SU156556A1 - - Google Patents
Info
- Publication number
- SU156556A1 SU156556A1 SU788408A SU788408A SU156556A1 SU 156556 A1 SU156556 A1 SU 156556A1 SU 788408 A SU788408 A SU 788408A SU 788408 A SU788408 A SU 788408A SU 156556 A1 SU156556 A1 SU 156556A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- piperidine
- yield
- formylpiperidine
- catalyst
- pressure
- Prior art date
Links
- WQDUMFSSJAZKTM-UHFFFAOYSA-N sodium methoxide Chemical compound [Na+].[O-]C WQDUMFSSJAZKTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 5
- NQRYJNQNLNOLGT-UHFFFAOYSA-N piperidine Chemical compound C1CCNCC1 NQRYJNQNLNOLGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- FEWLNYSYJNLUOO-UHFFFAOYSA-N N-Formylpiperidine Chemical compound O=CN1CCCCC1 FEWLNYSYJNLUOO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005810 carbonylation reaction Methods 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N sodium Chemical compound [Na] KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Description
Известны способы получени N-формилпипериднна карбонилнрованием пиперидина в присутствии .никелевых катализаторов при температуре около 200°С и давлении около 200 атм в течение нескольких часов. Выход готового продукта не превышает 60% от теоретического.
С целью упрощени процесса и повышени выхода готового продукта , предложено карбонилирование пиперидина проводить в присутствии метилата .натри .
Использование метилата натри в качестве катализатора позвол ет снизить температуру процесса до 120°С и давление до 130 атм и сократить врем проведени карбонилировани до одного часа. При этом выход N-формилпиперидина увеличиваетс до 95% от теоретического.
Пример. Во вращающийс автоклав емкостью 0,5 л загружают 0,5 г-моль (42,5 г) пиперидина, 25,0 мл метанола, содержащего 1,8 г металлического натри (отношение пиперидина к метилату натри 6,25: 1). Затем в автоклав подают окись углерода до давлени ISOor.w, довод т температуру до 120°С и поддерживают ее в течение часа. По (ктывании автоклава спускают газы и выгружают его содержимое.
Количество катализатора - 82,3 г. Метанол отгон ют на вод ной бане, а остаток подвергают разгонке в колбе с дефлегматором, собира фракцию 200-224°С. При вторичной разгонке было выделено 53,7 г фракции, кип щей при 222°С с п2° 1,4834, что соответствует литературным данным дл N формилпиперидина.
Выход продукта 95о/о от теоретического d2n4 1,0176; молекул рный вес (по Бекману) 110, вычисленный молекул рньп вес дл CeHuNO-ИЗ.
.NO 156556
Найдено в %: С -63,69; И - 9,70; N-12,31.
CfiHuNO.
Вычислено в %: С -63,71; Н -9,73; N-12,39.
Предмет изо|бретен и
Способ получени N-формилпиперидина карбонилированием пиперидина при повышенной температуре и повышенном давлении в присутствии катализатора, отличаюш.ийс тем, что, с целью упрощени процесса и повышени выхода продукта, в качестве катализатора используют метилат натри .
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU156556A1 true SU156556A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100583020B1 (ko) | 에틸 아세테이트의 제조방법 | |
| EP0891315B1 (en) | Process for the purification of butane-1,4-diol | |
| US3911003A (en) | Process for the production of glycolic acid and oxydiacetic acid | |
| NL7907724A (nl) | Werkwijze voor de continue bereiding van butaandiol-1.4. | |
| EP0130058A1 (en) | Catalytic conversion of ethers to esters and alcohols | |
| US2607805A (en) | Hydrogenation of glycolic acid to ethylene glycol | |
| US4484009A (en) | Process for the manufacture of glycol monoethers | |
| US3948986A (en) | Alpha-hydroxy or alkoxy acid preparation | |
| RU2646220C2 (ru) | Новое алициклическое диольное соединение и способ его получения | |
| US2549520A (en) | Preparation of substituted cyclic ketones | |
| US4978793A (en) | Novel process for the preparation of serinol | |
| SU156556A1 (ru) | ||
| US4723036A (en) | Process for producing propylene glycol monoacetate | |
| JPH01203345A (ja) | ２‐メチルブタナールを取得する方法 | |
| US4345089A (en) | Recovery of aromatic carboxylic acid or ester thereof from residue fraction of oxidation or esterification reaction mixture | |
| US4311854A (en) | Process for the production of di-n-propyl-acetic acid | |
| JPS6036441A (ja) | カルボン酸エステルの、同族体のカルボン酸エステルへの変換方法 | |
| US3445505A (en) | Method of preparing a lower-alkyl-beta formylpropionate a n d related compounds | |
| AU558487B2 (en) | Process for the production of dihydrocarbyl oxalates | |
| JPH0678261B2 (ja) | ２，３―ジメチルアルカナールを取得する方法 | |
| KR880001562B1 (ko) | 에틸렌 글리콜의 제조방법 | |
| EP0225738A1 (en) | Method of recovering useful components at least containing dimethyl terephthalate from high-boiling byproducts occurring in the production of dimethyl terephthalate | |
| EP0061395B1 (en) | Preparation of ethyl acetate | |
| US4658070A (en) | Process for the synthesis of 2,2,2-trifluoroethanol | |
| JP3795974B2 (ja) | α，β−環状不飽和エーテルの製造方法 |