SU1489688A1 - Способ определения цианистых соединений в кормовых продуктах - Google Patents

Description

Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано в комбикормовой промышленности для определения содержания цианистых соединений в кормовых продукта^.Цель изобретения - определение цианистых соединений в зерне сорго. Навивку

Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано, в комбикормовой промышленности для определения содержания цианистых соединений в кормовых продуктах.

Цель изобретения - определение цианистых соединений в зерне сорго.

Пример. Среднюю пробу сорго около 300 г размалывают на электромельнице и просеивают через сито с диаметром отверстий 1 мм. Трудноиэмельченный остаток на сите после ручного измельчения в ступке добавляют к просеянной части и перемешивают ,

измельченного зерна сорго заливают дистиллированной водой с температу- ι рой 45-50°С и ведут комбинированный гидролиз (ферментный и кислотный), Для проведения ферментного гидролиза используют эмульсию миндаля сладкого, полученного путем водной экстракции обезжиренного миндаля. Температура ферментного гидролиза 45-50°С. Кислотный гидролиз проводят с применением в качестве кислотного катализатора винной кислоты. Температура проведения кислотного гидролиза 100 С, В качестве сравнительного раствора при колориметрическом определении содержания синильной кислоты в зерне сорго используют раствор пикриновой кислоты. Отгонку образовавшейся синильной кислоты ведут путем аэрации. Метод сравнительно прост и не требует специального оборудования. 1 табл.

Из приготовленной пробы берут навеску массой 100 г, помещают в реакционную колбу вместимостью 1000 см³ и добавляют 500 см³ дистиллированной воды, нагретой до 45-50°С.

• Колбу перемешивают, погружают в водяную баню с температурой воды' 45-50°С и присоединяют к аппарату для отгонки синильной кислоты. Заранее к аппарату подставляют приемную колбу с 20 см³ П-ного раствора гидроокиси натрия. Через загрузочную воронку в колбу вливают 30 см³ раствора ферментного препарата (для проведения ферментного гидролиза) й

1489688 А1

3

1489688

4

20 см^э цитратного буфера, перекрывают загрузочную воронку краном и проводят ферментацию в течение 2,5 ч. После окончания ферментации для проведения кислотного гидролиза открывают кран и через загрузочную воронку вливают 50 см³ 10%-ного раствора винной кислоты и быстро перекрывают воронку. Затем водяную баню нагревают до кипения, реакционную колбу с содержимым нагревают на кипящей водяной бане, открывают кран, включают мйкрокомпрессор и проводят аэрацию, отгоняя образовавшуюся синильную кислоту. Продолжительность отгонки 30-45 мин. Во время отгонки трубка, подводящая воздух в реакционную колбу, и конец трубки в приемной колбе должны быть погружены в жидкость. При отгонке следят за тем, чтобы вся система, кроме приемной колбы и крана, была герметически закрыта во избежание потерь синильной кислоты и для соблюдения техники безопасности.

По окончании комбинированного гидролиза и отгонки синильной кислоты из навески сорго к щелочному раствору синильной кислоты добавляют 0, 1 см³ 5%-ного раствора Па^СО₃ (карбоната натрия) и 0,4 см³ насыщенного раствора пикриновой кислоты. Колбу с содержимым подогревают на водяной бане с температурой воды 80°С в течение 5 мин. После ее охлаждения содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и водой доводят до метки, перемешивают и фотоколориметрируют на фотоколориметре марки ФЭК-56М со светофильтром 4 при длине волны 440 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20,0 мм.

Оптическую плотность раствора измеряют по отношению к сравнительному раствору, в качестве которого используют раствор, содержащий 0,1 см³ 5%ного раствора ДаСО_? и 0,4 см³ насыщенного раствора пикриновой кислоты в 100 см³ раствора.

Массовую долю синильной кислоты в зерне сорго (X ₁ мг%) вычисляют по формуле

Ах. 100

где А - количество синильной кислоты, найденное по градуировочному графику, мг;

в - масса навески сорго, г.

Массовую долю цианоглюкозида дурина (X _г мг%) в зерне сорго вычисляют по следующей формуле

Х_г = Х^ х . 1 1,522,

где X ₁ - содержание синильной кислоты в зерне сорго, мг %;

11,522 - коэффициент пересчета синильной кислоты на цианглюкозид-дурин.

Точность выполнения анализа на содержание синильной кислоты в зерне сорго с применением ферментного и кислотного гидролиза характеризуется следующими показателями (таблица).

Результаты определения цианистых соединений в зерне сорго приведены в таблице,

Ферментный препарат готовят следующим способом.

Сладкий миндаль предварительно обезжиривают бензином марки Б-70.

Для этого около 30 г сладкого миндаля грубо измельчают в фарфоровой ступке, переносят в колбу с притертой пробкой вместимостью 250-300 см³, заливают бензином, закрывают пробкой и выдерживают в течение 5-6 ч, периодически встряхивая. После этого выливают бензин и снова заливают чистым бензином. Через 1-2 ч выливают бензин, миндаль переносят на чистую фильтровальную бумагу и высушивают на воздухе до удаления запаха бензина.Из обезжиренного миндаля берут навеску массой 20 г и растирают в фарфоровой ступке,переносят в стеклянный стакан вместимостью 300-400 см³, добавляют 200 см³ дистиллированной воды, хорошо перемешивают стеклянной палочкой и суспендируют в течение 30 мин. Затем содержимое стакана вновь перемешивают и центрифугируют в течение 10 мин при частоте вращения 2000 об/мин.

Полученный водный раствор отделяют от осадка, фильтруют и используют в качестве источника фермента эмульсина.

Раствор ферметного препарата хранят в стеклянной склянке в прохладном месте не более 5 сут.

Способ сравнительно прост в исполнении, не требует сложного оборудования и позволяет с достаточной

5

точностью оценивать содержание цианистых соединений в зерне сорго.

Claims (1)

1. Формула изобре, тения Способ определения цианистых соединений в кормовых продуктах, предусматривающий ферментный гидролиз сырья, перегонку полученного гидролизата и определение синильной кислоты, отличающийся тем, что, с целью определения цианистых соединений в зерне сорго, в качестве

   1489688 ⁶

   ферментного препарата используют мин? дальную эмульсию, которую получают путем смешивания обезжиренного и измельченного миндаля с дистиллированной водой, и последующего центрифугирования, причем одновременно с введением полученного ферментного препарата в реакционную смесь дополнительно вводят ТО буферный раствор с содержанием лимонной кислоты и гидроокиси натрия, а перегонку гидролизата проводят путем аэрации.

   Содержание цианистых соединений в зерне сорго

   Наименование продукта Содержание Η0Ν, мг/кг <3 Отклонение от среднего, 7« Содержание дурина мг/кг Сорго 1,22 0,09 0,0081 7,43 14,06 1,31 0 0 0 15,09 1,28 0,03 0,0009 2,29 14,75 1,25 0,06 0,0036 4,58 14,40 1,38 0,07 0,0049 5,34 15,90 1,48 0,11 0,0121 8,40 16,36 Мер = 1,31 Σά = 0,36 Σδ_κ = 0 ,0296

   I