SU1558890A1

SU1558890A1 - Способ получени виниловых эфиров алканолов

Info

Publication number: SU1558890A1
Application number: SU884414006A
Authority: SU
Inventors: Адил Мурсалы Оглы Азизов; Эльдар Мирсамед Оглы Мовсумзаде; Исмат Керим Оглы Магамедов; Садых Исмайлович Садых-Заде
Original assignee: Азербайджанский Инженерно-Строительный Институт
Priority date: 1988-04-20
Filing date: 1988-04-20
Publication date: 1990-04-23

Abstract

Изобретение относитс к четвертичным аммониевым производным, в частности к получению виниловых эфиров алканолов общей ф-лы: СН₂-СН-OR, где R - С₁-С₅ - н-алкил или С₄-С₅ - изоалкил, или бензил, используемым в производстве лаков, красок и полимеров. Цель - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Последний ведут реакцией хлорида или гидроксида N-(2-гидроксиэтил)-N,N,N-триэтиламмони с алкилбромидом или бензилхлоридом в среде водного NAOH при 5-10°С с последующим нагреванием реакционной смеси до 110-115°С. Применение аммониевых соединений позвол ет получать виниловые эфиры алканолов при атмосферном давлении и меньшем нагревании (110-115°С) с лучшим выходом (до 85-89%) по сравнению с использованием известных 2-хлорэтиловых эфиров алканолов (200-280°С и 10-20 атм). 1 табл.

Description

Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени виниловых эфиров алканолов общей формулы

CH2 CH-0-R,

где R - СН5, , С3Н7 н- или изо- -С -С5 алкил или бензил, используемых в производстве лаков , красок, полимеров. Целью изобретени вл етс увеличение выхода целевых продуктов и упрощение процесса. ,

Пример 1. Получение винил- бутилового эфира с использованием хлорида и,М,М-триметил М-(2-гидрок- сиэтил)аммони .

В колбе, снабженной мешалкой, нисход щим холодильником, делительной воронкой, в 25,95 г 50%-ного водного раствора хлорида Ы,И,М-триметил- -Л-(2-гидроксиэтил)аммони при 5-10°С раствор ют 12 г (0,3 моль) гидроксида натри . Затем к полученной смеси при интенсивном перемешивании прибавл ют 13,7 г (0,1 моль) бромистого бутила в течение 30 мин. Реакционную смесь интенсивно перемешивают еще 1,5 ч при 5-10 С. Затем, нагрева колбу, поднимают темпера- ТУРУ реакционной смеси до 110-115 С. Собравшуюс в приемнике азеотропную смесь промывают водой, сушат над K.COj, перегон ют и получают 9,2 г

СП СЛ

00 00

винилбутилового эфира (.выход 92% от теории), т.кип. 94°С.

Примеры 2-8, Винилалки- ловые эфиры с использованием хлорида Н,Ы,Ы-триметил-Н-(2-гидроксиэтил)аммони .

В услови х примера 3 исход из соответствующего н- или изоалкил- бромида, или бензилбромида получают целевые продукты.

Пример 9. Получение винилбутилового эфира с использованием гид- роксида М,Ы,М-триметил-Н-(2-гидрок- сиэ тил)аммони .

В колбе, снабженной мешалкой, нисход щим холодильником, делительной воронкой, в 24,1 г 50%-ного водного раствора гидроксида М,Ы,М-триметил- -N-(2-гидроксиэтил)аммони при 5-10ЙС раствор ют 12 г (0,21 моль) гидроксида кали . Затем к полученной смеси при интенсивном перемешивании прибавл ют 13,7 г (0,1 моль) бромистого бутила в течение 30 мин. Реакционную смесь интенсивно перемешивают еще 1,5 ч при и обрабатывают по примеру 3. Получают 9,0 г винилбутилового эфира (выход 90% от теории).

Примеры 10-16. Винилалкйло вые эфиры с использованием гидроксида N,N,Ы-триметил-Н-(2-гидроксиэтил) аммони .

В услови х примера 11.исход из соответствующего н- или изоалкилбромида , или бензилбромида получают целевые продукты, физико-химические свойства которых представлены в таблице .

Технико-экономическа эффективность предлагаемого способа заключаетс в том, что он позвол ет получать виниловые эфиры алканолов более простым способом (при атмосферном давлении и более низкой Температуре) и со значительно более высоким выходом (2-3 и 84-92% соответственно).

Claims

Формула изобретени

Способ получени виниловых эфиров алканолов общей формулы

CH2 CH-0-R,

где R - метил,этил, пропил, н- или изо-С -С -алкил или бензил, использованием галоидсодержащего соединени

в присутствии гидроксида натри

при повышенной температуре, отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода целевого продукта и упрощени процесса, соответствующий алкилбромид или бензилхлорид ввод т во взаимодействие с хлоридом или гидроксидом М-(2-гидроксиэтил)- -N,N,N-TpHMeтиламмони в среде водного раствора гидроксида натри при 5-109С с последующим нагреванием реакционной смеси до 110-115 0.

Винилбутиловый эфир 3 92 11 90

Вийилизобутиловый эфир 4 87 12 89

Винилпентиловый эфир Br 5 94 13 91 118

Винилизопентиловьй эфир , Br 6201492113

1,4020 0,7886

1,3981 0,7820 72,00

72А27 72,00 72,00

Т2А27 2,00

73 4112А50

1,4113 0,7837 73,68Т2.28

73А9312Л01

1,4072 0,7826 73,,28

С2Н5Вг881684

СН3Вг9871789

qjHjCHjCl 10861887

Редактор Н. Гунько

Составитель Л, Иоффе Техред А.Кравчук

Заказ 815

Тираж 337

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретени м и открыти м при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушска наб., д. 4/5

Продолжение таблицы

66Л43 36 1,3768 0,7589 66,67

11А32 П,1

62Л23

6 1,37300,7725 62,07

47-48/80Х37

15мм 1,51850,9862 80,59

Корректор В. Кабаций

Подписное