SU1642336A1 - Способ качественного определени кортикостероидов, аскорбиновой кислоты и фурацилина - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к аналитической химии, в частности к способам качественного определени  кортико- стероидов, аскорбиновой кислоты и фу- рацилина, что может быть использовано в фармацевтической промышленности. Цель - повышение чувсчьптелыюсти способа . Анализ ведут обработкой анализируемой пробой индикаторной массы, содержащей, мас.%: кали  гидрохлорид 5; 2,3,5-трифенилтетразог   хлорид 5; окись алюмини  остальное. Чувствительность способа дл  кортнкостерондов 25 мкг, дл  аскорбиновой кислоты 1 мкг, дл  фурацилина 10 мкг. 1 табл. §

Description

Изобретение относитс  к аналитической химии, а именно к способам определени  обладающих восстановительными свойствами веществ, таких как корти- костероиды, аскорбинова  кислота и фу- рацилин.

Целью изобретени   вл етс  повышение чувствительности способа.

Пример 1. Идентификаци  корти- костероида кортифена,

Навеску 0,0, г препарата раствор ют в 20 мл этанола. Полученный раствор в количестве 0,05 мл внос т глазной пипеткой в стекл нную трубку, содержащую индикаторную массу, предварительно вынув ватный тампон.

Индикаторную массу (ИМ) готов т следующим образом.

В фарфоровой ступке шпателем перемешивают 4,5 г окиси алюмини  марки чистый с 0,25 г растертого в порошок кали  гидроксида марки чистый. К 250-мл диэтилового эфира добавл ют до растворени  0,25 г 2,3,5-трифенил- тетразоли  хлорида марки чистый дл  анализа после чего раствор вливают в смесь окиси алюмини  и кали  гидроксида . Насыщенный раствор 2,3,5-трифе- нилтетразоли  хлорида имеет концентрацию 0,1%. Ступку помещают в выт жной шкаф дл  выпаривани  эфира, прикрыва  шторкой от действи  света. После удалени  эфира смесь тщательно растирают пестиком.

Подготовленную таким образом индикаторную массу внос т через воронку

1чЭ

со со

в стекл нные трубки длиной 2-3 см и диаметром 0,4-0,5 см, закрывают с обеих сторон ватными тампонами и сохран ют в пакетах из черной бумаги.

Индикаторна  масса сохран ет работоспособность в течение 6 мес со дн  приготовлени  без потери свойств.

Тотчас после внесени  анализируемого раствора по вл етс  вишнево-красное окрашивание 2,3,5-тетрафенил-2Н- -тетразола, которое не измен етс  в течение 3 сут.

Предел обнаружени  - 25 мкг препарата .J

Пример 2. Идентификаци  аскорбиновой кислоты.

Навеску 0,05 г препарата раствор ют в воде в мерной колбе на 50 мл, После перемешивани  0,5 мл раствора j перенос т в мерную колбу и, перемешива , довод т водой до 50 мл. Полученный раствор в количестве 0,1 мл npi внесении его в стекл нную трубку, содержащую ИМ, окрашивает ее в красный 2 цвет. Предел обнаружени  - 1 мкг препарата .

П р и м е р 3. Идентификаци  фура- цилина.

Раствор фурацилина (1:5000) в КОЛИчестве 0,05 мл внос т в стекл нную трубку, содержащую ИМ. По вл етс  вишнево-красное окрашивание. Предел обнаружени  - 10 мкг препарата. Фурацилин раствор ют в воде (1;5000) с помощью натри  хлорида при нагревании. Дл  этого навеску препарата внос т в изотонический раствор натри  хлорида (0,9%), нагревают, а после полного растворени  фурацилина раст- вор охлаждают. Натри  хлорид не вли ет на идентификацию фурацилина по описываемому способу.

В таблице приведены результаты

3

опытов по вли нию количества введенных в состав ингредиентов.

50

В реакци х идентификации использовали 0,1%-ные растворы аскорбиновой кислоты и кортифена, а также раствор фурацилина (1:5000).

Приведенные в таблице результаты показывают, что врем  по влени  окраски зависит от содержани  в ИМ 2,3,5- -трифенилтетразоли  хлорида. Оптимальной концентрацией этого реактива  вл -J етс  5%. Уменьшение содержани  этого- вещества до 4% замедл ет врем  по вп

5

n 5

Q .Q

5

5

0

J

лени  окраски; при содержании этого вещества до 3% в ИМ окраска по вл етс  только через 18-20 с. Такое за- медленное врем  по влени  окраски не применимо при проведении этой реакции идентификации в аптеках.

Во всех случа х содержание в ИМ окиси алюмини  и кали  гидроксида меньше вли ет на результаты реакции.

Увеличение содержани  2,3,5-трифе нилтетразоли  хлорида и ИМ более чем на 5% требует значительных объемов насыщенного раствора препарата или суспензии препарата в эфире.

Кали  гидроксид в концентрации до 8-10% затрудн ет приготовление смеси, так как при отвешивании порошка этого вещества про вл ютс  гигроскопические свойства. После перемешивани  его с окисью алюмини  гигроскопичность не про вл етс .

Предлагаемый способ, основанный на окислении оксиметильной группы кор- тикостероидов, ендиольной группы аскорбиновой кислоты и семикарбазидной части молекулы фурацилина, позвол ет повысить чувствительность при обнаружении кортифена в 40 раз (25 мкг вместо 1000 мкг по известному способу), аскорбиновой кислоты - в 100 раз (1 мкг вместо 100 мкг по известному способу), фурацилина в 50 раз (10 мкг вместо 500 мкг по известному способу ) .

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ качественного определени  кортикостероидов, аскорбиновой кислоты и фурацилина, включающий обработку анализируемой пробы 2,3,5-трифе- нилтетразоли  хлоридом и соединением кали  с фиксацией по влени  красного окрашивани , отличающийс  тем, что, с целью повышени  чувстви- тапьности способа, обработку осуществл ют путем контактировани  анализируемой пробы с индикаторной массой, содержащей окись алюмини  2,3,5-три- фенилтетразоли  хлорид и в качестве соединени  кали  гидрохлорид кали , при следующем соотношении компонентов , мас.%:

   Кали  гидрохлсрид 5 2,3,5-трифенилтетра- золи  хлорид5

   Окись алюмини  Остальное

   10 8 5 4 6 2

   2-3 2-3 2-3 2-3 6-8 18-20