SU1065339A1

SU1065339A1 - Method for producing calcium tetraborate

Info

Publication number: SU1065339A1
Application number: SU823406376A
Authority: SU
Inventors: Баян Хазихановна Хазиханова; Виктория Германовна Калачева; Батырбек Ахметов Беремжанов; Раиса Федоровна Савич
Original assignee: Институт Химии Нефти И Природных Солей Ан Казсср
Priority date: 1982-03-10
Filing date: 1982-03-10
Publication date: 1984-01-07

Abstract

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАБОРАТА КАЛЬЦИЯ, включающий взаимодействие бор- и кальцийсодержащих соединений с кислотным реагентом в растворе при повьшшнной температуре с последующим выделением продукта из раствора и его сушкой, отличающийс тем, что, с целью повышени выхода продукта при сохранении содержани основного вещества в нем, взаимодействию подвергают окислы бора и кальци с пропионовой кислотой при 50-60с и весовом соотношении кислоты и окиси бора, равном 1,6:1. A method of producing calcium tetraborate, including the interaction of boron and calcium-containing compounds with an acidic reagent in solution at elevated temperature, followed by separation of the product from the solution and drying it, characterized in that, in order to increase the yield of the product while maintaining the content of the main substance in it, oxides of boron and calcium are subjected to interaction with propionic acid at 50-60 s and a weight ratio of acid and boron oxide equal to 1.6:

Description

ел ate

DODo

соwith

со Изобретение относитс к получени борных соединений, в частности тетрабората кальци , который примен етс в производстве стекла, удобрений и в качестве сырь дл получени нитрида бора. Известен способ получени гексабората кальци путём обработки ацетата кальци борной кислотой в насьа щенном растворе борной кислоты при Температуре выше и рН 3,5-8,5 с последующим отделением продукта i Недостатками этого способа вл ютс длительность процесса образова ни гексабората кальци (20 ч и ма лый его выход (около 60 %). Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ получени татрабората кальци , включающий вза имодействие кислоты и пропионата кал . ци в насыщенном водном растворе бор ной кислоты при 60-90 С в течение 0,5-3,0 ч. Получают продукт с выходом 82,27-91,12%, содержание основного вещества составл ет практическ 100% 2 , Однако известный способ характеризуетс недостаточно высоким выходом продукта. Целью изобретени вл етс повыш ние выхода продукта при сохранении содержани основного вещества в нем Поставленна цель достига-: тс Tei что согласно способу получени тетрабората кальци , заключаквдемус во взаимодействии бор- и ь шьцийсодержа щих соединений с кислотным реагентом в растворе при повышенной тем , пературе с последующим выделением продукта из раствора и его сушкой, взаимодействию подвергают окислы бора и кальци с пропионовой кислотой при 50-бОс и весовом соотношении кислоты и окиси бора, равном 1,6:(о,25-0,38), и соотношении кислоты и окиси кальци , равном 1,6: 1,6:(0,31-0,47). Причем в качестве окислов бора и кагьцй используют борогипсовую. руду Пример. Смесь из 25,0 г (2 вес.ч.) борогипсовой руды состава ,% г :BjO, 5,72 (3,93), СаО.19,52 (4,88), МдО 12,65(3,16), SO 24,33 (6,08), Н20 27,78(6,94) и 20 г (1,6 вес.ч.) пропионовой кислоты ( весовое соотношение пропионовой кислоты К и окислов бора и кальци l,6:fl,31, КгСаО 1,6:0,39) раствор ют в 80 мл воды и перемешивают 0,5 ч при 50С, после чего раствор отдел ют от шлама фильтрованием . Степень разложени руды по бору 100%. Реакционный раствор., содержащий , мг/л: 41089,22, СаО 12758,71, МдО 7052,17, SOj 456.,57, упаривают до 1/5 объема, отдел ют осадок, откывают его на фильтре от пропионата магни . Полученный осадок высушивают при . комнатной температуре. Выход продукта тетрабората кальци 8,0 г(93,10%). Степень чистоты 100%. Найдено, %: Са 13,23, В 1,4,27, Н 3,86, О 68,64. Вычислено, %: Са 13,21, В 14,26, 3,96, О 68,57. Выполненный шлам содержит 71,14% гипса ( ). Зависимость выхода продукта и содержани основного вещества в нем от температуры процесса и весовых соотношений кислоты и окислов бора и кальци приведена в таблице. При весовом соотношении пропионовой кислоты и окислов 1,6:0,25; К:СаО Г 1,6:0,31 выход продукта меньше 91,12% независимо от длительности процесса и температуры . Если весовое соотношение пропионовой кислоты и окислов К : 1,6:0,38, К:СаО 1,6:0,47, в полученном продукте содержитс углерод и магний за счет свободной соли пропионата магни , независимо от промывки водой и температуры. При температуре ниже 50 С снижаетс выход продук та, а при температуре выше 60®С снижаетс содержание основного веще-, ства в продукте. Таким образом предлагаемый способ позвол ет повысить выход продукта с 82,27-91,12 до 93,10-95,04% при сохранении содержани основного вещества на уровне 100%. Кроме того, . предлагаемый способ позвол ет увеличить степень использовани борного сырь (по борному ангидриду до 30%) снизить стоимость продукта в 2,3 аз а.The invention relates to the production of boron compounds, in particular calcium tetraborate, which is used in the manufacture of glass, fertilizers and as a raw material for the production of boron nitride. A known method for producing calcium hexaborate by treating acetate with calcium boron acid in a saturated solution of boric acid at a temperature above and pH 3.5-8.5 followed by separation of the product i. The disadvantages of this method are the duration of the process of calcium hexaborate formation (20 h and its yield (about 60%). The closest to the invention in its technical essence and the achieved result is a method for producing calcium taraborate, which includes the interaction of acid and calcium carbonate propionate in a saturated aqueous solution. boric acid at 60-90 ° C for 0.5-3.0 hours. The product is obtained with a yield of 82.27-91.12%, the content of the basic substance is practically 100% 2, However, the known method is characterized by an insufficiently high yield of product The aim of the invention is to increase the yield of the product while maintaining the content of the main substance in it. The goal is to achieve: according to the method for producing calcium tetraborate, the principle is the interaction of the boron-containing compounds with the acidic reagent in the solution at an elevated temperature. with the subsequent separation of the product from the solution and its drying, the oxides of boron and calcium are subjected to interaction with propionic acid at 50 BOS and a weight ratio of acid and boron oxide equal to 1.6: (o, 25–0.38), and the ratio of acid and calcium oxide, equal to 1.6: 1.6: (0.31-0.47). Moreover, borogipsoic is used as boron and kagc oxides. ore Example. A mixture of 25.0 g (2 parts by weight) of borogips ore composition,% g: BjO, 5.72 (3.93), CaO.19.52 (4.88), MgO 12.65 (3.16 ), SO 24.33 (6.08), Н20 27.78 (6.94) and 20 g (1.6 parts by weight) of propionic acid (the weight ratio of propionic acid K and oxides of boron and calcium l, 6: fl, 31, KgCaO 1.6: 0.39) is dissolved in 80 ml of water and stirred for 0.5 h at 50 ° C, after which the solution is separated from the slurry by filtration. The degree of ore decomposition along the forest is 100%. The reaction solution, containing, mg / l: 41089.22, CaO 12758.71, MgO 7052.17, SOj 456., 57, is evaporated to 1/5 of the volume, the precipitate is separated, and it is drawn off on the filter from magnesium propionate. The resulting precipitate is dried at. room temperature. The yield of the product of calcium tetraborate is 8.0 g (93.10%). The degree of purity is 100%. Found,%: Ca 13.23, B 1.4.27, H 3.86, O 68.64. Calculated,%: Ca 13.21, B 14.26, 3.96, O 68.57. The sludge produced contains 71.14% gypsum (). The dependence of the product yield and the content of the main substance in it on the process temperature and the weight ratios of acid and oxides of boron and calcium are given in the table. With a weight ratio of propionic acid and oxides of 1.6: 0.25; K: CaO G 1.6: 0.31, the product yield is less than 91.12%, regardless of the duration of the process and temperature. If the weight ratio of propionic acid and K oxides: 1.6: 0.38, K: CaO 1.6: 0.47, the resulting product contains carbon and magnesium due to the free salt of magnesium propionate, regardless of washing with water and temperature. At temperatures below 50 ° C, the product yield decreases, and at temperatures above 60 ° C, the content of the main substance in the product decreases. Thus, the proposed method allows to increase the yield of the product from 82.27-91.12 to 93.10-95.04% while maintaining the content of the basic substance at the level of 100%. Besides, . The proposed method allows to increase the degree of use of boron feedstock (up to 30% in boric anhydride) to reduce the cost of the product by 2.3 az a.

0,50.5

5050

5,41(89,0) 100 13,4 О, 13,8 3,6 69,85.41 (89.0) 100 13.4 O, 13.8 3.6 69.8

1,51.5

О СаО About Cao

Claims

1. METHOD FOR PRODUCING CALCIUM TETRABORATE, comprising reacting boron and calcium-containing compounds with an acid reagent in solution at elevated temperature, followed by isolation of the product from the solution and drying thereof, characterized in that, in order to increase the yield of the product while maintaining the content of the main substance in it, boron and calcium oxides are reacted with propionic acid at 50-60 ° C and a weight ratio of acid to boron oxide equal to 1.6: (0.2'5-0.38) and a ratio of acid to calcium oxide equal to 1 6: (0.31-0.47).

2. The method according to p. 1, about l and chaga sh and y with the fact that as boron and calcium oxides using borogypsum ore.

s 00 00 WITH