SU994411A1

SU994411A1 - Method for determining total of oxidized lead forms

Info

Publication number: SU994411A1
Application number: SU813328406A
Authority: SU
Inventors: Мария Васильевна Суворова; Светлана Ивановна Ляпунова; Серафима Афанасьевна Дикова
Priority date: 1981-08-05
Filing date: 1981-08-05
Publication date: 1983-02-07

Description

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУММЫ ОКИСЛЕННЫХ ФСЯРМ СВИНЦА(54) METHOD FOR DETERMINING THE AMOUNT OF OXIDIZED LEAD FNUALS

1 .one .

Описываемое {Бзобретенве относитс к области аналитической химии, а имевво к способам определени оквспеввых форм свинца.The described {Bzobrotenve belongs to the field of analytical chemistry, and has a way to determine the original forms of lead.

Известен способ определешга суммы окисленных форм сввипа (сульфата, к р боната, окиси) в колчеданных рудах вклв чающий обработку щюбы селективным рабтворителем - раствором едкого содержащим аскорбиновую кислоту lj. There is a known method for determining the amount of oxidized swine forms (sulfate, carbonate oxide) in pyritic ores, which includes the processing of the soil with a selective agent — a caustic solution containing ascorbic acid lj.

Однако взвестшлй способ длителен: растворение происходит в течение двух часов перемешивани .However, the scorching method is long-lasting: dissolution occurs within two hours of stirring.

Кроме того, известный способ ве предусматривает раздельного определёки и |5 сульфата свинца от карбоната и окиси.In addition, the known method provides for separate determination of lead sulfate from carbonate and oxide.

Наиболее б иэкгол по технической су1ф ности и достигаемому реззгпьтату к опв сываемому изобретению вл етс способ определени суммы окисленных The most economically and technically feasible result of the invention is a method of determining the amount of oxidized

свинца (карбоната, окиси, ш ушсиа ) в рудах и продуктах обогащени , вклк чающий предварительную обработку раствором хлорида натри дл раствоlead (carbonate, oxide, carbon dioxide) in ores and enrichment products, including pretreatment with sodium chloride solution for solution

рени су71ьфата,.фильтрование, обраСЬтку селективным растворителем - 15%f ным .раствором уксуснокислого аммони , содержанюго 2%-ную уксусную кислоту, в течение 45 мин 2).rhenium su71fata, filtration, treatment with selective solvent — 15% ammonium acetate solution (containing 2% acetic acid, for 45 min. 2).

.Однако известшлй способ длителен. Кроме того, раств(ф хлорида натри раствор ет частично свинец двуокиси и cypfr ка, что снижает точность .определени .However, the famous method is long lasting. In addition, solution (sodium chloride dissolves partially lead dioxide and cypfka, which reduces the accuracy of the determination.

Целью изобретени вл етс иоааги&т ние точности определени , ускорение и упрощение процесса.The aim of the invention is to determine the accuracy, speed up and simplify the process.

Поставленна цель достштаетс описываемым способом определени суммы окисле1гных форм свииоа (карбоната, окв си, двуокиси, сурика) в рудах и продуктах обошагеии , включшошвм обработку про€аь1 селективным растворителем смесью, содержащей О,3,4%-ный рао твор уксусной кислоты и раствор глюкозы, фш&трашоо и послеау ющее количественное определеиие.The goal is achieved by the described method of determining the sum of the oxide forms of svioa (carbonate, oxu sium, dioxide, minium) in ores and by-products, including the treatment with a selective solvent with a mixture containing O, 3.4% acetic acid and solution glucose, ph & trash and subsequent aa quantitative determination.

Отличительным 1фвэнаксм способа вл етс использование в качестве раствоThe distinctive 1fvenacm of the method is to use as a solution

рнтел смеси, содержащей 0,3-О, раствор уксусной кислоты и 18-27%-ный раствор глюкозы.Mix a mixture of 0.3-O, acetic acid solution and 18-27% glucose solution.

Глюкоза хорошо раствор ет окисленные формы свинца кроме карбонатаGlucose dissolves well oxidized forms of lead besides carbonate.

Однако добавка к раствору глюкозы раствора yKcyctioji кислоты резко повыша Из табл. 1 следует, что повышение концентрации уксусной кислоты ведет к повышению растворимости свинда сульфата , а следовательно, к снижению точнооти анализа на содержащее сввшт окисленных фор/ (карбоната,, окиси, двуокиси, сурика).However, the addition of a solution of glucose to the glucose solution yKcyctioji acid sharply From table. 1, it follows that an increase in the concentration of acetic acid leads to an increase in the solubility of sulfate sulfate, and, consequently, to a decrease in the accuracy of the analysis for containing svvsht oxidized forms / (carbonate, oxide, dioxide, and red lead).

Концентраци уксусной кислоты в растворе гл1сжозы должна быть не более 0,3-О,4%, так как она обеспечивает полное растворение свинца окисленных форм.The concentration of acetic acid in the solution of glycogen should be no more than 0.3-O, 4%, since it ensures the complete dissolution of the lead of the oxidized forms.

Из данных табл. 2 следует, что ,07М (0,3-0,4%) уксусной кислоты вFrom the data table. 2 it follows that 07M (0.3-0.4%) of acetic acid in

мальным вл етс использование 18-27%- растворе составл ет 20-21,4:1.the most common is the use of 18-27% - the solution is 20-21.4: 1.

ного раствора глюкозы.Пример 1.КО,1г свинцовогоglucose solution. Example 1.KO, 1g of lead

Таким образом, мол рное соотноше-концентрата, измельченного до 50 мкм,Thus, the molar ratio of the concentrate, ground to 50 μm,

НИе 1-1,5М (18-27%) глюкозы и 0,05-приливают SO мл 18%-ного раствораNE 1-1,5M (18-27%) glucose and 0.05-poured SO ml 18% solution

ет растворение свинца карбоната и скорость растворени остальных окисленных форм свинца (окиси,двуокиси,сурика)|the dissolution of lead carbonate and the dissolution rate of the remaining oxidized forms of lead (oxide, dioxide, red lead) |

Вли ние концентрации уксусной кислоты , присутствующей в 18%-ном растворе глюкозы, на степень растворени свинца окисленных форм показано в табл. 1. Т а б л и ц а 1The effect of the concentration of acetic acid present in 18% glucose solution on the degree of dissolution of lead oxidized forms is shown in Table. 1. T and l and c and 1

Растворение происходит, с образованием ацетата свинца и комплексных соединений его с глюкозой.Dissolution occurs, with the formation of lead acetate and its complex compounds with glucose.

Полное растворение всех окисленных форм свинца происходит в течение 1О15 мин.The complete dissolution of all oxidized forms of lead occurs within 1015 minutes.

Данные по растворимости свинца окиоленных форм в смеси уксусной кислоты О,3-О,4% и глюкозы различной концентрации при кип чении в течение 15 мин приведены в табл. 2.The data on the solubility of lead oxidized forms in a mixture of acetic acid O, 3-O, 4% and glucose of various concentrations at boiling for 15 minutes is given in table. 2

Таблица 2table 2

глюкозы, содержащей О,3% уксусной кислоты, и кип т т в течение 15 мин, после чего отфильтровывают и определ ю в 4вльтрате содержание свинца.glucose containing O, 3% acetic acid, and boil for 15 minutes, after which the lead content is filtered and determined in 4 liters.

При содержании свишш в фильтрате iSonee 5% анализируют его. объет.1ным хромат ным метьдом.When content is 5% in iSonee filtrate, it is analyzed. This is a chromate grade.

При содержании в фильтрате свиниа до 5% раствор отфильтровывают- в мерную колбу на 2ОО мл, осадок прерывают гор чим таким же раствором, разбавле вым дистиллированной водой 1:5, охлаждают , приливают 50 мл сол ной кислоты, (уд.веса 1Д9), добавл ют 2 г хлортаа натри , довод т водой до метки, Goaepжание свиниа определ ют полиграфическим методом, использу стандарты с фоно вым составом, аналогичным исследуемым образцам.When the content of pork in the filtrate is up to 5%, the solution is filtered into a 2OO ml volumetric flask, the precipitate is interrupted with a hot same solution, diluted with distilled water 1: 5, cooled, 50 ml of hydrochloric acid are poured, (unit weight 1Д9), 2 g of sodium chlorate are added, made up to the mark with water, the pig- ing density is determined by the printing method, using standards with a background composition similar to the test samples.

Пример 2. К навеске О,2 г свинцовой руды, измельченной до 50 мкм приливают 50 мл 18%-ного раствора. глюкозы, содержащей О,3% уксусной, кислоты, и кип т т 15 минут. В отфильтрованных растворах определ ют свинец, как описано в примере 1.Example 2. To a sample of O, 2 g of lead ore, crushed to 50 μm, 50 ml of a 18% solution is poured. glucose containing O, 3% acetic acid, and boil for 15 minutes. Lead is determined in the filtered solutions as described in Example 1.

Пример 3. К 0,1 концентрата, измельченного до 5О мкм, приливают 5О мл 18%-ного раствора, глюкозы, содержащей 0,4% уксусной кислоты, и ки- п т т в течение 15 мин, после чего отфильтровывают и в фильтрате определ ют содержание свинца, как описано в примере 1.Example 3. To 0.1 concentrate, crushed to 5O μm, pour 0O ml of 18% aqueous solution, glucose containing 0.4% acetic acid, and boil for 15 minutes, then filter and in the filtrate lead content is determined as described in Example 1.

Описанный способ позвол ет в два раза сократить продолжительность анализа , повысить точность определени за счет применени более селективного растворител и упростить процесс.The described method makes it possible to halve the analysis time, increase the accuracy of determination by applying a more selective solvent and simplify the process.

Claims

1. Filippova N.A. Phase analysis of ores and their products, Himi 1975, p. 81-82.

2. Collected Works of the Research Institute of the Laboratory of the Electronics Plant, 1937, Ordzhon Kidze, p. 150-16O.