RU2280858C1 - Device for measuring decomposition temperature of matter - Google Patents
Device for measuring decomposition temperature of matter Download PDFInfo
- Publication number
- RU2280858C1 RU2280858C1 RU2004136489/28A RU2004136489A RU2280858C1 RU 2280858 C1 RU2280858 C1 RU 2280858C1 RU 2004136489/28 A RU2004136489/28 A RU 2004136489/28A RU 2004136489 A RU2004136489 A RU 2004136489A RU 2280858 C1 RU2280858 C1 RU 2280858C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- test substance
- decomposition
- tube
- sleeve
- heating
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области аналитической химии, к физико-химическим методам анализа, и может быть использовано для идентификации веществ, а также определения их термостойкости и взрывоопасности.The invention relates to the field of analytical chemistry, to physico-chemical methods of analysis, and can be used to identify substances, as well as determine their heat resistance and explosion hazard.
Известно устройство для определения температуры плавления (разложения) вещества (А.С. СССР 307323, G 01 N 25/04, публикация БИ №20, 1971 г.). Устройство содержит сосуд с расплавленным исследуемым веществом, в которое погружается кольцо из тонкой платиновой проволоки (0,3-0,5 мм). Кольцо крепится к термодатчику, чувствительный элемент которого расположен в центре кольца. После извлечения датчика из сосуда на кольце образуется тонкая пленка, которая является микродозой исследуемого вещества (0,2-0,6 мг в зависимости от диаметра кольца). Если датчик с кольцом поместить в теплоизолированную от окружающей среды камеру с заданной температурой стенок, то скорость охлаждения и нагревания образца определяется перепадом температур между образцом и вспомогательной камерой. При большом перепаде температур последний остается практически постоянным, что обеспечивает линейное изменение температуры образца во времени при отсутствии тепловых эффектов. Запись температурной зависимости производится на трубке электронно-лучевого осциллографа. По температурам, при которых происходят превращения, строят диаграмму «состав-свойства» для исследуемого вещества.A device is known for determining the melting point (decomposition) of a substance (AS USSR 307323, G 01 N 25/04, publication BI No. 20, 1971). The device contains a vessel with molten test substance, into which a ring of thin platinum wire (0.3-0.5 mm) is immersed. The ring is attached to a temperature sensor, the sensitive element of which is located in the center of the ring. After removing the sensor from the vessel, a thin film forms on the ring, which is a microdose of the test substance (0.2-0.6 mg, depending on the diameter of the ring). If a sensor with a ring is placed in a chamber insulated from the environment with a given wall temperature, then the rate of cooling and heating of the sample is determined by the temperature difference between the sample and the auxiliary chamber. With a large temperature difference, the latter remains almost constant, which provides a linear change in the temperature of the sample over time in the absence of thermal effects. The temperature dependence is recorded on the tube of an electron beam oscilloscope. According to the temperatures at which the transformations take place, a “composition-property” diagram is constructed for the test substance.
Недостатками данного устройства являются:The disadvantages of this device are:
1. Большая погрешность при определении температуры плавления, так как определение температуры плавления производится при охлаждении исследуемого вещества с высокой скоростью, при этом возможны ошибки за счет переохлаждения жидкой фазы.1. A large error in determining the melting temperature, since the determination of the melting temperature is carried out when the test substance is cooled at a high speed, and errors due to supercooling of the liquid phase are possible.
2. Невозможность использования для анализа веществ, разлагающихся со вспышкой (в частности взрывчатых веществ).2. The inability to use for the analysis of substances that decompose with a flash (in particular explosives).
Известно также устройство («Физика взрыва» под редакцией К.П.Станюкевича, М., Наука, 1975, с.160) для определения температуры разложения веществ, разложение которых сопровождается вспышкой, в частности взрывчатых веществ. Устройство содержит термостатирующий блок - ванну с легкоплавким сплавом, датчики контроля начала нагрева и начала вспышки взрывчатого вещества. Устройство содержит емкость для размещения навески исследуемого вещества в виде гильзы, установленной в ванне с легкоплавким сплавом. Навеска взрывчатого вещества в виде порошка (0,05 г) помещается в гильзу с помощью специального приспособления, имеющего ковшик и электромагнит, погруженную в расплав. Гильза сверху плотно закрывается ковшиком в момент загрузки навески. При вспышке ковшик отбрасывается. Время задержки вспышки измеряется электросекундомером, запускаемым при контакте ковшика с гильзой и останавливаемым при отбросе ковшика. Температура вспышки взрывчатого вещества определяется по зависимости времени задержки вспышки от температуры, при этом задаются некоторые значения времени задержки, например 5 секунд.There is also a device (“Explosion Physics” edited by K.P. Stanyukevich, M., Nauka, 1975, p.160) for determining the decomposition temperature of substances, the decomposition of which is accompanied by a flash, in particular explosives. The device contains a thermostatic unit - a bath with fusible alloy, sensors for monitoring the onset of heating and the beginning of an explosive outbreak. The device contains a container for placing a sample of the test substance in the form of a sleeve installed in a bath with a low-melting alloy. A sample of explosive in the form of a powder (0.05 g) is placed in a sleeve using a special device having a bucket and an electromagnet immersed in the melt. The sleeve on top is tightly closed by a bucket at the time of loading the hitch. When flashing, the bucket is discarded. The flash delay time is measured by an electric stopwatch that starts when the bucket contacts the sleeve and stops when the bucket is discarded. The flash point of the explosive is determined by the dependence of the flash delay time on the temperature, and some delay times are set, for example, 5 seconds.
Данное устройство является наиболее близким по технической сущности к заявленному устройству. Оно выбрано в качестве прототипа.This device is the closest in technical essence to the claimed device. It is selected as a prototype.
Недостатками данного устройства являются большая погрешность определения температуры вспышки и сложность обслуживания устройства. Это обусловлено тем, что:The disadvantages of this device are the large error in determining the flash temperature and the complexity of the maintenance of the device. This is because:
1. Исследуемое вещество находится в виде порошка и помещается в нагретую гильзу в виде слоя неконтролируемой плотности и неопределенной формы, что приводит к неопределенности коэффициентов теплопроводности, которые отрицательно влияют на значение температуры разложения взрывчатого вещества.1. The test substance is in the form of a powder and placed in a heated sleeve in the form of a layer of uncontrolled density and an indefinite shape, which leads to uncertainties in the thermal conductivity coefficients, which negatively affect the value of the decomposition temperature of the explosive.
2. Устройство предназначено только для анализа веществ, разложение которых сопровождается вспышкой. Определение температуры начала медленного разложения исследуемого вещества невозможно.2. The device is intended only for analysis of substances whose decomposition is accompanied by a flash. Determining the temperature of the onset of slow decomposition of the test substance is impossible.
3. Момент вспышки исследуемого вещества определяют при помощи электромеханической системы, требующей постоянного ухода и контроля, время срабатывания системы зависит от механических свойств устройства.3. The flash point of the test substance is determined using an electromechanical system that requires constant care and control, the response time of the system depends on the mechanical properties of the device.
4. После каждого опыта необходимо производить очистку гильзы от остатков продуктов разложения исследуемого вещества.4. After each experiment, it is necessary to clean the liner from the remnants of the decomposition products of the test substance.
Задачей изобретения является повышение точности определения температуры разложения исследуемого вещества, расширение функциональных возможностей и упрощение обслуживания устройства.The objective of the invention is to increase the accuracy of determining the decomposition temperature of the test substance, expanding the functionality and simplifying the maintenance of the device.
Использование предлагаемого устройства обеспечивает следующий технический результат:Using the proposed device provides the following technical result:
1. Высокая воспроизводимость и точность результатов анализов.1. High reproducibility and accuracy of test results.
2. Возможность применения устройства для анализа широкого спектра веществ, разлагающихся как со вспышкой, так и без вспышки, в том числе определение температуры плавления веществ.2. The possibility of using the device for the analysis of a wide range of substances that decompose both with and without flash, including determining the melting point of substances.
3. Высокая надежность и простота в эксплуатации.3. High reliability and ease of operation.
Для достижения указанного технического результата в известном устройстве для определения температуры разложения исследуемого вещества, содержащем термостатирующий блок, датчики контроля начала нагрева и начала разложения исследуемого вещества, емкость для размещения навески исследуемого вещества в виде гильзы, установленной с возможностью погружения в термостатирующий блок, согласно изобретению гильза выполнена составной в виде трубки, на нижнем торце которой установлен с натягом колпачок для размещения навески исследуемого вещества. Датчики контроля установлены на одной высоте, при этом датчик контроля начала разложения исследуемого вещества установлен в трубке над колпачком с исследуемым веществом. Датчик контроля начала нагрева установлен вне трубки.To achieve the specified technical result in a known device for determining the decomposition temperature of an analyte containing a thermostatic unit, sensors for monitoring the onset of heating and the beginning of decomposition of an analyte, a container for placing a sample of an analyte in the form of a sleeve installed with the possibility of immersion in a thermostatic unit, according to the invention, a sleeve made in the form of a tube, at the lower end of which a cap is fitted with an interference fit to accommodate a sample of the test substance state. The control sensors are installed at the same height, while the sensor for monitoring the start of decomposition of the test substance is installed in the tube above the cap with the test substance. The sensor for monitoring the start of heating is installed outside the tube.
Трубка и колпачок разборной гильзы выполнены из материала одинаковой теплопроводности.The tube and cap of the collapsible sleeve are made of the same thermal conductivity material.
Датчики контроля начала нагрева и разложения могут быть выполнены в виде термопары.Sensors to control the onset of heating and decomposition can be made in the form of a thermocouple.
Датчик контроля начала нагрева может быть установлен на внешней стенке трубки.The sensor for monitoring the start of heating can be installed on the outer wall of the tube.
В устройстве применены компьютерный контроль и обработка результатов опыта.The device uses computer control and processing of the results of the experiment.
Гильза для размещения исследуемого вещества выполнена разборной в виде трубки и колпачка одинаковой теплопроводности и минимальной толщины (0,1 мм), что обеспечивает минимальные тепловые потери и высокую скорость прогрева стенок.The sleeve for placement of the test substance is made collapsible in the form of a tube and cap of the same heat conductivity and minimum thickness (0.1 mm), which ensures minimal heat loss and a high rate of wall heating.
Исследуемое вещество помещается в колпачок, что позволяет исключить разбрасывание исследуемого вещества по гильзе, т.е. исключить потери исследуемого вещества, что значительно повышает точность определения температуры разложения исследуемого вещества.The test substance is placed in the cap, which eliminates the spread of the test substance on the sleeve, i.e. eliminate the loss of the analyte, which significantly increases the accuracy of determining the decomposition temperature of the analyte.
Колпачки - одноразового использования, тем самым исключается операция чистки гильзы после каждого опыта, что упрощает эксплуатацию устройства и повышает производительность труда.Caps - one-time use, thereby eliminating the operation of cleaning the sleeve after each experiment, which simplifies the operation of the device and increases labor productivity.
Кроме того, расположение датчика контроля начала разложения исследуемого вещества в непосредственной близости над веществом и установление его на одной высоте с датчиком контроля нагрева позволяет мгновенно зафиксировать момент начала разложения исследуемого вещества, что положительно влияет на точность результатов.In addition, the location of the sensor for monitoring the onset of decomposition of the analyte in the immediate vicinity of the substance and its installation at the same height as the sensor for heating control allows you to instantly record the start of decomposition of the analyte, which positively affects the accuracy of the results.
Датчики контроля начала нагрева и начала разложения исследуемого вещества изготовлены из тонкой проволоки и имеют малую тепловую инерцию, что также положительно влияет на точность результатов.Sensors for monitoring the onset of heating and the onset of decomposition of the test substance are made of thin wire and have low thermal inertia, which also positively affects the accuracy of the results.
На фиг.1 приведена схема заявленного устройства.Figure 1 shows a diagram of the claimed device.
На фиг.2 приведена диаграмма опыта разложения исследуемого вещества «А» при фиксированной температуре (300±1°С).Figure 2 shows a diagram of the decomposition experience of the test substance "A" at a fixed temperature (300 ± 1 ° C).
Заявленное устройство (фиг.1) состоит из: термостатирующего блока (ванны) 1, датчика контроля начала нагрева 2, датчика контроля начала разложения (вспышки) 3 исследуемого вещества, разборной гильзы 4 с колпачком 5 с навеской исследуемого вещества, приспособления 6 для опускания и извлечения разборной гильзы 4 с навеской (образца) исследуемого вещества, терморегулятора 7. Контроль нагрева термостатирующего блока (ванны с легкоплавким сплавом) осуществляется с помощью датчика 8. Датчик 9 служит для аварийного отключения термостатирующего блока. Сигналы с контролирующих датчиков 2 и 3 подаются на регистрирующий блок 10 (самописец или компьютер).The claimed device (Fig. 1) consists of: a thermostatic unit (bath) 1, a sensor for monitoring the onset of
Навеска исследуемого вещества помещается в колпачок 5, верхний слой исследуемого вещества в зависимости от его структуры выравнивается или подпрессовывается до заданной плотности, что позволяет исключить погрешность при проведении опыта, так как:A sample of the test substance is placed in the cap 5, the upper layer of the test substance, depending on its structure, is leveled or pressed to a predetermined density, which eliminates the error during the experiment, since:
1. фиксированы пористость и геометрические размеры образца;1. fixed porosity and geometric dimensions of the sample;
2. минимизирована и фиксирована толщина стенки и донышка колпачка;2. minimized and fixed wall thickness and bottom of the cap;
3. датчики контроля расположены в непосредственной близости от исследуемого вещества;3. control sensors are located in the immediate vicinity of the test substance;
4. измеряемые параметры фиксируются автоматически в цифровом виде.4. The measured parameters are recorded automatically in digital form.
Работа заявленного устройства поясняется на примере определения температуры разложения циклотетраметилентетранитрамина (далее вещество «А»), заявленное устройство работает следующим образом.The operation of the claimed device is illustrated by the example of determining the decomposition temperature of cyclotetramethylene tetranitramine (hereinafter, substance "A"), the claimed device operates as follows.
Тонкостенный никелевый колпачок 5 с запрессованной до заданной плотности навеской вещества «А» устанавливают с натягом на нижнем торце тонкостенной никелевой трубки разборной гильзы 4. Материал трубки и колпачка не взаимодействует с продуктами разложения исследуемого вещества.A thin-walled nickel cap 5 with a sample of substance “A” pressed to a predetermined density is installed with an interference fit on the lower end of the thin-walled nickel tube of a
Приспособление 6 постоянно находится в сборке, датчик 3 установлен внутри трубки разборной гильзы 4, на внешней стороне гильзы 4 находится датчик контроля нагрева 2. Датчики контроля 2 и 3 установлены на одинаковой высоте, выполнены в виде термопар хромель-копель, включены дифференциально, регистрирующий сигнал с них поступает на персональный компьютер 10.The device 6 is constantly in the assembly, the sensor 3 is installed inside the tube of the
С помощью приспособления для опускания 6 закрепляют гильзу 4 с колпачком 5 в исходном положении.Using the lowering device 6, the
Включают регистрирующий блок 10, в данном случае это двухканальный компьютерный измеритель температуры: один канал которого фиксирует температуру расплава термостатирующего блока в непосредственной близости от исследуемого вещества, второй - разность сигналов между внешним и внутренним температурными датчиками.The recording unit 10 is turned on, in this case it is a two-channel computer temperature meter: one channel of which records the melt temperature of the thermostatic unit in the immediate vicinity of the test substance, and the second is the signal difference between the external and internal temperature sensors.
Быстро без удара опускают гильзу 4 в термостатирующий блок 1 (со сплавом Розе).Quickly without impact, lower the
При соприкосновении с расплавом датчика контроля начала нагрева 2, находящегося на внешней стороне гильзы, происходит его нагрев, в результате которого на диаграмме регистрирующего блока появляется изображение первого импульса (фиг.2, участок 1 на диаграмме).In contact with the melt of the sensor for monitoring the start of
Точка отклонения линии от нулевой служит начальной точкой расчета времени задержки начала разложения исследуемого вещества (τн).The deviation point of the line from zero serves as the starting point for calculating the delay time for the onset of decomposition of the test substance (τ n ).
Нагрев датчика 3 контроля начала разложения исследуемого вещества задерживается из-за наличия воздушного зазора между стенкой гильзы и спаем термопары.The heating of the sensor 3 for monitoring the onset of decomposition of the test substance is delayed due to the presence of an air gap between the wall of the sleeve and the thermocouple junction.
По мере его нагревания на регистрирующий блок 10 поступает сигнал, противоположный по знаку сигналу датчика 2 контроля начала нагрева, поэтому на диаграмме при появлении этого сигнала происходит выравнивание первого импульса датчика 2 контроля начала нагрева, в результате которого записываемая линия приближается к нулю (фиг.2, участок диаграммы 2).As it heats up, a signal that is opposite in sign to the signal of the heating
Начало разложения сопровождается выделением горячих (газообразных) продуктов разложения, что вызывает дополнительный разогрев датчика 3 контроля начала разложения (фиг.2, участок диаграммы 3).The beginning of the decomposition is accompanied by the release of hot (gaseous) decomposition products, which causes additional heating of the sensor 3 to control the beginning of decomposition (figure 2, plot 3).
На диаграмме этот сигнал отличается резким отклонением. Точка резкого отклонения является конечной точкой отсчета (τк). Если процесс плавления идет без разложения, происходит поглощение тепла и отклонение сигнала идет в противоположном направлении.In the diagram, this signal is characterized by a sharp deviation. The point of sharp deviation is the end point of reference (τ to ). If the melting process proceeds without decomposition, heat is absorbed and the signal deviates in the opposite direction.
После появления второго импульса на диаграмме опыт считается законченным, происходит охлаждение контролирующего датчика 3 контроля начала разложения исследуемого вещества (фиг.2, участок 4), приспособление 6 извлекают из расплава термостатирующего блока 1.After the appearance of the second impulse in the diagram, the experiment is considered completed, the control sensor 3 of the control of the beginning of the decomposition of the test substance is cooled (Fig. 2, section 4), the device 6 is removed from the melt of the
За время задержки (τзад.) - разложения исследуемого вещества принимают время между началами отклонения пиков диаграммы.For the delay time (τ ass. ) - decomposition of the test substance take the time between the beginning of the deviation of the peaks of the chart.
По результатам опытов определяют зависимость времени задержки разложения от температуры, τзад=f(T).According to the results of the experiments, the dependence of the decomposition delay time on temperature is determined, τ ass = f (T).
Задавшись временем τзад.=10 сек, определяют температуру разложения. Данное время выбрано экспериментальным путем на основании результатов опытов по определению времени прогрева образца 5.Given time τ ass. = 10 sec, determine the decomposition temperature. This time was chosen experimentally based on the results of experiments to determine the heating time of sample 5.
Для вещества «А» значение температуры начала разложения при 10-секундной задержке составляет 305±1°С.For substance “A”, the value of the onset of decomposition at a 10-second delay is 305 ± 1 ° C.
Заявленное устройство для определения температуры разложения было опробовано для определения температуры вспышки взрывчатых веществ, при этом точность определения температуры вспышки составляла от 0,5 до 3°С в зависимости от исследуемого вещества.The claimed device for determining the decomposition temperature was tested to determine the flash point of explosives, while the accuracy of determining the flash point was from 0.5 to 3 ° C, depending on the test substance.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004136489/28A RU2280858C1 (en) | 2004-12-14 | 2004-12-14 | Device for measuring decomposition temperature of matter |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004136489/28A RU2280858C1 (en) | 2004-12-14 | 2004-12-14 | Device for measuring decomposition temperature of matter |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2004136489A RU2004136489A (en) | 2006-05-20 |
| RU2280858C1 true RU2280858C1 (en) | 2006-07-27 |
Family
ID=36658296
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2004136489/28A RU2280858C1 (en) | 2004-12-14 | 2004-12-14 | Device for measuring decomposition temperature of matter |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2280858C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2472762C2 (en) * | 2007-06-06 | 2013-01-20 | Эранко | Method of determining sensitivity or insensitivity of hexogene |
-
2004
- 2004-12-14 RU RU2004136489/28A patent/RU2280858C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| СТАНЮКЕВИЧ К.П. Физика взрыва. М.: Наука, 1975, с.160. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2472762C2 (en) * | 2007-06-06 | 2013-01-20 | Эранко | Method of determining sensitivity or insensitivity of hexogene |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2004136489A (en) | 2006-05-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5141331A (en) | Ultrasonic temperature measurement and uses in optical spectroscopy and calorimetry | |
| US3559452A (en) | Thermal analysis of molten steel | |
| Buttsworth | Assessment of effective thermal product of surface junction thermocouples on millisecond and microsecond time scales | |
| US2799758A (en) | Electrical temperature indicating device | |
| US3709040A (en) | Lances for taking samples of molten metal | |
| US3447358A (en) | Method and apparatus for measuring cloud point temperatures | |
| US3298220A (en) | Thermocouple for dta | |
| US3377838A (en) | Apparatus for measuring various transformation characteristics of metallic materials | |
| RU2280858C1 (en) | Device for measuring decomposition temperature of matter | |
| US4770540A (en) | Process and application for the determination of turbidity and flow points | |
| US20050152431A1 (en) | Dynamic dew point analysis method and a device for determining the dew point temperature and relative humidity | |
| KR19990082256A (en) | Method and apparatus for measuring melting temperature in melting vessel | |
| JPS6119935B2 (en) | ||
| Gustavsson et al. | Recent developments and applications of the hot disk thermal constants analyser for measuring thermal transport properties of solids | |
| CN117616257A (en) | Thermometer with improved measurement accuracy | |
| SU307323A1 (en) | METHOD OF THERMAL ANALYSIS | |
| GB2155238A (en) | Temperature sensing device with in-built calibration arrangement | |
| RU195921U1 (en) | High Temperature Reset Calorimeter | |
| RU2692399C1 (en) | Method for determination of metal powder self-ignition temperature | |
| RU2247362C1 (en) | Thermograph for thermal analysis of food fats | |
| JPH0566160A (en) | Calorimetric unit and method | |
| SU322897A1 (en) | ||
| RU2727342C1 (en) | Adiabatic calorimeter | |
| Kotoyori et al. | An adiabatic self-ignition testing apparatus | |
| KR920009890B1 (en) | Temperature control means of thermostat for measuring viscosity |