SU127663A1

SU127663A1 - The method of obtaining butyrylcholine

Info

Publication number: SU127663A1
Application number: SU635754A
Authority: SU
Inventors: Т.И. Генералова; Н.Е. Кожевникова
Original assignee: Т.И. Генералова; Н.Е. Кожевникова
Priority date: 1959-07-01
Filing date: 1959-07-01
Publication date: 1959-11-30

Description

Буткрилхолиниодид вл етс очень важным препаратом, необходимым при проведении научно-исследовательских работ в области медицины , биологии, органической химии и других, и примен етс в промынтленности в качестве химического реактива.Butchryl cholinoidide is a very important drug that is required when conducting research in the field of medicine, biology, organic chemistry, and others, and is used in the industry as a chemical reagent.

Известен способ получени бутирилхолнниодида путем взаимодействи диметиламиноэтилового эфира с йодистым метилом в серном эфире при 25. Недостатком этого метода вл етс многостадийность и необходимость изготовлени исходных пренаратов (диметиламиноэтиловый спирт и ангидриды кислот). Применение бутнрилхол иихлорида, получаемого нагреванием сол нокислого холина в избытке хлорангидрида н-масл ной кислоты в среде безводного бензола или толуола, вызывает на практике большие затрудиенн , так как бутнрилхолинхлорид очень гигроскопичен и расплываетс на воздухе.A known method for the preparation of butyrylchnodnodide by reacting dimethylaminoethyl ether with methyl iodide in sulfuric ether at 25. The disadvantage of this method is the multistage nature and the need to make initial prenarats (dimethylaminoethyl alcohol and acid anhydrides). The use of butnryl chloride and chloride, obtained by heating choline hydrochloride in an excess of n-butyric acid chloride in anhydrous benzene or toluene, causes in practice a great deal of difficulty, since butnryl chloride green is very hygroscopic and spreads in air.

Предлагаемый способ свободен от указанных недостатков. По этому способу бутирилхолиниодид предлагаетс получать из производных н-масл ной кислоты, при этом, с целью упрощени синтеза, на |3-йодэтиловый эфир масл ной кислоты действуют триметиламином EI среде се)иого эфира.The proposed method is free from these disadvantages. According to this method, butyrylcholiniidide is proposed to be prepared from n-butyric acid derivatives, while, in order to simplify the synthesis, trimethylamine EI acts on tri-iethyl ether.

Пример получени бутирилхолиннодида:Production Example of Butyrylcholinodine:

СзЬЬ-СОО-СНа-СНо I + N (СНз)з- СзН7СОО-СН2-Cl-b-N-(СИ.-;) 3СзЬЬ-СОО-СНа-СНо I + N (СНз) з- СзН7СОО-СН2-Cl-b-N- (С.-;;)

В скл нку с притертой пробкой помешают 162 г (0,67 моль) р-йодэтилового эфира н-масл ной кислоты, смешивают с 200 мл абсолютного сухого серного эфира. Затем туда же нрибавл ют 255 г 20%-ного спиртового раствора триметиламина, т. е. 51 г (0,86 моль) триметиламина. Через двое суток наблюдают образование большого количества белых кристаллов , которые отфильтровывают и промывают смесью 1 : 1 абсолютных этилового спирта и серного эфира. Получают сырого бутирил.холинЛ 127663- 2 -162 g (0.67 mol) of n-butyric acid p-iodoethyl ester will be placed in a bottle with a glass stopper, mixed with 200 ml of absolute dry sulfuric ester. Then, 255 g of a 20% alcoholic solution of trimethylamine, i.e. 51 g (0.86 mol) of trimethylamine, was added thereto. After two days, a large amount of white crystals are observed, which are filtered and washed with a mixture of 1: 1 absolute ethyl alcohol and sulfuric ether. Get crude butyryl.holinL 127663-2 -

иодида 125-130 г, сухого 112 г с т, пл. 88-89. Выход составл ет 55-56% от теории, счита на Р-ЙОДЭТИЛОВЫЙ эфир. После перекристаллизации из смеси абсолютных этилового спирта и серного эфира получают иодида холинового эфира н-масл ной кислоты 98 г, т. пл. 89-90, Выход составл ет 48% от теории, счита на р-йодэтиловый: эфир п-масл ной кислоты.iodide 125-130 g, dry 112 g with t, pl. 88-89. The yield is 55-56% of theory, counting on P-Iodoethyl ether. After recrystallization from a mixture of absolute ethyl alcohol and sulfuric ether, iodide of choline ester of n-butyric acid is obtained; 98 g, m.p. 89-90, Yield is 48% of theory, based on p-iodoethyl: p-butyric acid ester.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени бутирилхолиниодида из производных н-масл пой кислоты, отличающийс тем, что, с целью упрощени синтеза, на Р-ЙОДЭТИЛОВЫЙ эфир масл ной кислоты действуют триметиламином в среде серного эфира.The method of producing butyrylcholiniodide from derivatives of n-oil acid acids, characterized in that, in order to simplify the synthesis, the oil P-iodo ethyl ester is trimethylamine in the medium of sulfuric ether.