SU810649A1 - Способ получени пористых изде-лий из КАРбидА КРЕМНи - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к способам получени  изделий из карбида кремни  и может быть использовано в технологии получени  пористых изделий из карбида кремни , в частности контейнеров, реакторов, фильтров, диафрагм, перегородок, пластин, теплозащитных и тепловыравнивающих экранов в металлургической промышленности .

Известен способ получени  изделий из карбидокремниевых материалов па керамических св зках по традиционной технологии , прин той при производстве керамических материалов 1. Этот способ заключаетс  в приготовлении шликера, прессовании , сушке сырца и обжиге изделий.

Недостатком этого метода  вл етс  низка  прочность сырца, что приводит к деформации и растрескиванию заготовок при обжиге. Кроме того, технологи  получени  изделий таким методом многостадийна и требует введени  в исходную смесь различных веществ, примен емых в качестве св зки.

Известен способ получени  пористого материала из карбида кремни  путем введени  в исходную смесь добавок с последующей термообработкой 2. По этому способу исходную смесь, состо щую из 100 вес. ч. карбида кремни , 40-150 вес. ч. жидкого

стекла и 0,5-10 вес. ч. плавленых бикарбоната натри  или бикарбоната или карбоната аммони , формуют и нагревают вначале до температуры 50-300°С дл  отвердени 

жидкого стекла и разложени  на составные части плавленых неорганических веществ, а затем отжигают полученный вспененный продукт при температуре 800-1600°С дл  кристаллизации карбида кремни  и перехода в стекловидное состо ние жидкого стекла.

Недостатками данного способа  вл етс  наличие в полученных издели х жидкого стекла и адсорбированных газов, образующихс  при разложении св зующих веществ в процессе термообработки изделий, а также мпогооперационность технологии.

Кроме того, в издели х, полученных по известному способу путем введени  выгорающих добавок, после термообработки жидкое стекло не выгорает, а переходит в стекловидное состо ние. Процессы получени  полупроводниковых материалов и редких металлов (процессы пр мого синтеза, процессы получени  эпитаксиальпых структур, процессы выращивани  монокристаллов, процессы дистилл ционной очистки и др.) ведутс  при температуре 1200-1700°С и вакууме мм рт. ст. При этих

услови х издели  из карбида кремни , полученные известным способом, служат источником загр знени  получаемых полупроводниковых материалов и редких металлов натрием, калием, кремнием, кислородом, т. е. элементами, из которых состоит жидкое стекло.

Кроме того, при названных выше услови х выдел ютс  адсорОированные карбидом кремни  газы, образующиес  нри разложении св зующих веществ в ироцессе термообработки изделий из карбида кремни , и, в свою очередь, также загр зн ют полупроводниковые материалы и редкие металлы.

Целью нредлагаемого спосооа  вл етс  новыщение чистоты изделий и упрощение процесса.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что в спосоое получени  иористых изделий из карбида кремни , включающем формирование заготовки и последующую термообработку, термообработку провод т в две стадии, сначала до температуры 1800-2000С в вакууме мм рт. ст. с выдержкой 1-2 час, затем до температуры 2300- 2400С в атмосфере инертного газа с выдержкой 4-6 час.

В качестве исходного материала могут быть использованы измельченные отходы карбида кремни  различного гранулометрического состава.

Сущность способа заключаетс  в том, что указанна  совокупность операций позвол ет получить пористое изделие с регулируемым размером пор, однородное но фазовому составу .

I стади  процесса необходима дл  того, чтобы образовать каркас издели  только за счет протекани  процесса испарени -конденсации . В этом случае дальнейшее спекание будет содействовать лишь сфероидизации пор, а не уплотнению издели .

При нагреве до температуры 1800- 2000 С в вакууме ЫО -1-10- мм рт. ст. давление паров над SiC достигает заметной величины, происходит сублимаци  карбида кремпи  и образование каркаса получаемого издели  за счет конденсации карбида кремни  из газовой фазы на участках контакта частиц исходного SiC. Кроме того, при нагреве в вакууме происходит дегазаци  рабочей камеры и таким образом исключаетс  веро тность загр знени  получаемого издели  примес ми, наход щимис  в футеровке нечи и выдел ющимис  ири нагреве .

При темнературе ниже 1800°С и вакууме ниже мм рт. ст. давление паров карбида кремни  невысоко, процесс сублимации проходит очень медленно, что позвол ет получить каркас издели . Вредмени выдерл ки менее 1 час недостаточно дл  образовани  каркаса издели .

При температуре выше 2000°С и вакууме выше 1 10-2 рт. ст. сублимаци  карбида кремни  идет . большой скоростью, происходит интенсивное испарение SiC и удаление его из печного пространства. Выдержка более 2 час нецелесообразна, так как возрастает энергоемкость процесса.

В результате проведени  I стадии процесса происходит частичное спекание частиц карбида кре.мпи  за счет испарени  и кондепсации частиц SiC, что приводит к формированию каркаса издели .

На второй стадии процесса проводитс  окончательное спекание издели  в атмосфере инертного газа при температуре 230U- 2400С в течение 4-6 час. Спекание происходит как за счет вещества, конденсирующегос  из газовой фазы, так и за счет твердофазной диффузии. На этой стадии спекание происходит, в основном, за счет сфероидизации пор и поэтому не происходит уплотнени  издели .

Температура спекани  ниже 2300°С и врем  выдержки-менее 4 час недостаточны дл  получени  прочного издели  из карбида кремни .

Пористые издели , полученные при сиекании при температуре 2300-2400°С в течение 4-6 час, имеют хорощую прочность.

Издели , спеченные при температуре выще 2400°С или в течение более 6 час, имеют низкую прочность за счет интенсивного испарени  карбида кремни  и за счет направленного роста отдельных кристаллов вдоль гексагональной оси. Возникающа  при этом анизотропи  приводит к существенному снижению свойств полученных изделий .

Пример 1. Получение трубы из пористого карбида кремни  диаметром 100 мм и длипой 500 мм провод т следующим образом . Размолотый до фракции 0,10-0,15 мм карбид кремни  засыпают в форму и подвергают нагреву в вакууме 1 мм рт. ст. при температуре 1800С в течение 2 час. Затем камеру печи заполн ют аргоном и поднимают температуру до . При этой температуре выдерживают в течение 5 час. В результате по данному режиму получают труоу из карбида кремни  с пористостью 31-32%.

П р и м е р 2. Процесс получени  реактора диаметром 90 мм и высотой 400 мм провод т аналогично. Порошок карбида кремни  фракции 0,08-0,12 мм засыпают в форму и подвергают нагреву в вакууме 5-10 мм рт. ст. до температуры в течение 1,5 час. Затем в печь подают аргон и поднимают температуру до 2400°С. Выдержка при этой температуре 6 час.

В результате по данному режиму получают реактор из карбида кремни  с нористостью 19%.

Пример 3. Процесс нолучени  пластин диаметром 200 мм провод т аналогично. Размолотый до фракции 0,5-0,6 мм карюил кремни  засыпают в форму и подвергают нагреву при температуре 2000°С в течение

1 час в вакууме ЫО- мм рт. ст. Затем в печь подают аргон и продолжают процесс при температуре 2300°С в течение 5,5 час.

В результате получают пластину из карбида кремни  с пористостью 25%.

Таким образом, предложенный способ по сравнению с известным способом имеет следующие преимущества.

В св зи с тем, что пористые издели  пз карбида кремни , полученные предложенным способом, примен ютс  в металлургни полупроводников и редких металлов, особые требовани  предъ вл ютс  к чистоте этих изделий. Это вызвано тем, что содержание примесей в иолупроводниковых материалах и редких металлах по требовани м технических условий ие должно превыщать 1 МО- вес. %.

По предложенному способу пористые издели  из карбида кремни  получают за 3 операции (измельчение, рассев и термообработка ).

По известному способу эти же издели  получают за 8 операций ( измельчение, рассев , приготовление щликера, смещение, протирание массы, прессование, сущка сырца и термообработка).

Следовательно, при получении изделий из пористого карбида кремни  по предложенному способу значительно сокращаетс 

количество операций по сравнению с известным способом.

Полученные пористые издели  из карбида кремни  примен ют в качестве контейнеров

в технологии переработки W-Мо-Re отходов окисно-ректификационным способом, в технологии получени  металлического рени , в качестве теплозащитных и тепловыравнивающих экранов в металлургии редких металлов и полупроводниковых материалов .

Claims (2)

1.Гнесин Г. Г. «Карбидокремниевые материалы , М., 1977.

2.Патент Австралин № 434595, кл. 18,5, опубл. 1973.