SU1495289A1 - Способ получени гидроксиламинсульфата - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к каталитическому восстановлению окиси азота водорода в водном растворе серной кислоты и может быть использовано в производстве гидроксиламинсульфата. Целью изобретени   вл етс  повышение производительности процесса. Дл  осуществлени  способа получени  гидроксиламинсульфата окись азота и водород подают в реакционную смесь, содержащую суспензированный катализатор, причем предварительно окись азота и водород пропускают через реакционную смесь, не содержащую катализатор, а реакционна  смесь, не содержаща  катализатор, и жидка  фаза реакционной смеси, содержащей катализатор, наход тс  в непосредственном контакте. Способ позвол ет повысить производительность процесса. 1 з.п.ф-лы, 4 ил., 1 табл.

Description

Изобретение относитс  к каталитическому восстановлению окиси азота водородом в водном растворе cef - ной кислоты и может быть использовано в производстве гидроксиламинсульфата .

Цель изобретени  - повышение производительности процесса.

На фиг. 1 показана схема реактора каталитического восстановлени  оксида азота (II) водородом в водном растворе серной кислоты при вводе оксида азота (II) и водорода в реакционную смесь, не содержащую катализатор и вьшеденнзто из зоны каталитического восстановлени  на одном уровне; на фиг. 2 и 3 - то же, на разных уровн х; на фиг. 4 - схема реактора по известному способу

Реактор содержит корпус 1 с рубашкой 2, перемешивающие устройства 3, расположенные в зоне 4 каталитического восстановлени  оксида азота (II) водородом .в водном растворе серной кислоты. Корпус 1 снабжен штуцерами 5 и 6 с закрепленными в них пористыми насадками 7 диспергированного ввода оксида азота (II) и водорода в жидкую фазу 8, вьшеденную из зоны 4 каталитического восстановлени  оксида азота (II) водородом, и штуцером 9 дл  вьшода из реактора отход щих газов, а также штуцерами 10 и 11 соответственно дл  ввода в реактор раствора серной кислоты с катализатором и вывода из него раствора готового продукта с катализатором . Выведенна  из зоны каталитического восстановлени  жидка  фаза 8 находитс  в обечайке 12. Дл  реализации известного способа днище реактора и дн1-ш;е обечайки 12 соеди ммь

СО

ел ю

00:

СО

н ют переточной трубой 13 и осуществл ют раздельный ввод окиси азота и водорода непосредственно в реакционную зону.

Способ осуществл ют следующим образом.

В корпусе 1 реактора через штуцер 10 непрерьшно или периодически подают раствор серной кислоты с катализатором , который в реакторе перемешивают устройствами 3, а оксид азота (II) к водород ввод т в реактор непрерывно соответственно через штуцеры 5 и 6, диспергиру  их цорис-

тыми насадками 7,

Выдел ющеес  в процессе каталитического восстановлени  тепло снимают водой, подаваемой в рубашку 2о Раствор готового продукта отвод т через штуцер 11, а отход щие газы - через штуцер 9,

Предлагаемьй и известньй способы испытывают в процессе получени  гид- роксиламинсульфата (ГАС).

Во всех опытах используют реактор синтеза ГАС с геометрическим объемом 50 м, дополнительно оборзг- довав его встроенной в днище реактора обечайкой 12 диаметром 350 мм, вглсотой 1200 мм и штуцерами 5 и 6 с закрепленными в них на- садк.ами 7. При одноуровневом вводе оксида азота (II) и водорода в жидкую фазу наса,цки 7 располагают на рассто нии 100 мм от днища обечайки , при разноуровневом вводе - на рассто нии 100 и 600 мм. Диаметр переточной трубы 13 составл ет 50 мм

Во всех опытах в реактор предва рительно загружают 30 м концентрации серной кислоты 19 нас„% и 1000 к мелкодисперсного катализатора (0,5 масо% платинь на электрографите ) и при работа1ош;их мешалках 3 через штуцеры 5 и 6 соответственно подают оксид азота (II) и водород. В результате каталитического восстановлени  оксида азота (II) водородом на катализаторе образовьша- ютс  гидроксиламин и аммиак, которые св зьгоаютс  серной кислотой,соответственно в гидроксипаминсульфат и сульфат амьюни  (побочный продукт), а также оксид азота (I) (побочньй

продукт), который удал етс  из реактора с отхо.д щими газами через штуцер 9 о Температуру в реануторе поддерживают 40,0-41, , подава  в рубаш5

0

5

0

ку 2 оборотную воду. Давление отход щих газов поддерживают в интервале 0,150-0,152 МПа.

Содержание в отход5пцих газах оксида азота (II) в пределах 10- 11 об.%, водорода 62-63 об.%, оксида азота (I) 8-9 об.%, инертов 19- 20 обо% поддерживают регулированием расходов оксида азота (II) и водорода в реактор с, Контроль состава отход щих газов,осуществл ют автоматически с помощью газоанализаторов. Жидкую фазу из зоны 4 каталитического восстановлени  анализируют на содержание в ней свободной серной кислоты (H;jSb), гидроксиламина (ГИАМ) и сульфата аммони  (СА).

Подачу газов в реактор и перемешивание в нем суспензии прекращают при достижении концентрации серной кислоты в растворе 1,4-1,7 мас.%.

Периодически определ ют состав . жидкой фазы 8 в объеме обечайки 12, Анализ показывает, что состав жидкой фазы 8 не отличаетс  от состава жидкой фазы в зоне 4. Анализ на со- : держание катализатора в жидкой фазе 8 при использовании известного способа показьшает, что содержание ка- та.т1изатора в ней не отличаетс  от его содержани  в зоне 4 жидкой фазы . При использовании предлагаемого способа в жидкой фазе 8 катализатор 5 практически бтсутствует (менее

0,15 кг/м против 33 кг/м в зоне 4 жидкой фазы).

Таким образом, при использовании предлагаемого способа жидкзто фазу 8 следует рассматривать как вьшеден- ную из зоны каталитического восстановлени  оксида азота (II) водородом :

Результаты испытаний предлагаемого И известного способов в процессе синтез.а ГАС приведены в таблице.

Приведенные в таблице результаты свидетельствуют, что подача оксида азота (II) и водорода в зеку катал : ткческого восстановлени  оксида (II) водородом в водном растворе серной кислот.ы через жидкую фазу, вьюеден- ную из зоны каталитического восстановлени  оксида азота (II) водородом, позвол ет интенсифицировать процесс каталитического восстановлени  близительно на 9,5%, а ввод водорода в жидкую фазу, BbfflejtteHHyw из зоны каталитического восстановлени  ниже

0

5

0

5

уровн  ввода в нее оксида азота (II приблизительно на 16,5%; в сравнении с использованием известного способа подачи газовых компонентов,

Непосредственньй контакт жидкой фазы реакционной смеси, содержащей катализатор, с реакционной смесью, не содержащей кат ализатор, обусловлен необходимостью безопасного проведени  процесса, поскольку газообразна  смесь окиси азота и водорода  вл етс  взрьшоопасной.

Claims (1)

1. Преимущество предлагаемого способа по сравнению с известным состоит в повышении производительности процесса на 9,5-16,5% при сохранении безопасности процесса на прежнем уровне,, : Формула изобретени

   1, Способ получени  гидроксил- аминсульфата, включающий подачу

   10

   5289

   окЕИда азота

   5

   0

   (II) и водорода в реакционную смесь, содержащую суспензированный в водном растворе серной кислоты катализатор,, отличающийс  тем, что, с целью по- вЕлпени  производительности процесса, предварительно оксид азота (II) и водород пропускают через реакционную смесь, не содержащую катализатор, причем реакционна  смесь, не содержаща  катализатор, и жидка  фаза реакционной смеси, содержащей катализатор , наход тс  в непосредственном контакте,

   2, Способ по п. 1, отличающийс  тем, что водород в реакционную смесь, не содержащую катализатор , подают ниже уровн  ввода в нее окиси азота

   Начальна  концентраци 

   серной кислоты, мас,%

   Конечна  концентраци 

   серной кислоты, масо%

   Количество прореагировавшего оксида азота (II), кмоль/м .ч

   Средн   скорость образовани  ГИАМ, кг ГИАМ/

   Выход ГИАМ в пересчете на прореагировавший оксид азота (II), мас.%

   Выход СА в пересчете

   на прореагировавший

   оксид азота (II),

   масо%

   ; Выход оксида азота (JE) , в пересчете на про- -реагировавший оксид азота (II), мас.%

   Подача Hj и N0 по известному способу

   7,80

   17,50

   1,50

   1,60

   9,55

   10,95

   8,95

   10,45

   85,20

   86,60

   5,90

   5,30

   8,90

   8, 10

   ФиеЛ