SU150834A1

SU150834A1 - The method of producing phosphorus isocyanates

Info

Publication number: SU150834A1
Application number: SU754603A
Authority: SU
Inventors: Г.И. Деркач; А.В. Кирсанов
Original assignee: Г.И. Деркач; А.В. Кирсанов
Priority date: 1961-12-06
Filing date: 1961-12-06
Publication date: 1962-11-30

Description

Известны способы получени производных изоцианатофосфорных и фосфиновых кислот. Один из них основан на взаимодействии изоцианата серебра с соответствующими хлорангндридами фосфорных кислот.. Второй- заключаетс в термическом разложении алкиловых зфиров трихлорфосфазоугольной кислоты или эфиров уретан-фосфорной кислоты. Однако первый метод не всегда приводит к выделению необходимых изоцианатов; второй - требует предварительного получени малодоступных соединений.Methods for the preparation of isocyanatophosphoric and phosphinic acid derivatives are known. One of them is based on the interaction of silver isocyanate with the corresponding phosphoric acid chlorides. The second is the thermal decomposition of alkyl esters of trichlorophosphazoic acid or urethane-phosphoric acid esters. However, the first method does not always lead to the isolation of the required isocyanates; the second requires the preliminary preparation of inaccessible compounds.

С целью использовани более доступного сырь , предложен способ получени изонианатов фосфора, заключающийс в том, что в качестве исходного сырь примен ют дихлорфенилфосфин или фенилдихлорфосфин , которые при охлаждении в инертном растворителе обрабатывают этиловым эфиром N-хлорэтоксииминоугольной кислотой. Полученные продукты могут быть использованы в качестве ценных веществ дл синтеза физиологически ак7ивных соединений.In order to use a more affordable raw material, a method has been proposed for the preparation of phosphorus isonianates, which consists in using dichlorophenylphosphine or phenyldichlorophosphine as a raw material, which, when cooled in an inert solvent, is treated with ethyl ester of N-chloroethoxyalkanoic acid. The products obtained can be used as valuable substances for the synthesis of physiologically active compounds.

Пример. К раствору 0,1 г-моль этилового эфира N-хлорэтоксииминоугольной кислоты {С2Н5О)2С NC1 в 200 мл бензола или эфира при посто нном перемешивании и охлаждении лед ной водой прибавл ют в течение 30-40 мин раствор 0,1 г-моль фенилдихлорфосфина в 500 мл бензола или эфира. Смесь оставл ют сто ть при комнатной температуре в течение 4 час. Растворитель и отщепл ющийс галоидный алкил отгон ют в вакууме 15 мм рт. ст. вначале при 30- 40°С, а под конец при 60-120°С. Остаток после отгонки содержит хлорангидрид изоцианатофенилфосфиновой кислоты в виде густой бесJ o 150834Example. To a solution of 0.1 g-mol of ethyl ester of N-chloroethoxyiminocular acid {C2H5O) 2C NC1 in 200 ml of benzene or ether, with constant stirring and cooling with ice water, a solution of 0.1 g-mol of phenyldichlorophosphine is added over 30-40 minutes in 500 ml of benzene or ether. The mixture is left to stand at room temperature for 4 hours. The solvent and split alkyl halide are distilled off in a vacuum of 15 mm Hg. Art. first at 30-40 ° С, and at the end at 60-120 ° С. The residue after distillation contains isocyanatophenylphosphinic acid chloride in the form of a thick grapeJ o 150834

пветлой жидкости. Выход 100%, т. кип. 100-112°С ( мм. рт. ст.). Аналогично получают изоцианат дифенилфосфиновой кислоты (из дифенил-хлорфосфина и этилового эфира N-хлорэтоксииминоугольной кислоты), хлорангидрид изоцианатофеноксифосфорной кислоты (из феноксидихлорфосфита и этилового эфира К-хлорэтоксииминугольной кислоты ) и другие изоцианаты фосфора.bright liquid. Yield 100%, kp. 100-112 ° С (mm. Mercury). Similarly, isocyanate of diphenylphosphinic acid (from diphenyl-chlorophosphine and ethyl ester of N-chloroethoxyiminocaric acid), isocyanatophenoxyphosphoric acid chloride (from phenoxydichlorophosphite and phenoxychlorophosphite and ethyl ester of K-chloroethoximignuganic acid) and other isocyanates of ethyl ester and other isocyanates of ethyl ester (from ethyl chlorofluoroximinoinhydric acid) and other isocyanates of ethyl ester (from the chloroethoxyiminufluoric acid ethyl ester) and other isocyanates of ethyl carbonic acid and K-chloroethoximignuganic acid ethyl ester and other isocyanates of ethyl ester (from isoxychlorophosphite and ethyl K-chloroethoximignuganic acid) are obtained and other

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени изоцианатов фосфора, отличающийс тем, что, с целью использовани более доступного сырь , дихлорфенилфосфип или фенилдихлорфосфин обрабатывают этиловым эфиром Nf-хлорэтоксииминоугольной кислоты при охлаждении в инертном растворителе .A method of producing phosphorus isocyanates, characterized in that, in order to use a more readily available raw material, dichlorophenylphosphine or phenyldichlorophosphine is treated with ethyl ester of Nf-chloroethoxyiminocarbon acid with cooling in an inert solvent.