SU1488736A1

SU1488736A1 - Способ вольтамперометрического определения ионов цинка, кадмия, свинца и меди в водах

Info

Publication number: SU1488736A1
Application number: SU874322385A
Authority: SU
Inventors: Anatolij I Kamenev; Irina P Viter; Elena F Gorshkova
Original assignee: Mo Nii Gigieny Im F F Erismana; Univ Moskovsk
Priority date: 1987-11-02
Filing date: 1987-11-02
Publication date: 1989-06-23

Description

Изобретение относится к промышленно-санитарной химии, а именно к контролю природных (речных и озерных) и сточных вод. Цель изобретения повышение точности и экспрессности анализа. Цель достигается тем, что определение цинка, кадмия, свинца и меди осуществляют на стеклоуглеродном электроде на фоне 0,01-0,025 М раствора фосфорной кислоты, содержащей до 7'10"⁶М соли ртути. Анодное растворение ведут со скоростью развертки потенциала, равной 3-5 В/с, § 1 ил., 4 табл.

Изобретение относится к области промышленно-санитарной химии, а именно к контролю природных (речных и озерных) и сточных вод.

Цель изобретения - увеличение точности и экспрессности анализа.

На чертеже представлены вольтамперограммы'модельного раствора (а), содержащего 2,2«10'⁷ Μ Ζη (II), С<1 (II), РЬ (II) и Си (II), природной воды при времени накопления 60 с (б) и природной воды при времени накопления 200 с (в).

Способ осуществляется следующим образом.

В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 0,25 мл 1 М Н_эР0₄; 0,2 мл 0,001 М раствора нитрата ртути и доливают до метки пробой воды. Приго товленную таким образом пробу поме щают в электролитическую ячейку, в

качестве электролизера используют, кварцевый стаканчик или чашку, вспомогательным электродом служит платиновая пластинка 0,5 * 1 см “ или платиновая проволока., опускают в нее рабочий''стеклоуглеродный электрод и электрод сравнения (хлорсеребряный), Проводят электроконцентрирование без деаэрации раствора при -1,3 В- при перемешивании на стеклоуглеродном электроде (ртутно-стеклоугдеродный электрод формируется непосредственно в процессе электролиза одновременно с осаждением исследуемых металлов) в течение 100-200 с и регистрируют в вольтамперограмму в интервале -1,3 (+0,17)В со скоростью 4 В/с без деаэрации раствора. Потенциалы окисления равны^В: цинка 1,02; кадмия 0,62; свинца 0,49 и меди 0,08 Определяемые содержания при времени

511 1488736

3

' 1488736

4

накопления 100-200 с в пробах при родной воды составляют для Ζη (II)

1,5 ·10'⁸Μ (0,001 мг/л); для Сс1 (II)

1·ГО'⁸ К (0,001 мг/л); для РЬ (II)

5·10М (0,001 мг/л) и для Си (II)

2 Ί0 ⁸М (0,001 мг/л). Относительная ошибка определения не превышает 3-4%.

Способ позволяет определить цинк, кадмий, свинец и медь в природных (озерных, речных) и питьевых водах, а также в некоторых сточных водах, если показатель БПК менее 20 мг/л.

Результаты определения цинка, свинца, меди и кадмия в модельном растворе и в водах с использованием предлагаемого способа приведены в табл. 1 й 2 соответственно. Результаты зависимости величины аналитичес- 20 кого сигнала цинка, кадмия, свинцаи меди от концентрации фосфорной кислоты и ионов ртути (в модельном растворе) при С₉=100 с и потенциале электролиза Е_э= -1,3 В приведены в табл. 3 и 4 соответственно.

Способ прост в исполнении. Способ позволяет одновременно определить цинк, кадмий, свинец и медь, не используя инертный газ для деаэрации, тем самым упрощается конструкция !

электрохимической ячейки. Определение.'

осуществляется практически без применения металлической ртути. Значительно снижаются затраты времени на проведение определения (время, затрачиваемое на определение четырех элементов, составляет до 40 мин в зависимости от продолжительности электролиза). Способ характеризуется Ю высокими метрологическими характеристиками и может широко использоваться . для контроля природных (речных, озерных)^!и питьевых, а также некоторых ' сточных вод (БПК менее 20 мг/л). Ниж15 ний предел определяемых.концентраций составляет 1 мкг/л.

Claims

Формула изобретения

Способ вольтамперометрического определения ионов цинка, кадмия, свинца и меди в водах, включающий добавление в анализируемый раствор электролита соли ртути, накопление на стеклоуглеродном электроде и анодное растворение, о т л и ч а тощи й с я тем, что,, с целью увеличения точности и экспрессности анализа, в пробу воды вводят 0,0130 0,025 М фосфорной кислоты и до 7

10 М раствора соли ртути, а анодное растворение ведут со скоростью развертки потенциала 3-5 В/с„

Таблица 1

Исследуемая вода Определяемый ион Введено, мкг/л Найдено, мкг/л (п=5) Относительное стандартное отклонение Модельный Цинк (II) 1,50 1,43 0,031 раствор Кадмий (II) 2,58 2,47 0,010 Свинец (II) 4,55 4,97 0,032 Медь (II) 1,46 1,27 0,032

Примечание: Аналогичные результаты получены при введении ал^силбензолсульфонатов 0,01-0,4 мг/л

5

1488736

е

Таблица 2

Исследуемая вода Определяемый ион Найдено, мг/л (п=5) Относитель ное стандартное от клонение Природная Цинк (II) 0,020 0,020 Кадмий (II) 0,001 0,030 Свинец (II) 0,002 0,032 Медь (II) 0,015 0,024 Питьевая Цинк (II) 0,020 0,010 Кадмий (II) Не обн. - Свинец (II) 0,002 0,038 Медь (II) 0,030 0,032 Сточная (дром- Цинк (II) 0,019 0,020 сток ма- Кадмий (II) 0,031 0,022 шинострои- Свинец (II) 0,038 0,033 тельного Медь (II) 0,116 0,031

производства)

Таблица 3

Образец Высота пика, мм Концентрация фосфорной кислоты, М Ζη (II) С8 (II) РЪ (II) Си (II) Модельный Сигналов нет 0 раствор* 25 23 18 24 0,005 28 28 20 32 0,010 31 32 21 40 0^020 32 28 23 38 0,025 32 28 23 38 · 0,040 Озерная во- 30 5 7 7 ' 0,005 0,010** Да 40 6 9 21 38 6 8 18 0,015 38 6 9 18 0,020 38 7 9 18 0,025 37 5 9 18 0,030 37 4 8 16 0,040

‘Аналогичные-результаты получены при введении алкцлбензолсульфонатов 0,01-0,4 мг/о.

**Аналогичные результаты получены после 15 мин продувания раствора током аргона.

7

1488736

8

Таблица 4

Высота пика, мм Концентрация ионов ртути (II), м Ζη (II) 1 са (II) | РЪ (II) | Си (II) 7 5 5 5 1,9«10‘^Т 7 6 8 4 3,8Ч0“⁷ 23 7 12 7 Ί ,6 · 10~⁷~6 28 12 16 9 1,140 40 18 19 10 3,8*10~^б 42 22 .24 11 6,4 110 ⁶ 43 23 25 11 7,6*10~⁶ 43 23 22 11 1,мо'⁵ 43 22 21 11 3,8.10’⁵

Примечание: Аналогичные результаты получены при введении алкилбензолсульфонатов 0,01-0,4 мг/л.