SU1587000A1 - Способ получени кластеров полиэдрических углеводородов - Google Patents
Способ получени кластеров полиэдрических углеводородов Download PDFInfo
- Publication number
- SU1587000A1 SU1587000A1 SU884428255A SU4428255A SU1587000A1 SU 1587000 A1 SU1587000 A1 SU 1587000A1 SU 884428255 A SU884428255 A SU 884428255A SU 4428255 A SU4428255 A SU 4428255A SU 1587000 A1 SU1587000 A1 SU 1587000A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- clusters
- graphite
- melt
- carbon
- lanthanide
- Prior art date
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к технологии углеродистых соединений, а именно кластеров полиэдрических углеводородов /ПЭУ/ типа симметричного икосаэдрана и может быть использовано в органической химии. Целью изобретени вл етс повышение выхода и селективности кластеров ПЭУ. Это обеспечиваетс способом получени кластеров ПЭУ формулы CNZN, где C - углерод, ZN - лантаноид, N=60-70, преимущественно типа икосаэдрама, включающим введение в расплав эвтектики железоуглерод графита и после выдержки расплава до однородного распределени графита в течение 5-10 мин введение в расплав элементарного лантаноида и взаимодействие его с графитом при отношении углерода эвтектики и графите к лантаноиду 50-100, полученный при этом реакционный расплав после этого быстро охлаждают и все эти операции ведут в атмосфере инертного газа. Изобретение повышает выход кластеров ПЭУ состава C 60-70ZN в 20-28 раз и селективность, т.к. в продукте присутствует 4, а не 12 кластеров ПЭУ, как по прототипу. 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 4 табл.
Description
Изобретение относитс к технологии углеродных соединений, а именно кластеров полиэдрических углеводородов (ПЗУ) типа симметричного икосаэдрана, и может быть использовано в органической химии.
Цель - повышение выхода и селективности кластеров полиэдрических yi- леводородов.
Процесс провод т в расплавах, содержащих 4,23% углерода и 95,77% железа (эвтектика железо - углерод) - базовом составе, 5% углерода и 95% железа и 7,5% углерода и 92,5% железа. Дл приготовлени расплавов
используют карбонильное железо и графит марки х.ч. Расплавление провод т в корундовых тигл х при электромагнитном перемешивании компонент расплава в атмосфере сухого аргона о Все расплавы готов т в печи с индукционным нагревом. Во всех случа х масса расплава 100 г. Импрегнирование провод т лантаноидами марки о.с.ч. Ввод лантаноидов в расплав осуществ- л ют в виде стружки. Охлаждение расплава провод т выливанием его в конусовидную стальную форму с углом ко- нуса 5-, охлаждаемую снаружи водой, Дл предотвращени приваривани формы
О
и слитка металла на внутреннюю по- . верхность формы плазменным напьшением нанос т окись алюмини . Остывший слиток извлекают из формы, обдувают сжатым воздухом и ньщел ют неметаллическую фазу методом анодного растворени Вьщеленную неметаллическую фазу промывают дистиллированной водой,, высу- :и1ивают при комнатной температ гре, после чего провод т экстракцию кластеров ПЗУ- кип чением в 50 мп толуола марки ч,д.а. в течение 48 ч. Толуол отгон ют под вакуумом водоструйного насоса. Сухой остаток подвергают испытани м на элементный состав, масс- спектральиому и ИК-спектральному исследованию и хроматографированию в тонком слое по стандартным методикам. Тонкослойную хроматографию провод т на пластинках силуфол из толуольного раствораS про витель - пары иода.. ИК-спектры снимают в прессовках КВг на спектрометре ИКС-29, масс-спектры снимают на врем пролетном масс-спектрометре с лазерным возбуждением пробы ЭМАЛ-2.
Пример. Кластеры ПЗУ с лантаном . В расплав эвтектики железо-угле- род внос т расчетное количество углерода , вьдерживают, после чего внос т расчетное количество стружки лантана и вьщерживают расплав. Затем расплав выливают в подготовленную стальную форму.
Расчетные количества углерода и лантана, вносимые в расплав, приведены в табл.1,
На фиг.1 приведена крива выхода суммарного количества кластеров ПЗУ из расчета на лантан в зависимости от времени выдержки с графитом; на фиг.2 - то же, в зависимости от времени вьдержки с лантаном,
В табл.2 приведены данные по выходу кластеров ПЗУ с различными лантаноидами (Ct)Ln) при концентрации угле р ода в расплаве 5;00%, лантаноида 0,0687% и соотношении ,
Из полученных данных следует, что при соотношении углерод:лантан ниже 50 или выше 100 наблюдаетс уменьшение выхода кластеров ПЗУ,
Выдержка расплава железо-углерод более 10 мин после внесе1ш графита или мене€ . 5 мин после внесени графита (фиг.1) приводит к снижеш ю выход кластеров ПЗУ. Аналогично по достиже
0
5
5
0
5
0
5
НИИ 5 мин выдержки после внесени в расплав лантаноида выход кластеров ПЗУ практически остаетс неизменным, а после 10 мин выдержки начинает уменьшатьс (фиг,2).
Из результатов, приведенных в табл.2, видно, что с уменьшением радиуса лантаноида наблюдаетс рост выхода кластеров ПЗУ, а также изменение соотношени кластеров ПЗУ с различным числом атомов углерода (табл.З).
Определение содержани каждого кластера провод т по следуюш;ей методике . Навеску кластеров раствор ют в толуоле, хроматографируют на пластинках силуфол, после разделени каждый кластер вымывают из вырезанного п тна толуолом и его содержание определ ют весовым методом. Состав кластеров затем поддерживают элементным анализом на углерод и лантаноид по стандартным методикам.
Из табл,3 видно, что в результате получают только четыре кластера ПЗУ с количеством атомов углерода в полиэдрическом углеводороде 60,64,66 и 70, В то врем как в прототипе количество образующихс кластеров существенно больше: от до Cj.La. Таким образом, предлагаемьм метод вл етс существенно более селективным по сравнению с известным.
Строение вьделенных кластеров ПЗУ (в виде их смесей) подтверждаетс интерпретацией их ИК-спектров и масс- спектров. Отнесение колебаний валентных св зей СС п тичленных и шести- членных циклов углеродного каркаса ПЗУ приведено в табл.4,
Из табл.4 следует,:, что в углеродном каркасе ПЗУ содержатс как п ти- членные, так и шестичленные циклы с сопр женной (ароматической) системой св зей.
Изобретение повышает выход кластеров ПЗУ состава Cg-C-j. в 20-28 раз, и селективность; в продукте присутствует 4, а не 12 кластеров ПЗУ, как в прототипе.
Claims (2)
- Формула изо б.р е т е н и1, Способ получени кластеров полиэдрических углеводородов СпЬп, где С - углерод, Ln - лантаноид , п - 60-70, преимущественно типа икосаэдрана, включающий взаимодействие гоафита и лантаноидсодержашегореагента и вьщеление образовавшихс при этом кластеров, отличающийс тем, что, с целью повышени выхода и селективности кластеров, графит предварительно ввод т в расплав эвтектики железо - углерод и после вьщержки до однородного распреле- лени графита в расплав ввод т эле- ментарньй лантаноид, процесс взаимодействи осуществл ют при отношенииуглерода эвтектики и графита к лантаноиду 50-100, полученный реакционный расплав после этого быстро охлаждают и все эти операции ведут к атмосфере инертного газа,
- 2. Способ по П.1, отличающийс тем, что вьщержку расплава эвтектики после введени графита провод т в течение 5-10 мин, Т а б л и ц а 1Криоскопическое определе.ние молекул рных масс показывает, что дл иттри и сканди кластеры содержат удвоенное число атомов этих элементовТаблица2ТаблицаЗ20 16 /28W,%20 J61215870005 fl ФиеЛЮ12 t.MUHJLL6 8 Фиг. IЮ7Z t,MUH
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU884428255A SU1587000A1 (ru) | 1988-05-23 | 1988-05-23 | Способ получени кластеров полиэдрических углеводородов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU884428255A SU1587000A1 (ru) | 1988-05-23 | 1988-05-23 | Способ получени кластеров полиэдрических углеводородов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1587000A1 true SU1587000A1 (ru) | 1990-08-23 |
Family
ID=21376251
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU884428255A SU1587000A1 (ru) | 1988-05-23 | 1988-05-23 | Способ получени кластеров полиэдрических углеводородов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1587000A1 (ru) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5227038A (en) * | 1991-10-04 | 1993-07-13 | William Marsh Rice University | Electric arc process for making fullerenes |
US5300203A (en) * | 1991-11-27 | 1994-04-05 | William Marsh Rice University | Process for making fullerenes by the laser evaporation of carbon |
US5324495A (en) * | 1991-11-26 | 1994-06-28 | Exxon Research And Engineering Company | Method of making metal fulleride |
WO1998021146A1 (fr) * | 1996-11-13 | 1998-05-22 | Viktor Ivanovich Petrik | Procede et dispositif de production de fullerenes |
US7473410B1 (en) * | 1990-08-30 | 2009-01-06 | Mitsubishi Corporation | Form of carbon |
-
1988
- 1988-05-23 SU SU884428255A patent/SU1587000A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Зефиров Н.С. и др. Каркасные и полициклические соединени . Молекул рный дизайн на основе цринципа изоморфного цревращени . - М.: МГУ, 1979, с. 120-137. Health I.R., O Brien S.C., Zhang Q. a.о. Lanthanum complexes of spheroidal carbon shells. - I.Amer. Chem. Soc. 1985., v.107, N 25, . p,7779-7780. * |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7473410B1 (en) * | 1990-08-30 | 2009-01-06 | Mitsubishi Corporation | Form of carbon |
US7494638B1 (en) * | 1990-08-30 | 2009-02-24 | Mitsubishi Corporation | Form of carbon |
US7976813B1 (en) * | 1990-08-30 | 2011-07-12 | Mitsubishi Corporation | Form of carbon |
US8101149B1 (en) | 1990-08-30 | 2012-01-24 | Mitsubishi Corporation | Form of carbon |
US5227038A (en) * | 1991-10-04 | 1993-07-13 | William Marsh Rice University | Electric arc process for making fullerenes |
US5324495A (en) * | 1991-11-26 | 1994-06-28 | Exxon Research And Engineering Company | Method of making metal fulleride |
US5300203A (en) * | 1991-11-27 | 1994-04-05 | William Marsh Rice University | Process for making fullerenes by the laser evaporation of carbon |
WO1998021146A1 (fr) * | 1996-11-13 | 1998-05-22 | Viktor Ivanovich Petrik | Procede et dispositif de production de fullerenes |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR870007940A (ko) | 고체상 추출을 위한 실리카의 결합상 | |
US5583085A (en) | Preparation of dehydroxylated supports | |
SU1587000A1 (ru) | Способ получени кластеров полиэдрических углеводородов | |
Weckhuysen et al. | Spectroscopy of the formation of microporous transition metal ion containing aluminophosphates under hydrothermal conditions | |
Shang et al. | From a novel silyl p-tert-butylcalix [4] arene triether to mono-O-alkyl substitution: a unique, efficient, and selective route to mono-O-substituted Calix [4] arenes | |
US3766288A (en) | Process for preparation of alkenylbenzene | |
EP0355207B1 (en) | Process for activating metal hydride former particles | |
JPS6217596B2 (ru) | ||
Chao et al. | Infrared and electron paramagnetic resonance study of some silver-nitric oxide complexes in Y type zeolites | |
US11142464B2 (en) | Beta zeolite, method for producing same, and catalyst | |
RU2737950C1 (ru) | Способ активации порошка алюминия | |
SU456414A3 (ru) | Способ получени алюмини из треххлористого алюмини восстановлением его металлическим марганцем | |
SU715458A1 (ru) | Способ получени ферромагнитного углеродного адсорбента | |
Al-Azemi et al. | An alternative route for the synthesis of hydroxylated pillar [5] arene-based amphiphiles | |
Ofodile et al. | Isotopomer differentiation by means of inclusion | |
JPH075288B2 (ja) | 分割されたけい素をプラズマの下で精製する方法 | |
Peters et al. | Potential causes of erroneous results of analysis of lanthanide-induced shifts: contamination of Ln (fod) 3 NMR shift reagents with Ln (fod) 3. Mfod and self-association of Ln (fod) 3 | |
US3619176A (en) | Aluminum amalgam preparation | |
SU1740103A1 (ru) | Способ обработки металлических порошков | |
SU823272A1 (ru) | Способ очистки иодида серебра | |
CA2030977A1 (en) | Magnesium Treatment Process and Apparatus for Carrying Out This Process | |
SU957946A1 (ru) | Способ приготовлени цеолитсодержащего катализатора дл изомеризации нафтеновых углеводородов | |
Ono et al. | Siloxene as a unique catalyst for structural isomerization of butene | |
SU1168508A1 (ru) | Способ получени карбида кальци | |
SU810649A1 (ru) | Способ получени пористых изде-лий из КАРбидА КРЕМНи |