SU1574539A1

SU1574539A1 - Method of obtaining copper chromate

Info

Publication number: SU1574539A1
Application number: SU874242367A
Authority: SU
Inventors: Руфь Аркадьевна Имнадзе; Этери Ираклиевна Качибая; Леван Николаевич Джапаридзе; Вадим Николаевич Дамье; Эвелина Александровна Сапранова; Леонид Рафаилович Гольдинг
Original assignee: Институт Неорганической Химии И Электрохимии Ан Гсср; Предприятие П/Я В-2763
Priority date: 1987-04-03
Filing date: 1987-04-03
Publication date: 1990-06-30

Abstract

Изобретение относитс к химической технологии и позвол ет упростить процесс, получить фазово-чистый негидратированный продукт. Способ получени хромата меди заключаетс в том, что в качестве соли меди используют трехводную азотнокислую медь, последнюю смешивают с хромовым ангидридом до мол рного соотношени CU: CR = 1:1 и полученную смесь нагревают на воздухе при 130 - 150°С в течение 16 ч, а затем при 300 - 350°С в течение 8 - 10ч. 2 табл.The invention relates to chemical technology and allows to simplify the process, to obtain a phase-pure non-hydrated product. The method for producing copper chromate consists in using three-water copper nitrate as the copper salt, the latter is mixed with chromic anhydride to a molar ratio of CU: CR = 1: 1, and the mixture is heated in air at 130-150 ° C for 16 h and then at 300 - 350 ° С for 8 - 10 h. 2 tab.

Description

Изобретение относитс к химической технологии, в частности к способу получени хромата меди.The invention relates to chemical technology, in particular to a method for producing copper chromate.

Цель изобретени - упрощение процесса и получение фазово-чистого не- гидратированного продукта.The purpose of the invention is to simplify the process and obtain a phase-pure unhydrated product.

Способ заключаетс в следующем.The method is as follows.

Смесь трехводного нитрата меди и хромового ангидрида при мол рном соотношении Cu:Cr 1:1 нагревают на воздухе при 130-150°С в течение 16 ч до получени порошкового полупродукта светло-коричневого цвета, который затем подвергают обработке при 300- 350°С в течение 8-Ю ч. При этом происходит синтез оксидов меди и хрома, при взаимодействии которых образуетс хромат меди красновато-коричневого цвета.A mixture of three-water copper nitrate and chromic anhydride at a molar ratio of Cu: Cr 1: 1 is heated in air at 130-150 ° C for 16 hours to obtain a light brown powder intermediate, which is then processed at 300-350 ° C. over 8 hours. This results in the synthesis of copper and chromium oxides, the interaction of which produces copper chromate of a reddish-brown color.

Пример . Смесь 26,9 г Cu(N03)t ЗН20 и 11,1 г СгО, после перемешивани помещают в фарфоровую посуду и нагревают при 130°С в течение 16 ч при периодическом перемешивании до получени порошка светло- коричневого цвета. Затем порошок засыпают в корундовый тигель и выдерживают при 300°С в течение 8 ч. Получают 20 г хромата меди красновато-коричневого цвета.An example. A mixture of 26.9 g Cu (N03) t 3N20 and 11.1 g CrO, after mixing, is placed in a porcelain dish and heated at 130 ° C for 16 hours with occasional stirring until a light brown powder is obtained. Then the powder is poured into a corundum crucible and kept at 300 ° C for 8 hours. 20 g of copper chromate of a reddish-brown color are obtained.

Образование хромата меди подтверждено рентгенографически. В табл. 1 приведена дифракционна характеристика целевого продукта.The formation of copper chromate is confirmed by X-ray. In tab. 1 shows the diffraction characteristic of the target product.

Также было проведено физико-химическое изучение целевого продукта с использованием химического, атомно- адсорбционного, дериватографического и др. методов анализа. В продукте не обнаружены даже следы влаги или посторонних примесей.A physical and chemical study of the target product was also carried out using chemical, atomic adsorption, derivatographic, and other methods of analysis. Not even traces of moisture or impurities were found in the product.

Температура первой стадии термообработки 130-150°С обусловлена необходимостью потери нитратом меди кристаллизационной воды и образованием про (ЛThe temperature of the first heat treatment stage is 130-150 ° C due to the need for copper to lose crystallization water and the formation of pro (L

сд 1sd 1

ЈьЈ

слcl

ОЭOE

соwith

межуточных продуктов - основных солей меди переменного состава. Одновременно с этими процессами идет неполное ра створение CrOj в расплаве нитрата меди (в отобранной пробе обнаруживаетс СгО,).interstitial products - basic copper salts of variable composition. Simultaneously with these processes, incomplete dissolution of CrOj in the copper nitrate melt takes place (CgO is detected in the sample taken).

При температуре первой стадии тер- мообработки менее 130 С и времени менее 16 ч продукт первой стадии обра- ботки представл ет собой рыхлую сыроватую массу. Рентгенографически идентифицируютс пики, соответствующие CrOj. Целевой продукт в данном случае по рентгенографическим данным пред- ставл ет смесь СиО, СггО и СиСгО.When the temperature of the first stage of heat treatment is less than 130 ° C and the time is less than 16 hours, the product of the first stage of processing is a friable, moist mass. Radiographically identified peaks corresponding to CrOj. The target product in this case, according to the radiographic data, is a mixture of CuO, CrGO, and CrClO.

При и времени обработки более или равном 16 ч в продукте первой стадии рентгенографически обнаруживаютс пики, соответствующие основным сол м меди переменного состава . Целевой продукт в этом случае также представл ет смесь СиО, Сге05 и CuCr04.With a treatment time of more than or equal to 16 hours, the first stage product has radiographically detected peaks corresponding to the main salts of copper of variable composition. The target product in this case also represents a mixture of CuO, Cr05 and CuCr04.

Врем обработки на первой стадии менее 16 ч в интервале 130-150 С недостаточно Дл полного обезвоживани смеси и получени сухого порошка на первой стадии и фазово-чистого безводного целевого продукта на второй ста- дни. Ведение первой стадии в течение более 16 ч нецелесообразно, так как процесс обезвоживани заканчиваетс в течение 16 ч. Только температурный интервал 130-150°С, врем обработки не менее 16 ч на первой стадии и определенное мол рное соотношение компонентов в смеси, а именно Си : Сг 1:1, обеспечивают после проведени второй стадии получение целевого про- дукта с соответствующей дифракционной характеристикой. Смесь, составленна при мол рном соотношении Cu:Cr 1:2, прошедша первую стадию термообработки в интервале 130-150 С в течение 16 ч, а вторую стадию при 300-350 С в течение 8-10 часов, приводит к образованию продукта состава CuCrO + + . При прогреве смеси при соотношении Cu:Cr 2:1 наблюдаетс обра- зование конечного продукта состава CuCr04 + CuO,The processing time in the first stage is less than 16 hours in the range of 130-150 ° C. Not enough for complete dehydration of the mixture and obtaining a dry powder in the first stage and phase-pure anhydrous target product in the second stage. Maintaining the first stage for more than 16 hours is impractical, since the dewatering process ends within 16 hours. Only the temperature range is 130-150 ° C, the processing time is not less than 16 hours in the first stage, and a certain molar ratio of the components in the mixture, namely Cu : Cr 1: 1, provide, after the second stage, the production of the target product with the corresponding diffraction characteristic. A mixture made up with a Cu: Cr 1: 2 molar ratio, having passed the first heat treatment stage in the range of 130-150 ° C for 16 hours, and the second stage at 300-350 ° C for 8-10 hours, results in the formation of a CuCrO product + +. When the mixture is heated up with a ratio of Cu: Cr 2: 1, the formation of the final product of the composition CuCr04 + CuO is observed.

Дальнейшее повышение температуры до 200°С (на второй стадии) приводит к началу термического разложени . ВA further increase in temperature to 200 ° C (in the second stage) leads to the onset of thermal decomposition. AT

продуктах разложени по вл етс хром (III). Интервал температур 250-350 С включает суммарный эффект разложение хромового ангидрида; разложение про0decomposition products appear chromium (III). The temperature range of 250-350 C includes the total effect of the decomposition of chromic anhydride; decomposition of pro0

5five

Q Q

0 5 0 5 Q 0 5 0 5 Q

5five

межуточных продуктов термической обработки нитрата меди; взаимодействие оксидов хрома (III) и меди (II), образующихс в процессе термического разложени смеси.intermediate products of heat treatment of copper nitrate; interaction of chromium (III) oxides and copper (II) formed during the thermal decomposition of the mixture.

Температура второй стадии обработки 300-350°С обусловлена тем, что в этом температурном интервале в-результате взаимодействи оксидов меди (II) и хрома (ill) обеспечиваютс услови дл образовани хромата меди.The temperature of the second processing stage is 300-350 ° C due to the fact that in this temperature range, the interaction of copper (II) and chromium (ill) oxides in the temperature range provides conditions for the formation of copper chromate.

В табл. 2 приведен фазовый состав целевого продукта в зависимости от температуры второй стадии обработки.In tab. 2 shows the phase composition of the target product, depending on the temperature of the second stage of processing.

Как видно из табл. 2, температура менее 300°С недостаточна дл получени фазово-чистого продукта, а при 400 С происхбдит образование хромита меди .As can be seen from the table. 2, a temperature of less than 300 ° C is insufficient to obtain a phase-pure product, and at 400 ° C, copper chromite is formed.

При времени обработки на второй стадии менее 8 ч получают образцы с недостаточной степенью кристаллизации , что затрудн ет их идентификацию, а после 10-часовой обработки степень кристаллизации не измен етс . Проведение второй стадии обработки при Г 300-350°С в течение 8-Ю ч приводит к образованию безводного фазово-чистого хромата меди.When the processing time in the second stage is less than 8 hours, samples with an insufficient degree of crystallization are obtained, which makes them difficult to identify, and after 10 hours of processing the degree of crystallization does not change. Carrying out the second stage of processing at G 300–350 ° C for 8–10 h results in the formation of anhydrous phase-pure copper chromate.

Положительный эффект от использовани предлагаемого способа достигаетс в результате проведени двухста- дийного процесса: на первой стадии осуществл етс нагрев смеси CutNO f ЗН20 и мол рном соотношении Cu:Cr 1:1 при 130-150°С в течение 16 ч, а на второй стадии - 300-350°С в течение 8-Ю ч.The positive effect of using the proposed method is achieved as a result of a two-step process: in the first stage, the CutNO f fH20 mixture is heated and the Cu: Cr 1: 1 molar ratio at 130-150 ° C for 16 h, and in the second stage - 300-350 ° C for 8 hours.

Таким образом, проведение процесса по предлагаемому способу значительно упрощает процесс за счет устранени автоклава. Получаемый фазово-чис- тый продукт не содержит влаги в отличие от продукта, получаемого по известному способу, который гидратиро- ван в той или иной мере (CuCr04-пН20, где п от 0,2 до 0,4 НаО).Thus, carrying out the process according to the proposed method greatly simplifies the process by eliminating the autoclave. The resulting phase-pure product does not contain moisture, in contrast to the product obtained by a known method, which is hydrated to some extent (CuCr04-pH20, where n is from 0.2 to 0.4 NaO).

Claims

Invention Formula

A method of producing copper chromate, which includes the thermal treatment of a mixture of copper salt with chromic anhydride, characterized in that, in order to simplify the process and obtain a phase-pure unhydrated product, three-water copper nitrate is used as the copper salt, the latter is mixed with chromic anhydride to the molar ratio Cu: Cr

1: 1 and the resulting mixture is heated in air at 130-150 ° C for 16 h, and then at 300-350 ° C for.

Table 1