SU1740103A1 - Способ обработки металлических порошков - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к порошковой металлургии, в частности к спсообам получени  высокочистых порошковых материалов . Цель изобретени  - повышение эффективности процесса и улучшение технологических свойств порошка. После очистки в аргоне и вакуумировани  до мм рт.ст. при размещении порошка на наклонной поверхности осуществл ют его перемещение в электрическом поле, нагрев провод т с одновременным вибрационным воздействием на порошок, а пересыпание осуществл ют в барабанный смеситель с последующим гранулированием в нем при температуре 0,4-0,85 температуры плавлени  материала порошка, скорости вращени  смесител  2-30 об/мин и вибрации с частотой 1-20 Гц и амплитудой 0,25-0,5 мм. Причем нагрев при размещении порошка по наклонной спиральной поверхности осуществл ют до 300-450°С. Эффективность процесса повышаетс  за счет последовательного удалени  примесей с различными значени ми энергии адсорбции: физически адсорбированные влага и атмосферный воздух - при очистке и сушке в аргоне; адсорбированные на поверхности частиц газы в свободном состо нии (N2, C2, Н2, 02, Ar, C02 и др.) с малыми энерги ми адсорбции - при пропускании через электрическое поле в вакууме; окисные пленки и др. соединени  газов с металлами с поверхности частиц при нагреве до 300-450°С и вибрации тонкого сло  порошка в вакууме рт.ст.: хемосорбированные газы и некоторые металлические примеси при пересыпании в барабанном смесителе и нагреве до 0,4-0,85 Тпл. Технологические свойства порошков повышаютс  за счет повышени  чистоты материала и уменьшени  удельной поверхности порошков при гранулировании . 1 табл. 4 О О СО

Description

Изобретение относитс  к порошковой металлургии, в частности к способам получени  высокочистых порошковых материалов .

Известен способ дегазации порошковых материалов в среде аргона при атмосферном или Повышенном давлении и при

температуре до 800°С. При этом очищенный и осушенный аргон пропускаетс  через поко щийс  порошок. Металлы, отожженные в аргоне, выдел ют при последующей работе в 1,5-4 раза меньше углеродсодержащих газов (СО, С02) по сравнению с отожженными в вакууме. Однако очистка аргона требует

дополнительных трудовых и материальных затрат, а сам арюн, частично вытесн   адсорбированные на поверхности газы, осаждаетс  на поверхности металлов, что при последующем прессовании и спекании порошков приводит к порообразованию. Кроме того, больша  часть хемосорбировэнных газов остаетс  в материале.

Известен способ дегазации измельченного материала, в котором загр зненный газом измельченный материал пропускают через вакуумную камеру, где воздействуют на него электрическим полем. При этом зар женные газообразные примеси удал ютс  с поверхности частиц порошка. Однако этот способ  вл етс  эффективным дл  удалени  физически адсорбированных примесей , обладающих малой энергией адсорбции, например аргона. Молекулы Н20, оксиды таким способом не удал ютс .

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту  вл етс  способ дегазации металлических порошков, заключающийс  в том, что порошок предварительно распредел ют малыми порци ми дл  увеличени  его свободной поверхности и производ т медленное нагревание до 150°С в среде аргона под давлением мбар, затем порошок вакуу- мируютдо 10 мм рт.ст. и размещают на спиральной поверхности слоем толщиной до 3 мм, нагревают до 300°С и пересыпают свободным падением порошка дл  удалени  примесей с полной поверхности частиц. Контроль качества дегазации осуществл етс  по показани м вакуумметра. Дегазаци  считаетс  завершенной, если при подъеме температуры от 300 до 350°С давление в камере повышаетс  не более чем в 2 раза.

Однако целый р д хемосорбированных газовых примесей, а также некоторые летучие металлические примеси (например, щелочные и щелочно-земельные металлы) не могут быть удалены этим способом. По услови м десорбции хемосорбированных газов температура десорбции должна составл ть , где Н - энерги  св зи адсорбированных молекул (ккал/моль). Так. например, дл  полного удалени  с поверхности вольфрама хемосорбированного кислорода необходима температура 2827°С, дл  азота - 1627°С, дл  Нг - 627°С. дл  C2Hi - 1767°С, дл  МНз - 1047°С, дл  СО - 1727°С,Дл С02-2267°С.

Таким образом, больша  часть растворенных газовых примесей остаетс  в материале . Мелкодисперсные порошки после дегазации необходимо изолировать от воздействи  атмосферного воздуха, компоненты которого мгновенно адсорбируютс  на очищенной поверхности порошка Дл  защиты материала от газонасыщени  необходимо разрабатывать специальные системы

дл  заполнени  капсул дл  прессовани  непосредственно в камере дл  дегазации, что усложн ет процесс. Существенным технологическим недостатком данного способа  вл етс  также трудность дегазации порош0 ковых композиций с сохранением равномерного распределени  компонентов в смеси.

Цель изобретени  - повышение эффективности процесса и улучшение технологи5 ческих свойств порошка.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что перед размещением порошка на наклонной поверхности его пропускают через электрическое поле, размещение порошка на на0 клонной поверхности осуществл ют при наложении вибрации на него, нагрев провод т до 300-450°С, а пересыпание осуществл ют в барабанный смеситель с последующим гранулированием в нем при

5 температуре 0,4-0,5 температуры плавлени  материала порошка, скорости вращени  смесител  2-30 об/мин, вибрации с частотой 1-20 Гц и амплитудой 0,25-0,5 мм. При пропускании через электрическое

0 поле в вакууме адсорбированных на поверхности частиц молекулы аргона и оставшихс  газовых примесей с малой энергией адсорбции в сло х, не прилегающих к поверхности металла, зар жаютс , приобре5 та  дополнительную энергию. В результате энергетическое равновесие адсорбции - десорбции таких молекул смещаетс  в сторону десорбции, что приводит к их удалению с поверхности частиц.

0 Нагрев до 300-450°С обеспечивает смещение энергетического равновеси  в сторону десорбции молекул газов, прилегающих к поверхности металла (моносло ) с бопь- шой энергией адсорбции. Вибраци  наклон5 ной спиральной поверхности обеспечивает транспортировку тонкого сло  порошка и освобождение полной поверхности частиц дл  воздействи  десорбирующих факторов (вакуум, температура) и создает услови  дл 

0 беспреп тственного удалени  десорбирую- щихс  молекул.

Пересыпание порошка в барабанном смесителе при нагреве до 0,4 - 0,85 Тпл приводит х рафинированию материала, т.е.

5 удалению хемосорбированных газовых и некоторых металлических примесей. Нагретые частицы порошка, очищенные от газовых пленок, легко консолидируютс  одна с другой, а вращение барабана со скоростью 2-30 об/мин обеспечивает образование

гранул. Дл  предотвращени  припекани  материала порошка к поверхности барабанного смесител  и образовани  крупных конгломератов его подвергают вибрации с частотой 1 -20 Гц и амплитудой 0,25 - 0,5 мм.

Обработка порошка по предлагаемому способу позвол ет последовательно удал ть различные по энергетическим уровн м примеси, что обеспечивает наиболее полную дегазацию.

Применение последней стадии обработки (пересыпание и гранулирование при 0,4-0,85 ТПл) к предварительно не освобожденному от физически адсорбированных примесей порошку может привести к химическому взаимодействию этих примесей как между собой, так и с материалом порошка, т.е. к еще большему загр знению. Остаточное давление в камере при этом резко повышаетс , что затрудн ет процесс дегазации.

Предлагаемый способ осуществл ют следующим образом.

Порошок помещают в герметичную емкость , сообщающуюс  с вакуумной камерой , где он подвергаетс  нагреву до 150°С с продувкой аргоном дл  удалени  содержащихс  в межчастичном пространстве паров воды и атмосферных газов, а также части адсорбированных газов с малой энергией адсорбции.

Затем емкость с порошком и камеру ва- куумируют до - мм рт.ст. При этом порошковый материал освбождаетс  от газовой фазы в межчастичном пространстве. Достижение высокого вакуума ( - 10 мм рт.ст.) непосредственно в межчастичных порах поко щегос  порошка невозможно. Минимально достижимое остаточное давление в массе порошка даже при Ю-5 мм рт.ст. над его поверхностью не может быть выше 10 - 10 мм рт.ст., что объ сн етс  затрудненным выходом молекул газа через открытые каналы, так как длина их свободного пробега оказываетс  несоизмеримой с размерами пор в порошковой среде.

Следовательно, не может быть и полной очистки порошка от газовой фазы. Дл  удалени  оставшихс  молекул газа порошки пропускают через электрическое поле. При этом адсорбированные молекулы газа зар жаютс , приобрета  дополнительную энергию , котора  должна превышать их энергию адсорбции. Затем порошок распредел ют тонким слоем (3 мм) по наклонной спиральной поверхности с помощью вибрации. При этом освобождаетс  поверхность большой части порошка и облегчаетс  выход десор- бирующихс  молекул и газов за пределы порошкового сло . Дл  обеспечени  десорбции молекул с большой энергией адсорбции , прилегающих непосредственно к поверхности материала (hteO, CO, СОа и др.).

слой порошка нагревают до 300-450°С. Нагревание до температур ниже 300°С не обеспечивает смещение равновеси  адсорбции-десорбции в сторону десорбции. На0 грев выше 450°С может привести к припеканию частиц порошка к поверхности спирального конвейера и образованию конгломератов частиц, что затрудн ет процесс дальнейшей дегазации.

5 Скорость перемещени  порошкового сло  и его толщина регулируютс  частотой вибрации и величиной подаваемых порций порошка. После прохождени  нагретого порошкового сло  по всей длине наклонной

0 спиральной поверхности (10-15 м) его помещают во вращающийс  барабанный смеситель со спиральной внутренней поверхностью, где его нагревают до 0,4-0,8

Тпл.

5Нагревание до температур ниже 0,4 ТПл

не позвол ет полностью удалить хемосор- бированные примеси и газы, что ухудшает услови  дл  гранулировани . Дл  наилучшего качества дегазации и рафинировани  ма0 териалов целесообразно использовать максимально возможные температуры нагрева . Повышение температуры выше 0,8 Тпл приводит к более полной дегазации, но затрудн ет процесс гранулировани , так

5 как создает услови  дл  налипани  частиц к поверхности смесител  и к неконтролируемому образованию крупных конгломератов из частиц порошкового материала.

Скорость вращени  барабана меньше 2

0 об/мин также приводит к припеканию частиц порошка к поверхности смесител  и образованию крупных конгломератов частиц. Повышение скорости выше 30 об/мин не позвол ет удалить значительную долю хе5 мосорбированных газов и примесей из-за уменьшени  времени теплового воздействи  на частицы порошка, а также ухудшает услови  дл  образовани  гранул. Размер гранул и степень дегазации и рафинирова0 ни  порошка можно регулировать, измен   температуру нагрева и скорость вращени  смесител  в указанных пределах. При необходимости операцию гранулировани  можно проводить 2 и более .раз. Нагрев до

5 температур 1000-1800°С при обработке порошков тугоплавких металлов и освбожде- ние полной поверхности частиц порошка при пересыпании в барабанном смесителе создают услови , достаточные дл  удалени  значительной части хемосорбированных газов и некоторых металлических примесей, таких, например, как щелочные и щелочноземельные металлы. Вакуум в камере позвол ет одновременно подвеогать обработке по описанному способу порошковые композиции , состо щие из частиц материалов с различными удельными весами, с сохранением гомогенности состава.

После прохождени  полного цикла обработки образованные гранулы при необходимости ссыпают в герметичные ампулы без контакта с воздушной средой дл  последующего , например, изостатического гор чего либо динамического прессовани , где отрицательное вли ние газовых примесей выражено наиболее  рко.

П р и м е р. В качестве материала дл  испытаний принимали порошковую композицию вольфрама и титана. 1 кг порошковой смеси вольфрама и титана с содержанием титана 15% (по весу) подвергали нагреву до 150°С с одновременной продувкой очищенным и осушенным аргоном под давлением 1,5 атм в течение 1 ч. Затем емкость с порошком вакуумировали до остаточного давлени  мм рт.ст. и порошок малыми порци ми подавали на наклонную спиральную поверхность общей длиной 30 м, пропу- ска  через электрическое поле напр женностью 2 -103 кВ.м. При этом адсорбированные на поверхности частиц атомы аргона и газов с малой энергией адсорбции зар жалась, получа  дополнительную собственную энергию, и удал лись из порошка, распределенного на наклонной спиральной поверхности слоем пор дка 3 мм. Движение порошка по наклонной спиральной поверхности обеспечивалось посредством вибрации с частотой 5 Гц, Распределенный по спиральной поверхности порошок нагревали до 300-450°С с помощью инфракрасного нагревател . Затем порошок ссыпали во вращающийс  со скоростью 2 об/мин барабан диаметром 200 мм и длиной 300 мм с внутренней спиральной поверхностью с общей длиной спирали 30 м, где его нагревали до 1200°С с помощью инфракрасного нагревател . При этом барабан подвергали вибрации с частотой 20 Гц и амплитудой 0,25 мм.

Все указанные выше режимы обработки выбраны на основании экспериментальных данных (см. таблицу).

Из таблицы видно, что скорость вращени  менее 5 об/мин приводит к образованию крупных спеков, увеличение скорости вращени  более 30 об/мин не обеспечивает полную очистку порошка от хемосорбиро- ванных примесей ввиду малой длительности процесса. Температура нагрева ниже

500°С (0,4 Тпл) не обеспечивает условий образовани  гранул. Подъем температуры выше 1500°С(0,85 Тпл), как правило, приводит к испарению легкоплавкой составл ющей

смеси (Л). При частоте вибрации барабана менее 2 Гц и амплитуде менее 0,25 мм происходит налипание порошка на стенки барабана . При частоте вибрации более 20 Гц происходит разделение частиц порошка на

фракции и по удельному весу, что ухудшает гомогенность получаемых гранул. Амплитуда вибрации более 0,5 мм ухудшает услови  гранулировани  и приводит к сепарации частиц по грансоставу.

Применение данного способа дл  дегазации металлических и керамических порошков и их композиций позвол ет значительно повысить эффективность процесса (степень дегазации порошка) по сравнению с прототипом (он же базовый обьект) за счет снижени  содержани  оксидов и влаги в 3 - 4 раза, углерода в 2 - 2,5 раза и полного удалени  щелочных и щелочно-зе- мельных металлов. Возможность получать

пористые композиционные гранулы диаметром 50-700 мкм из дегазированных порошков значительно повышает технологические свойства обрабатываемого порошка по сравнению с прототипом (он же базовый

обьект) за счет снижени  удельной поверхности до 0,5 - 1 м2/г и улучшени  текучести порошка.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ обработки металлических порошков , преимущественно тугоплавких и переходных металлов, включающий очистку путем нагрева в аргоне, вакуумирование до остаточного давлени  не более мм рт.ст.,

   размещение порошка тонким слоем на наклонной спиральной поверхности, нагрев до температуры не ниже 300°С и пересыпание, отличающийс  тем, что, с целью повышени  эффективности процесса и улучшени  технологических свойств порошка, перед размещением порошка на наклонной поверхности его пропускают через электрическое поле, размещение порошка на наклонной поверхности осуществл ют при

   наложении вибрации на него и нагрев провод т до температуры 300-450°С, а пересыпание осуществл ют в барабанный смеситель с последующим гранулированием в нем при температуре 0,4-0,5 температуры плавлени  материала порошка, скорости вращени  смесител  2-30 об/мин, вибрации с частотой 1-20 Гц и амплитудой 0,25-0,5 мм.