SU1214584A1

SU1214584A1 - Способ получени гидроксиламинсульфата

Info

Publication number: SU1214584A1
Application number: SU833609346A
Authority: SU
Inventors: Иосиф Антонович Юрша; Геннадий Васильевич Турунцев; Василий Васильевич Ходневский; Дмитрий Станиславович Богусевич; Валерий Иванович Шевченко
Original assignee: Гродненское Ордена Дружбы Народов Производственное Объединение "Азот" Им.С.О.Притыцкого
Priority date: 1983-06-23
Filing date: 1983-06-23
Publication date: 1986-02-28

Description

1

Изобретение относитс к способу получени солей гидроксиламина методом восстановлени окиси азота водородом в присутствии платинового катализатора и разбавленной минеральной кислоты, в частности к способу получени гидроксиламиносульфата в среде серной кислоты, и может быть использовано в химической техноло гии.

Целью изобретени вл етс повышение селективности и производительности процесса.

Пример 1. В первый реактор каскада, состо щего из шести последовательно соединенных реакторов, поступает 19%-на серна кислота,, окись азота и водород. В системе находитс 5600 кг катализатора в виде суспензии с содержанием 0,5 мас.% платины на графите с 25%-ным отравлением серой. Из последнего реактора отбирают раствор гидрокснламин- сульфата, а отфильтрованный катализатор возвращают в первый реактор. Периодически (раз в 10 дней).на регенерацию из системы вывод т 800 кг катализатора. Регенерированный ката- лизатор посто нно дозируетс в первый реактор из расчета 0,25 кг/м раствора исходной серной кислоты. Выработка тидроксиламинсульфата определ етс количеством подаваемой в первый реактор серной кислоты, содержание которой в растворе пад- роксиламинсульфата не должно превьг- мать 12,3-17,3 г/л.

Нагрузка по серной кислоте 16,5 м /ч, содержание гнцроксиламин- сульфата в растворе в пересчете на 1 ид рок сил амин 125 г/л, сульфата аммони 12,3 г/л, непрореагнровав- шей серной кислоты 13,5 г/л. Селективность процесса 95,3%.

П р и м е р 2 (по прототипу/. В каскаде из шести реакторов содержитс 8000 кг катализатора с содер- , жанием 0,5 мас.% платины. Аналогично примеру 1 из системы вывод т на регенерацию 800 кг катапизато- ра и вместо него за один прием ввод т такое же количество регенерированного катализатора.

Нагрузка по серной кислоте после ввода катализатора 14,3 м /ч, содержание гидроксиламина в растворе 115 г/л, сульфата аммони 26 г/л, непрореагировавшей серной кислоты

842

13 г/л. Через 300 ч работы после ввода в систему регенерированного катализатора нагрузки по серной кислоте, снижаютс до 12,8 м /ч;

содержание гидроксиламина в растворе 123 г/л, сульфата аммони 13 г/л, непрореагировавшей серной кислоты 14 г/л. Селективность процесса 93,2%.

ПримерЗ. Аналогичен примеру 1, но количество дозируемого катализатора составл ет О,1 кг/м серной кислоты. Нагрузка по серной кислоте 13,1 м /ч, содер-

жачие гидроксиламина в растворе

122 г/л, сульфата аммони 11,3 г/л, непрореагировавшей серной кислоты 14,5 г/л. Селективность процесса 95,6%.

j

П р и м е р 4в Аналогичен примеру 1, но количество дозируемого катализатора составл ет 2 кг/м . раствора серной кислоты. Нагрузка

по серной кислоте 17,5 м /ч, содержание гидроксиламина в растворе 118 г/л, сульфата аммони 17,8 г/л, непрореагировавшей серной кислоты 13 г/л. Селективность процесса 93%.

П р и м е р 5. Аналогичен примеру 1, но примен етс катализатор без предварительного отравлени серной кислотой и количество дозируемого катализатора составл ет 0,2 кг/м }9%-ной серной кислоты. Нагрузка по серной кислоте 16,8м/ч, содержание гидроксиламина в растворе }21 г/л, сульфата аммони 13,2 г/л,непрореагировавшей серной кислоты 13,5 г/л. Селективность процесса 94,8%,

Результаты сведены в таблицу.

Предлагаемый способ синтеза гид- роксиламинсульфата позвол ет стабилизировать и повысить производитель- ность процесса путем посто нного ввода свежеприготовленного катализатора; повысить селективность процесса благодар оптимальной концентра- 1даи свежеприготовленного катализатора в реакционной смеси. Высока селективность предлагаемого способа синтеза гидроксиламинсульфата позвол ет продлить срок службы катализатора , исключив его предваритель- ное отравление и сократив врем контак та с реакционной средой..

0,25

95,3

800 кг за один прием 1 раз в 10 дней 93,2

0.1 2,0

95,6 93,0

0,2 (без отравлени катализатора) 94,8

1,5

Редактор И.Рыбченко

Составитель Е.Наумова

Техред А.Бабинец Корректор А406 ручар

Заказ 844/30 Тираж 452Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска наб., д.4/5

Филиал ШШ Патент, г.Ужгород, ул.Проектна , 4

95,3

2186

339,6

1767590,4

1694427,6

2189322,0

2155333,5

2273331,0

Claims

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСИЛАМИНСУЛЬФАТА, включающий восстановление окиси азота водородом в растворе 18,5-20%-ной серной кислоты в присутствии циркулирующего в системе катализатора, содержащего 0,30,5 мас.%, платины на графите, с введением свежеприготовленного катализатора и выводом отработанного катализатора, отличающий— с я тем, что, с целью повышения селективности и производительности процесса, свежеприготовленный катализатор вводят в систему непрерывно в количестве 0,2-1,5 кг/м ³ исходной серной кислоты.