SU131760A1

SU131760A1 - The method of obtaining trialkylbenzodithiopyrophosphate

Info

Publication number: SU131760A1
Application number: SU649678A
Authority: SU
Inventors: М.Я. Каган; Н.Н. Мельников; К.Д. Швецова-Шиловская; К.Д. Швецова-Шиловска
Original assignee: М.Я. Каган; Н.Н. Мельников; К.Д. Швецова-Шиловская; К.Д. Швецова-Шиловска
Priority date: 1960-01-05
Filing date: 1960-01-05
Publication date: 1960-11-30

Description

Предложен способ нолучени триалкилбензодитиопирофосфонатов путем взаимодействи бис-(диалкокситиофосфон)дисульфида с этиловым эфиром фенилфосфинистой кислоты, согласно уравнению:A method for the production of trialkylbenzodithiopyrophosphonates by reacting bis (dialkoxythiophosphon) disulfide with ethyl phenylphosphonic acid ester is proposed, according to the equation:

(RO), + СбН5Р(ОСгН5)2 - (RO)2PSSC2H5 +(RO), + SbN5R (OSgN5) 2 - (RO) 2PSSC2H5 +

f (Rf). - Р -ОСоН . f (Rf). - P - PEC.

Пример 1. В колбу с обратным холодильником помещают раствор 6,28 г бис-(диметокситиофосфон)дисульфида в 30 мл сухого бензола и постепенно прибавл ют 4 г этилового эфира фенилфосфинистой кислоты; нри этом температура самопроизвольно повышаетс до 45-50°. Смесь кип т т на вод ной бане в течение 1-2 час, отгон ют растворитель и диметилэтилдитиофосфат перегон ют в вакууме. Т. кип. 70-72 при 0,2 мм рт. ст., 1,2073; Яд 1.5251. Выход практически количественпый . Остаток в колбе нагревают на кип щей бане в вакууме в точение 20 мин, охлаждают и анализируют. Выход 5 г (77%). Неперегсн ющеес масло: 1,2948; Ид2о 1;5588.Example 1. A solution of 6.28 g of bis- (dimethoxythiophosphon) disulfide in 30 ml of dry benzene was placed under reflux in a flask and 4 g of phenylphosphinic acid ethyl ester was gradually added; In this case, the temperature spontaneously rises to 45-50 °. The mixture is boiled in a water bath for 1-2 hours, the solvent is distilled off and the dimethylethyl dithiophosphate is distilled in vacuum. T. Kip. 70-72 at 0.2 mm Hg. Art., 1.2073; Poison 1.5251. The output is almost quantitative. The residue in the flask is heated on a boiling bath under vacuum for 20 minutes, cooled and analyzed. Yield 5 g (77%). Non-refractory oil: 1.2948; Id2o 1; 5588.

По данным анализов содержание фосфора составл ет 18,45% и 18.35%, против 18,99% но расчету.According to test data, the phosphorus content is 18.45% and 18.35%, versus 18.99% but calculated.

Пример 2. В аналогичных услови х реакци между бис-(диэтокситиофосфон )дисульфидом и этиловым эфиром фенилфосфинистой кислоты приводит к получению триэтилдитиофоефата с количественным выходом.Example 2. Under similar conditions, the reaction between bis (diethoxythiophosphon) disulfide and phenylphosphinic acid ethyl ester results in a triethyldithiofeophosphate in quantitative yield.

Сс11-, CC11-,

.NO 131760- 2 .NO 131760-2

, П p и м e p 3. Как в примере 1 и 2 получен триэтилбензодитиопйрофосфонат е выходом 83%. Неперегон ющеес масло: 1,2293; 1,5488. Поданным анализов содержание фосфора составл ет 17,52% и 17,33%, против 17,48% по расчету., P p and m e p 3. As in example 1 and 2, the obtained triethylbenzodithiopyrophosphonate e yield 83%. Non-distilled Oil: 1.2293; 1.5488. According to analyzes, the phosphorus content is 17.52% and 17.33%, against 17.48% by calculation.

Полученные производные дитиопирофосфорной кислоты могут примен тьс в качестве инсектицидов,, дефолиантов и десикантов.Derivatives of dithiopyrophosphoric acid can be used as insecticides, defoliants and desiccants.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени триалкилбензодитиопирофосфонатов, о т л нчающийс тем, что бис-(диалкокситиофосфон)дисульфиды обрабатывают этиловым эфиром фенилфосфинистой кислоты.A process for the preparation of trialkylbenzodithiopyrophosphonates, based on the fact that bis- (dialkoxythiophosphon) disulfides are treated with ethyl phenylphosphinic ester.