SU1530572A1

SU1530572A1 - Method of concentrating nitrophenes from aqueous solutions

Info

Publication number: SU1530572A1
Application number: SU884394748A
Authority: SU
Inventors: Яков Израильевич Коренман; Алексей Иванович Крюков
Original assignee: Воронежский технологический институт
Priority date: 1988-03-21
Filing date: 1988-03-21
Publication date: 1989-12-23

Abstract

Изобретение относитс к способам анализа природных и питьевых вод и может быть использовано дл концентрировани микроколичеств нитрофенолов экстракцией с последующим определением на уровне предельно допустимых концентраций (ПДК). Целью изобретени вл етс повышение коэффициента концентрировани . Дл осуществлени способа в водный раствор предварительно ввод т 0,71 - 1,25 моль/л сульфата натри и провод т экстракцию нитробензолом с содержанием трипропилфосфата в количестве 6 - 80 мол.%. Способ позвол ет повысить коэффициент концентрировани с 27 до 50 - 93 при одноразовой экстракции с 95 - 99%-ным извлечением, что обеспечивает снижение нижнего предела обнаружени нитрофенолов с 2 ПДК по известному способу до 0,5 ПДК по предложенному способу. 2 табл.The invention relates to methods for analyzing natural and drinking waters and can be used for concentrating trace amounts of nitrophenols by extraction, followed by determination at the level of maximum permissible concentrations (MAC). The aim of the invention is to increase the concentration ratio. In order to carry out the process, 0.71 - 1.25 mol / l of sodium sulfate is preliminarily introduced into the aqueous solution and extraction is carried out with nitrobenzene containing tripropylphosphate in the amount of 6 - 80 mol%. The method allows to increase the concentration ratio from 27 to 50-93 with a single extraction with 95-99% recovery, which reduces the lower limit of nitrophenol detection from 2 MPC by a known method to 0.5 MPC by the proposed method. 2 tab.

Description

Изобретение относитс к анализу природных и питьевых вод и может быть использовано дл концентрировани микроколичеств нитрофенолов экстракцией с целью их определени на уровне пpeдeльнo-дoпyctимыx концентраций ПДКThe invention relates to the analysis of natural and drinking waters and can be used for the concentration of trace amounts of nitrophenols by extraction in order to determine them at the level of specific concentrations of MPC

Целью изобретени вл етс повышение коэффициента концентрировани .The aim of the invention is to increase the concentration ratio.

Дл осуществлени способа концентрировани нитрофенолов из водных растворов предварительно в анализируемый водный раствор ввод т сульфат натри из расчета 0,71-1,25 моль на 1 л раствора, а экстракцию провод т нитробензолом с добавлениемтрипропилфосфа- га в количестве 6-80 моЛоTo carry out the method of concentrating NITROPHENOLS from aqueous solutions, sodium sulfate is injected into the analyzed aqueous solution previously at a rate of 0.71-1.25 mol per 1 liter of solution, and extraction is carried out with nitrobenzene with addition of tripropyl phosphate in the amount of 6-80 molo

Применение двухкомпонентного смешанного экстрагента (нитробензол иThe use of a two-component mixed extractant (nitrobenzene and

трипропилфосфат) вследствие образовани смешанных сольватов нитрофенолов гораздо лучше экстрагируемых, чем соль- ваты с индивидуальными растворител ми , в присутствии сульфата натри обеспечивает значительно большую эффективность экстракционного извлечени нитрофенолов из водных растворов по сравнению с известными способами, что позвол ет достигать коэффициент концентрировани , равный 50-93, путем одноразовой экстракции с практически полным (95-99%-ным) извлечениемtripropylphosphate), due to the formation of mixed solvates of nitrophenols, is much better extracted than solvates with individual solvents, in the presence of sodium sulfate, provides a significantly higher efficiency of extraction of nitrophenols from aqueous solutions, as compared to known methods, which allows a concentration factor of 50% to be achieved. 93, by one-time extraction with almost complete (95-99%) extraction

При анализе водных объектов на содержание микроколичеств нитрофенолов стади концентрировани не должна вносить заметный вклад в общую погрешность определени Это условие выполн етс ,если при повышении коэфслWhen analyzing water bodies for the content of micro-quantities of nitrophenols, the concentration stage should not make a noticeable contribution to the total error of determination. This condition is fulfilled if, with an increase in the coefficient

0000

фициента концентрировани достигаетс практически полное (95 99%-ное) извлечение нитрофенолов в экстракт, Повышение коэффициента концентрировани до значени , при котором возможно дальнейшее определение иитрофено- лов на уровне ПДК и ниже, достигаетс , если полнота извлечени нитрофенолов при концентрировании по предлагаемому способу не ниже, чем по известному способу (95-95%).the concentration of nitrophenols in the extract is achieved almost completely (95–99%). Increasing the concentration ratio to a value at which further determination of nitrophenols at the MPC level and lower is possible is achieved if the completeness of extraction of nitrophenols while concentrating by the proposed method is not lower than than by a known method (95-95%).

Пример 1о Берут 0,5 л анализируемой воды, содержащей ортонитро- фенол, добавл ют 0,335 моль сульфата натри и раствор ют при перемешивании Затем пробу подкисл ют сол ной кислотой до рН 2, добавл ют 10 мл экст - рагента (ЗС-кратное концентрирование), состо щего из нитробензола и трипропил- фосфата (содержание трипропилфосфата в нитробензоле 6 моло) и встр хивают на вибросмесителе 10 мин до достижени межфазного равновеси .Example 1o. Take 0.5 l of orthonitrophenol containing water to be analyzed, add 0.335 mol of sodium sulfate and dissolve with stirring. Then the sample is acidified with hydrochloric acid to pH 2, 10 ml of extragenic agent is added (3X concentration). consisting of nitrobenzene and tripropyl phosphate (the content of tripropyl phosphate in nitrobenzene 6 mol) and shake on a vibrating mixer for 10 minutes until interfacial equilibrium is reached.

После расслаивани фаз отдел ют органический слой от водного, реэкст- рагируют нитрофенол водно-щелочным раствором и определ ют его содержание в реэкстракте фотометрическим методом по собственной окраске (нижний предел определени 100 мкг/л)оAfter the separation of the phases, the organic layer is separated from the aqueous layer, the nitrophenol is extracted with a water-alkaline solution, and its content in the reextract is determined by its own color using the photometric method (the lower limit of detection is 100 µg / l).

Примеры 2-28. Осуществл ют аналогично примеру 1„Examples 2-28. Carried out analogously to example 1 "

Коэффициент концентрировани и полнота одноразового извлечени нитро фенолов дл различных вариантов экстракционной системы (объем анализируемой водной пробы 500 мл, объем экст- рагента 10 мл) представлены в табЛоКThe concentration ratio and the completeness of the single-use extraction of nitro phenols for various variants of the extraction system (the volume of the analyzed water sample is 500 ml, the extractant volume is 10 ml) are presented in tab.

Верхний предел содержани сульфата натри ограничен растворимостью соли 8 воде. Увеличение содержани трипропилфосфата в смеси с нитробензолом свыше ВО мол.% приводит к образованию устойчивой эмульсии, трудноразделимой физическими методами оThe upper limit of sodium sulfate content is limited by the solubility of salt 8 to water. An increase in the content of tripropyl phosphate in a mixture with nitrobenzene over VO mol% results in the formation of a stable emulsion, difficult to separate by physical methods.

Как видно из примеров 1-28, предлагаемый способ позвол ет достигнуть коэффициент концентрировани , равныйAs can be seen from examples 1-28, the proposed method allows to achieve a concentration ratio equal to

00

5five

00

5five

00

5five

50 и выше, путем одноразовой экстракции с практически полным (93-99) извлечением всех трех изомеров При менение предлагаемого способа дл предварительного концентрировани микроколичеств нитрофенолов позвол ет снизить нижний предел их определени известными аналитическими методами до уровн 0,5 ПДКо50 and above, by one-time extraction with almost complete (93-99) extraction of all three isomers. The application of the proposed method for pre-concentration of trace amounts of nitrophenols reduces the lower limit of their determination by known analytical methods to 0.5 MPC

В табЛо 2 представлены результаты определени микроконцентраций нитрофенолов в водных растворах с применением предлагаемого способа экстракционного концентрировани и фотометрического детектировани в водно- щелочном реэкстракте по собственной окраскеTable 2 presents the results of the determination of the microconcentrations of nitrophenols in aqueous solutions using the proposed method of extraction concentration and photometric detection in a water-alkaline reextract using its own color.

На основании полученных данных можно заключить, что предлагаемый способ обеспечивает надежное и оперативное (длительность одноразового определени мин) определение опасных токсикантов(ПДКь 20 мкг/л) в природных и питьевых водах на уровне 0,3 ПДК„On the basis of the data obtained, it can be concluded that the proposed method provides reliable and prompt (the duration of a one-time min determination) the determination of hazardous toxicants (MAC 20 μg / l) in natural and drinking waters at a level of 0.3 MAC

По сравнению с известным предлагаемый способ имеет коэффициент концентрировани нитрофенолов при извлечении их из водных растворов 50- 93 (по известному способу 27) при одноразовой экстракции с практически полным (93-99%-ным) извлечением, что снижает нижний предел обнаружени нитрофемолов от 2 до 0,3 ПДК„Compared to the known, the proposed method has a concentration factor of nitrophenols when they are extracted from aqueous solutions of 50-93 (according to a known method 27) with a single extraction with almost complete (93-99%) extraction, which reduces the lower limit of nitrofemole detection from 2 to 0.3 MPC „

Claims

Invention Formula

A method for concentrating nitrophenols from aqueous solutions, including extraction with nitrobenzene, is because, in order to increase the concentration coefficient, sodium sulfate in the amount of 0.71-1.25 mol / l is introduced into the aqueous solution. and the extraction is carried out with nitrobenzene containing 6-80 mol of tripropyl phosphate.

T a b l i

c a

10.0 15.0 20.0

9.0t2.0 AND ,, 0 21.0t2.0

9.5t1,0 16,, 0 19,, 0