SU82206A1

SU82206A1 - Method for preparing thiophosphoric mono- or dichlorothiophosphoric acid esters

Info

Publication number: SU82206A1
Application number: SU399203A
Authority: SU
Inventors: Я.А. Мандельбаум; Н.Н. Мельников; К.Д. Швецова
Original assignee: Я.А. Мандельбаум; Н.Н. Мельников; К.Д. Швецова
Priority date: 1949-06-17
Filing date: 1949-06-17
Publication date: 1949-11-30

Description

Эфиры Т1ин1)осфор11ой и хлортиофосфорной кислоты имеют большое значение и иримен ютс и качестне р.олур.родуктов при синтезе иисектисидиов, пассипаторов и других ирепаратов. Некоторые эфиры тиофосфориой кпслсг.ь имеют и салюсто тельиое значение.Esters of T1In1) osphoric and chlorothiophosphoric acid are of great importance and are also used as a quality mineral in the synthesis of itisidis, passipators and other drugs. Some esters of thiophosphoria kpslg. Have salyustostiy value.

Известным получени ъчрнрсв Т1 офосфорной и моно- и днхлортмссросфорной кислот вл етс реакцм. тиотреххлористого фосфора ij алкогол тами соответствующих ciiiipTOi5. Однако нримеиение алкогол тов дл иолучсии значительных количеств соединений имеет большие иеудобства, так как при необходимо нрнмен ть мета лически 1 натри или калий.It is known to prepare phosphoric T1 phosphoric and mono- and di-chloroethylsucrophoric acids to be reactive. phosphorus dichloride ij alcohols corresponding to ciiiipTOi5. However, the preservation of alcoholic compounds for ioluchsii of significant amounts of compounds has great merit, since when it is necessary to take metallic sodium 1 or potassium.

Онисываемый сиособ иолученн афнро ; тиофосфорной. моно- и дихлортиофосфорно кнс.ют снижает указанные не.юстаткн.Onysable siosob iuchuchenn afnro; thiophosphate. mono - and dichlorothiophosphorus kn.yuyut reduces these ne.yustatkn.

Особенность способа закл Очаетс и том. что дл иолученн эфиров тиофосфорно к ..слоты дей.твуют раствором едкой ихелочн в соответствуюн1им спирте на Т11отреххлорист1 1:1 фосфор, а дл нолученн - фнров моио- и днхлорфосфорных кислот де11ствуют растворы щелочи в спирте на бензоль11ь;11 раствор тиотреххлористого с|)осфора.The peculiarity of the method is Volume and Volume. that thiophosphoric ester esters are acidic to a solution of caustic liquor in appropriate alcohol for 1: 1 phosphorus 1: 1 T11 trichloride and 1: 1 phosphorus for mycensors, and alkaline solutions in alcohol for benzene; 11) .

Пример 1. По.чучение диэтилхлортиофосфата.Example 1. After learning diethyl chlorothiophosphate.

К раствору 7,3f тиотреххлористого фс..чрора в 2Q M.I бензола, нри хорошем HepeMenjHBHHiui и охлаждеш-.и до минус 7- мииус 2 , иостепенно фнбавл ют раст;5ор б г едкого натра г. lOO.iu Uovo-Horo снирта. Ilocjie прнбавлениг. указанного количества сиирто1юго раствора едкого натра реакционную смесь неремешнвают в течение 1-2 -iGc; растворитель отгон ют в вакууме, остаток раствор ют i: 1годе и ;лэти.1х.Ч)р1нофо::фат экстрагируют нз воды бензололк Бензольный раствор сушат безводным сульфатом натрии и остаток 1юсле отгонки бензола нерегон ют в вакууме. Т. кии. нолученного продукта ripH 8-/., 8Р, ivnixo;i 50% от теоретического.To a solution of 7.3f thiotrachloride fs..chrora in 2Q M.I of benzene, good HepeMenjHBHHiui and cool-down to minus 7- miius 2, and gradually grow rice; 5or b caustic soda, r. LOO.iu Uovo-Horo snirta. Ilocjie prnbavleig. a specified amount of a sodium hydroxide sodium hydroxide solution, the reaction mixture is not stirred for 1-2-iGc; the solvent is distilled off in vacuo, the residue is dissolved i: 1 year and; leti.1x.H) p1nofo :: fat is extracted with benzene water. The benzene solution is dried with anhydrous sodium sulfate and the residue is distilled off in benzene in vacuo. T. cues. of the obtained product ripH 8- /., 8Р, ivnixo; i 50% of the theoretical.

Г р Н м е р 2. Пол 1С1;;с т;;лднх, орт ;офос(Ьата.P h m e p 2. Pol 1C1 ;; s t ;; ldnh, ort; ofs (Lata.

В услови х примера 1 к раствору 17с тиотреххлори.стого фосфораUnder the conditions of example 1 to a solution of 17c thiotrechlor. Of pure phosphorus

№ 82206No. 82206

в 50мл бензола прибавл ют раствор 8г едкого натра в 80мл1 95%-ного снирта. После отгонки растворител и соответствующей обработки получают около 9 г этилдихлортиофосфата с т. кип. 64-66 при 11 ,«лг.in 50 ml of benzene, a solution of 8 g of sodium hydroxide is added in an 80 ml of 95% w / o. After distilling off the solvent and corresponding treatment, about 9 g of ethyl dichlorothiophosphate are obtained with a bale. 64-66 with 11, "lg.

Пример 3. Получение триэтилтиофосфата.Example 3. Obtaining triethylthiophosphate.

К 5г тиотреххлористого фосфата при перемешивании и охлаждении .постепенно прибавл ет раствор 12 г едкого натра в 200 .ил 95.ij снирта. После окончани реакции избыток «спирта отгон ют и тргг тилтиофосфа из остатка экстрагируют бензолом. Бензольный раствор сушат сульфатом натри и после отгонки бензола эфир перегон ют в вакууме . Т. кип. полученного продукта ри 10 мм 88-93, выход-31% от теоретического.Under stirring and cooling, 5 g of sodium hydroxide solution in 200 g or 95 grams is gradually added to 5 g of phosphate thiotrichloride. After completion of the reaction, the excess " alcohol is distilled off and the trg tylthiophosphate is extracted from the residue with benzene. The benzene solution is dried with sodium sulfate and, after distilling off the benzene, the ether is distilled in vacuo. T. Kip. the resulting product is 10 mm 88-93, yield-31% of the theoretical.

Предмет п з о б р е т е н и Subject matter

Claims

1. A method for the preparation of eff eff thiof thiophosphoria, mono- or dichlorothiophosphoric acids, characterized in that. that for the preparation of thiophosphoric acid esters, they act with caustic alkali solution with a corresponding decrease on phosphorus thiotrichloride, and for the production of mono- and dichlorothiophosphoric acid esters in alcohols in alcohol on benzene phosphorus trichloride.

2. The method of producing ethyl esters of thiophosphoric, mono- and dichlorothiophosphoric acids according to claim 1, is different from Hi and i in that they use solutions of caustic alkali in 95-100% ethyl alcohol.