SU1527143A1 - Способ получени сол ной кислоты и бисульфата кали - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к химической технологии, а именно к технологии получени  сол ной кислоты и бисульфата кали  из хлорида кали  и серной кислоты, и способствует упрощению процесса, повышению его производительности и снижению энергозатрат. Сол ную кислоту и бисульфат кали  получают путем смешени  хлористого кали  с серной кислотой в присутствии воды с последующей отгонкой хлористого водорода из реакционной смеси, кристаллизацией из образовавшейс  суспензии бисульфата кали  и фильтрацией последнего. Согласно изобретению, на смешение подают одновременно хлористый калий и воду в массовом соотношении 1,30-1,67, а также концентрированную серную кислоту в количестве 125-145% от стехиометрии с последующей непрерывной подачей в полученную суспензию воды с температурой 90-140°С в количестве @ 0,5-1 от первоначально введенного в течение 45-60 мин, а кристаллизацию ведут при 18-25° С. Дл  стабилизации объема суспензии одновременно с серной кислотой в реакционную смесь ввод т мазут в количестве 0,7-3,2 дм³ на 1 м₃ суспензии, при этом серную кислоту подают в течение 10-20 мин. Производительность процесса по предлагаемому способу в п ть раз выше, а энергоемкость в дес ть раз ниже, чем по известному способу. 2 з.п. ф-лы, 3 табл.

Description

Изобретение относитс  к химической технологии, а именно к технологии получени  сол ной кислоты и бисульфата кали  из хлорида кали  и серной кислоты„

Цель изобретени  - упрощение процесса , повышение его производительности и снижение энергоемкости,

П р и м е Ро В термостатированный при 115 с реактор емкостью 1500 мл с мешалкой загружают 800 г технического хлорида кали , 910 г маточного раствора, 2 мл мазута и одновременно в течение 15 мин ввод т 747 мл концентрированной серной кислоты и в течение 50 мин подают 300 мл воды с температурой 95 С. По истечении 50 мин с начала приливани  кислоты из реактора вьщел етс  в газовую фазу 353 г хлорида водорода и 335 г воды. Суспензию перевод т в кристаллизатор, охлаждают до 20 Г, отфильтровывают

со

ЦП воронке Бюхнера, получают маточны раствор и 1212 г твердой соли в пересчете на сухую массу. Маточный раст- ;iop и твердую соль анализируют на содержание ионов водорода титрованием 0,1 М раствором едкого натри , сульфат-ионов - трилонометрически, ионов кали  - тетрафенилборатным методом, хлорид-ионов - аргентометрическн.

Содержание хлорида водорода в газ составл ет 54,0%, солевой осадок соджит 87,3 бисульфата кали , 0,53% хлрида кали  и 12% влаги. Степень конверсии равна 90,1%.

Аналогично осуществл ют опыты при других массовых отношени х хлорида кли  и воды в суспензи х и количестве серной кислоты. Технологические услови  и результаты опытов приведены в табл.1, где концентраци  хлорида водорода в газе и количество солевого осадка характеризует производительность процесса. В табл.2 приведены результаты определени  степени кон- версии и объема суспензии в зависимости от количества введенного в суспензию мазута и продолжительности подачи серной кислоты.

Как видно из табл.1, получение сол ной кислоты и бисульфата кали  только в предлагаемых соотношени х позвол ет при времени конверсии 50-60 мин получить газ, содержащий хлориды водорода 51,3-58,3% при степени конверсии 90,0-93,5%, количество выделившегос  осадка 1190-1240 г. Выход за пределы количества серной кислоты (110 и стехиометрии, опыты 6 и 5) уменьшает степень конверсии до 52,5 г и 72,1% и количество осадка до 931 и 904 г.

Конверси  при массовом соотношении хлорида кали  и воды в исходной смеси до 0,64 снижает степень кон- версии до 68,3%, содержание хлорида водорода в газе до 30,7% и повышает содержание хлорида кали  в сухом продукте - бисульфате кали . При конверсии при массовом соотношении хлорида кали  и воды 1,97 уменьшаетс  степень конверсии и количество выделившегос  осадка о

Температура кристаллизации вьппе 25° С приводит к уменьп1ению количества осадка бисульфата кали  на 4%о Опыты без введени  воды (опыт 7) и с большим количеством воды (опыт 8 привод т к понижению степени конве р

10

й е еро|с

327143

сии (73,9 и 68,3%)и повышению содержани  хлорида кали  в бисульфате кали  „

Как видно из табЛо2,без введени  в реактор мазута объем суспензии увеличиваетс  в 1,2-2 раза. Выход за пределы предлагаемых соотношений введени  мазута и продолжительности подачи кислоты или увеличивает объем суспензии о, снижа  производительность реактора, или понижает степень

конверсии ч, снижа  производительность процесса о

В таблрЗ приведены данные по повышению производительности и по снижению энергоемкости процесса

ТабЛоЗ показывает, что производительность 1 м реактора по предлагаемому способу в среднем в 5 раз выше , чем по известному, а энергоемкость процесса ниже более, чем в 10 раз.

Производительность 1 м реактора по KHSO рассчитана, исход  из объема реактора, продолткительности процесса и количества сухого осадка, по НС1 - исход  из количества сухого осадка по стехиометрии с учетом содержани  в нем КС 1. Энергоемкость рассчитана, исход  из содержани  НС1 в газе, т.е„ количества испар ющейс  воды„

Claims (1)

1. Способ получени  сол ной кислоты и бисульфата кали , включающий смеп1ение хлористого кали  с серной кислотой в присутствии воды, отгонку хлористого водорода из реакционной смеси, кристаллизацию из образовавшейс  суспензии бисульфата кали  и фильтрацию последнего, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, повышени  его производительности и снижени  энергоемкости, на смешение подают одновременно хлористый калий и воду в массовом соотношении 1,30-1,67, а также концентрированную серную кислоту в количестве 125-145% от стехиометрии с последующей непрерывной подачей в полученн то , суспензию воды с 90-140°С в количестве 0,5-1 от первоначально введенного в течение 45-60 мин, а кристаллизацию ведут при 18-25 С.

2 Способ по По 1, о т л и ч а ю- щ и и с   тем, что, с целью стабилизации объема суспензии, одновременно

51527U3

с серной кислотой в реакционную смесь 3„ Способ по п. 1, о т л и ч а ю- ввод т мазут в количестве 0,7-3,2 дм щ и и с   .тем, что серную кислоту суспензии подают в течение 10-20 мин.

на

1 м

Состав исходной смеси

Хлорид кали , г 452 800 670 Массовое соотио- тение хлорид:

кали :вода0,45 I,fi7 1,30

Маточник, г 1Ь50 О О Исходное количество РОДЫ, в том числе в составе маточника1000 480 Количество сер- iiofr кислоты от

стехчдметрии, Х 48 125 145 Мазут, дм/и О 1,3 1,3 Подл, доПаплснна , г 1000 430 260 Продолжительность

подачи кнслоты, мии О 15 15 Врем  конверсии, мин 240 60 60 Температуре кристаллизации ,С45 18 25 Степень конверсии, X 58,2 91,0 93,5 Содержание хлорида

водорода, газе, X 6,7 51,3 58,9 Содержание хлорида кали  в бисульфате

хали , Z1,99 0,40 0,77

Содержание сульфата кали  в бисульфате

Жидка  фаза в продукте реакции отсутствует, ломаетс  мешалка, Добаплена после высыхани  реакционной смеси дл  ее растворени .

Примечание. Приведены степень конверсии через 60 мин, а объем суспензич ,- максимально достигаемый.

т а fs л н ц л 1

800

750

977

800

700

1,67 910

1,97

О

1,881,67 0,64

000

480

з о

520

480

1090

64,5

45,4

45,4

46,9

30,8

0,53 0,47 ;9,91,47 8,85 5,43

Таблица 2

Составитель ТоДокшина Редактор Н.Яцола Техред М.Дидык Корректор И.Муска

Заказ 7469/28

Тираж 435

ВНКИПИ Государственного комитета по изобретени м и открыти м при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушска  наб., д. 4/5

Таблица 3

Подписное