SU456408A3 - Способ получени акриламида - Google Patents

Description

По предлагаемому способу осуществл ют контакт отход щего газа, который был уже в контакте с акрилонитрилом, с водой и используют инертный газ, содержащий менее 2 об. % кислорода. Если количество последнего в инертном газе будет превышать 2 об. %, то остаточный кислород, содержащийс  в исходных реагентах перед их введением в реактор , будет преп тствовать синтезу акриламида . Инертный газ желательно примен ть в количестве 0,001 - 1 моль на 1 моль акрилонитрила , но лучще в количестве 0,05-0,2 моль на 1 моль акрилонитрила.

При использовании инертного газа с содержанием кислорода менее 2 об. % целесообразно продувать его через смесь акрнлонитрила с водой, так как количество кислорода, растворенного в смеси указанных компонентов, меньще суммарного его содержани  в отдельных компонентах. В этом случае очистка от кислорода исходных реагентов более эффективна .

Желательно, чтобы нри контакте воды, смешанной с акрилонитрилом, с отход щими газами направлени  потоков указанных компонентов были бы взаимно противоположны, так как это способствует выделению акрилонитрила из отход щих газов. Растворенный в воде кислород практически полностью удал етс  при контакте воды с отход щими газами, ранее использованными дл  очистки акрилонитрила от кислорода.

В качестве инертного газа можно использовать любой подход щий газ (кроме кислорода ), который не должен вступать в реакцию с акрилонитрилом, а также преп тствовать синтезу акриламида. Можно примен ть такие газы, как водород, азот, углекислый газ или смесь двух и более указанных газов.

На чертеже изображена схема установки дл  реализации процесса по предложенному снособу.

Инертный газ по линии 1 и акрилонитрил по линии 2 поступают в башню 3 очистки от кислорода, где удал етс  кислород. В некоторых случа х в башню 3 из улавливающей башни 4 по лини м 5 и 6 насосом 7 нодаетс  часть промывочной воды. Если содержание кислорода в исходном акрнлонитриле невелико, указанную промывочную воду, мину  башню 3, по линии 5 ввод т непосредственно в зону 8 реакции.

В верхней части бащни 3 промывочную воду смешивают с акрилонитрилом. При стекании вниз по этой башне смесь вступает в контакт с движущимс  навстречу инертным газом , в результате чего кислород удал етс  из акрилонитрила. Жидкость из бащни 3, протекающую через ее днище и насос 9, объедин ют с промывочной водой из бащни 4, пропускаемой через насос 7 и по лини м 5, 10, и направл ют в зону реакции. Отход щие газы из башни 3 поступают по линии 11 в башню 4 и вдуваютс  в нее через днище. Одновременно по линии 12 в эту башню через

верхнюю ее часть подают воду навстречу отход щим газам дл  их промывки, что позвол ет добитьс  эффективного поглощени  водой акрилонитрила, содержащегос  в отход ш ,их газах. Последние отвод т по линии 13.

Дл  обеспечени  контакта инертного газа с акрилонитрилом или смесью последнего с водой можно использовать любую аппаратуру, котора  позвол ла бы осуществить достаточно эффективный контакт. Например, может примен ть резервуар с перемешиванием. В этом случае инертный газ вдувают, например , через входную трубу со множеством отверстий . Последние расположены ниже лопасти мешалки, укрепленной по центру в перемешивающем резервуаре. При этом нснользуют такие нриспособлени , как дефлекторы, гарантирующие ненрерывный контакт инертного газа с жидкостью на прот жении всего

периода очистки.

Пример 1. Примен ют промышленную установку дл  очистки от кислорода, изображенную на чертеже. Акрилонитрил поступает

в башню 3 со скоростью 135 кг/час и одновременно в бащню 4 подают воду со скоростью 763 кг/час. Через днище в башню 3 со скоростью 24 нагнетают азот (степень чистоты 98,3%), содержащий 1,5 об. % кислорода .

В результате такой очистки из акрилонитрила и воды удал ют 96,7 и 93,1% кислорода соответственно. На выходе из бащни 3 отход щие газы содержат до 7,6 кг/час акрилонитрила , но в газах, отход щих из бащни 4, его содержание снижаетс  до 0,02 кг/час.

Получаемый акрилонитрил и вода поступают в реактор, где осуществл ют синтез акриламида . Температура в реакторе 120°С, врем 

реакции 2,5 час. В качестве катализатора используют медь Рене , вз тую в количестве 700 кг. Ее начальна  активность обеспечивает 63,5%-ную конверсию акрилонитрила в акриламид . Через 100 час работы катализатора

это значение снижаетс  до 55,9%, но в продуктах отсутствует циангидрин этилена - побочный продукт возможных вторичных реакций .

П р и м е р 2. Исходные реагенты очищают в установке по примеру 1 с той лищь разницей , что воду из бащни 4 не подают в бащню 3. Вместо смеси акрилонитрила с водой в башню 3 пропускают один лишь акрилонитрил . Количество акрилонитрила, воды и азота те же, что и в примере 1. Эффективность очистки от кислорода при этом несколько ниже - 96,3 и 92,4% дл  акрилонитрила и воды соответственно. Отход щие из башни 3 газы содержат 9,6 кг/час акрилонитрила, в то врем  как с ними из бащни 4 уноситс  до 0,05 кг/час акрилонитрила.

Пример 3. Используют устройство, включаюшее перемешивающий резервуар емкостью

30 л и улавливающую колонку типа башни с

насадкой, имеющую внутренний диаметр 5 см и высоту набивки 30 см. Воду подают в улавливающую колонку сверху со скоростью 7,0 кг/час. Скорость подачи акрилонитрила в перемешивающий резервуар 3,14 кг/час. В качестве инертного газа используют азот степени чистоты 99,5%, который продувают через перемешивающий резервуар со скоростью 180 л/час. Одновременно из днища перемешивающего резервуара непрерывно выдавливают смесь воды с акрилонитрилом. Методом пол рографии определ ют содержание кислорода в жидкости на входе и выходе из перемешивающего резервуара. Эффективность удалени  кислорода из акрилонитрила 93,7%, из воды 99,8%. Количество увлекаемого отход щими газами акрилонитрила на выходе из улавливающей колонки только 0,08 г/час.

6 Предмет изобретени 

Claims (2)

1.Способ получени  акриламида путем гидратации акрилонитрила в присутствии катализатора - металлической меди с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийс  тем, что, с целью повышени  выхода целевого продукта и увеличени  срока службы катализатора , акрилонитрил или смесь его с водой предварительно обрабатывают инертным газом , вз тым в количестве 0,01-1,0 моль па 1 моль акрилонитрила, полученный при этом отработанный газ промывают водой, которую

совместно с обработанным акрилонитрилом направл ют на гидратацию.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что используют инертный газ, содержащий менее 2 об. % кислорода.