in the figure, the temperature of the sample becomes the set temperature after about 35 minutes, and is then stabilized.

제4도는 본 발명의 제1조절기(13)를 사용하지 않고, 시료의 설정온도 A와 검출온도 B를 제2조절기(17)에 직접 입력시켜, 그 온도차에 의거하여 매체욕(8)을 PID제어에 의해 가열·냉각했을 경우의 실시예 그래프이다. 매체욕 검출온도 D는 제2조절기에 입력되어 있지 않다. 동 도면에서 명백한 바와 같이, 매체욕 온도 D는 크게 상하로 반복해서 변동하게 되며, 그것에 따라서 또한 상당한 응답의 지연을 수반하여 시료온도 B가 상하로 변동하고, 시료온도 B는 시간이 경과해도 설정온도에 일치하지 않는다.4, the set temperature A and the detection temperature B of the sample are directly input to the second controller 17 without using the first regulator 13 of the present invention, and the medium bath 8 is PID-based on the temperature difference. It is an Example graph when it heats and cools by control. The medium bath detection temperature D is not input to the second regulator. As apparent from the figure, the medium bath temperature D fluctuates greatly up and down repeatedly, and accordingly, the sample temperature B fluctuates up and down with a considerable delay of response, and the sample temperature B is set to the set temperature even if time passes. Does not match.

이상의 비교로부터 명백해진 바와 같이 본 발명은 항온조중의 유체시료의 온도 제어의 과도기에 있어서, 항온조 매체욕의 온도가 유체시료의 희망 설정온도에 대하여 과도해지거나 또는 미치지 못하게 되는 일을 발생하지 않도록 자동 조정한다. 따라서 매체욕 온도의 부동(fluctuation)이 없으므로 유체시료의 온도를 그 희망 설정치에 훨씬 신속하게 도달시킬 수 있다.As will be apparent from the above comparison, the present invention provides automatic control of the temperature of the fluid sample in the thermostat so that the temperature of the bath medium bath does not become excessive or short of the desired set temperature of the fluid sample. Adjust Thus, there is no fluctuation of the medium bath temperature, so that the temperature of the fluid sample can be reached much faster than the desired set point.

본 발명의 온도 제어수단은 일반적으로 높은 온도 의존성을 갖는 유체 점도를 넓은 온도 범위에 걸쳐 단계적으로 측정할 경우에 특히 효과를 발휘한다.The temperature control means of the present invention are particularly effective when the fluid viscosity, which generally has a high temperature dependency, is measured step by step over a wide temperature range.

Claims (2)

매체욕에 담궈진 유체시료의 온도를 조절하기 위한 온도 제어수단으로서, 상기 매체욕의 가열·냉각을 PID제어에 의해 행하는 가열·냉각수단을 포함한 온도 제어수단에 있어서, 상기 유체시료의 온도를 검출하고, 그 검출온도에 해당하는 제1출력신호를 발생하는 제1온도계와 ; 상기 제1출력신호와 상기 유체시료 온도의 희망설정치에 대한 입력명령을 수신하고, 상기 유체 시료의 상기 설정 온도와 상기 검출온도와의 차이 값의 함수로서 조립한 연산식에 따라 상기 매체욕의 온도의 설정치를 결정하며, 이 결정된 온도 설정치에 해당하는 제1조절신호를 발생하는 제1조절기와 ; 상기 매체욕의 온도를 검출하고, 그 검출온도에 해당하는 제2출력신호를 발생하는 제2온도계와 ; 상기 제1조절신호와 상기 제2출력신호를 수신하고, 상기 제1조절신호와 상기 제2출력신호와의 레벨차에 해당하는 제어동작 신호를 발생하며, 이 제어동작신호에 의거하여 형성한 PID조절신호를 상기 가열·냉각수단에 입력하는 제2조절기를 포함한 것을 특징으로 하는 온도 제어 수단.A temperature control means for regulating the temperature of a fluid sample immersed in a medium bath, the temperature control means including heating and cooling means for performing heating and cooling of the medium bath by PID control, wherein the temperature of the fluid sample is detected. A first thermometer for generating a first output signal corresponding to the detected temperature; Receiving an input command for a desired set value of the first output signal and the fluid sample temperature, the temperature of the medium bath according to a formula formulated as a function of the difference between the set temperature and the detected temperature of the fluid sample A first regulator configured to determine a set value of and generate a first control signal corresponding to the determined temperature set value; A second thermometer for detecting a temperature of the medium bath and generating a second output signal corresponding to the detected temperature; A PID which receives the first control signal and the second output signal and generates a control operation signal corresponding to a level difference between the first control signal and the second output signal, and is formed based on the control operation signal And a second controller for inputting a control signal to said heating / cooling means. 제1항에 있어서, 상기 연산식이,The method of claim 1, wherein the expression
Figure kpo00002
Figure kpo00002
 [여기에서 Tbs는 상기 매체욕 온도 설정치, Ts는 상기 유체시료의 희망 설정온도, τ는 제어주기, Ms(i) 와 Ms(j)는 온도 제어개시후의 시간 i 및 j에 있어서 상기 유체시료의 각 검출온도, KP는 비례정수, KI는 적분정수]인 것을 특징으로 하는 온도 제어수단.Where Tbs is the medium bath temperature set value, Ts is the desired set temperature of the fluid sample, τ is the control period, and Ms (i) and Ms (j) are the time of the fluid sample at time i and j after the start of temperature control. Each detection temperature, K P is a proportional constant, K I is an integral constant.
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