SU101654A1

SU101654A1 - Method for producing methyl- and ethyl beta-hydroxyethylphosphorous acids

Info

Publication number: SU101654A1
Application number: SU450814A
Authority: SU
Inventors: Е.Л. Гефтер
Original assignee: Е.Л. Гефтер
Priority date: 1954-07-14
Filing date: 1954-07-14
Publication date: 1954-11-30

Description

Известен способ получени алки,л (j -оксиэтилфосфористых кислот, заключающргйс во взаимодействин этилового эфира этиленгликольфосфористой кислоты с водой, в процессе реакции образуетс сол нокислый диметилаиилин, который необходимо выделить. Выход готового продукта ири этом составл ет 19,6%.A known method for producing alkyl, l (j -oxyethylphosphorous acids, consisting in the interaction of ethyl ether of ethylene glycol phosphorous acid with water, in the course of the reaction forms hydrochloric acid dimethylaylin, which must be isolated. The yield of the final product is 19.6%.

Предлагаемый способ состоит в том, что гетиловый или этиловый спирт привод т во взаимодействие с этиленхлорфос(|)итом с последующей вакуумной разгонкой реакционной массы. Реакци иротекает без добавлени в реакцио1И ую массу органических оснований, что упрощает технологию .The proposed method consists in that hetyl or ethyl alcohol is reacted with ethylene chlorophos (|) this, followed by vacuum distillation of the reaction mass. The reaction proceeds without adding organic bases to the reaction, which simplifies the technology.

Выход , -о-ксиэтилфосфористой кислоты - - 46,5 %, а этил-| -оксиэтилфосфористой кислоты 25,6%.Yield, -o-xylethylphosphorous acid - - 46.5%, and ethyl | -oxyethyl phosphorous acid 25.6%.

Преимуществом предлагаемого способа вл етс увеличение выхода продукта, сокран,ение времени реакции , так как отпадает необходимость фильтрации раствора от сол нокислого диметилаиилина, и простота ведени 1)еакции.The advantage of the proposed method is an increase in the yield of the product, a shortening of the reaction time, since there is no need to filter the solution from dimethylailine hydrochloride, and ease of management 1) reaction.

Пример. К. 10 ч. метиловогосиирта цри перемешивании, наружном охлаждении и защите системы от влаги воздуха прибавл ют по капл м 19,4 ч. этилеихлорфосфита. Температуру реакции поддерживают в пределах от - 2 до - 2°. После окончани экзотермической реакции смесь перемешивают еще час при одиовременком: нагревании ее до 50-55°. После отгонки легко, етучей фракции получают К) ч. очень густой бесцветной прозрачной Лчндкссти, не содержащей хлора н но содержанию фосфора отвечающей метил--i -оксиэтилфосфористой кислоте.Example. K. 10 parts of methyl ester, stirring, external cooling and protection of the system against air moisture, add 19.4 parts of ethylene chlorophosphite dropwise. The reaction temperature is maintained in the range from - 2 to - 2 °. After the termination of the exothermic reaction, the mixture is stirred for another hour under the same time: heating it to 50-55 °. After distillation is easy, the volatile fraction is obtained as K) part of a very thick, colorless, transparent Lchndxti, which does not contain chlorine on the phosphorus content of the corresponding methyl - i -oxyethyl phosphorous acid.

П р е д м е т и з f) б р е i е и 11 PROPOSITIONS f) b e e i 11

Способ получени метил- и этилР-оксиэтилфосфористых кислот, о тл и ч а ю И1. и и с тем, что, с целью увеличени выходов и сокращени временн реакции, последнюю провод т взаимодействием метилового или этилового сиирта на эти.леихлорфос (знт с последующим выделением продуктов реакции известными методаЛ1И .The method of obtaining methyl- and ethylP-hydroxyethylphosphorous acids, o tl and h ay I1. and so that, in order to increase the yields and reduce the temporal reaction, the latter is carried out by the interaction of the methyl or ethyl siirt on these. leichlorfos (known with the subsequent isolation of the reaction products by the known methods ILI.