SU1746286A1 - Способ определени паллади (П) - Google Patents
Способ определени паллади (П) Download PDFInfo
- Publication number
- SU1746286A1 SU1746286A1 SU904827705A SU4827705A SU1746286A1 SU 1746286 A1 SU1746286 A1 SU 1746286A1 SU 904827705 A SU904827705 A SU 904827705A SU 4827705 A SU4827705 A SU 4827705A SU 1746286 A1 SU1746286 A1 SU 1746286A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- palladium
- lll
- derivative
- potential
- fold
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к электроаналитической химии и может быть использовано при определении паллади (II) в природных и сточных водах, реактивах, продуктах черной и цветной металлургии Сущность способа заключаетс в том, что концентрирование паллади (II) провод т на поверхности графитового электрода, модифицированного пленкой 8,9,17,18-дибензо-1,7-диаза- 10,16-диокса-циклооктадекана в интервале потенциалов -0,70-(-0,80) В, в течение 3-20 мин. Затем регистрируют производную анодного тока по времени при линейной развертке потенциала и измер ют величину максимума производной тока в интервале потенциалов -0,40-(-0,45) В Определению не мешает присутствие п тикратного количества Pt(4+), 10-кратных количеств Ph(lll). Ru(lll), Ag(l), Au(lll), Sb(lll). 100-кратных количеств Ag(l), Cu(ll), Cd(lll), Pb{ll) Zn(ll), Co(ll), 1000-кратных количеств Mn(ll), Fe(lil) Нижний предел определ емых концентраций паллади 0,01 мкг/л 1 ил 1 табл
Description
Я
Изобретение относитс к электроаналитической химии и может быть использовано при определении микроколичеств паллади (II) в природных и сточных водах, реактивах, продуктах черной и цветной металлургии.
Известен метод инверсионно-вольтам- перометрического определени 1-100 мкг/л паллади на графитовом электроде.
Однако при этом необходимо длительное предварительное экстракционное концентрирование паллади из раствора, что значительно снижает экспрессность анализа .
Наиболее близким вл етс способ вольтамперометрического определени
паллади в присутствии а-фурилдиоксима По этому способу определ ют 10-500 мкг/л палла ди .
Недостатком известного способа вл етс высокий предел обнаружени палла дн
Целью изобретени вл етс уврличе- ние чувствительности определени
Указанна цель достигаетс тем, что концентрирование паллади провод т на поверхности графитового электрода покрытого пленкой 8,9,17,18-дибензо-1,7-диа а- 10,16-диокса-циклооктадекана (2СНг) В анализируемый раствор ввод т 0 05-0 15 М
Оч
НСЮ4, осаждают палладий (II) на поверхности электрода в интервале потенциалов от -0,70 до -0.-80 В в течение 3-20 мин, после чего регистрируют производную анодного тока по времени при линейной развертке потенциала и измер ют величину максимума производной тока в интервале потенциалов от -0,40 до -0,45 В. Этот сигнал пропорционален концентрации ионов паллади (II) в растворе. Предел обнаружени паллади (II) составл ет 0,01 мкг/л.
Дл установлени оптимальных условий определени паллади (II) изучают зависимость максимума производной анодного тока по времени от потенциала, времени электролиза и концентрации фонового электролита (хлорной кислоты).
На чертеже представлены производные анодного тока по времени в растворах с разным содержанием паллади (II).
Производные анодного тока по времени зарегистрированы в растворе 0,1 М HCICN (крива 1) и в растворе 0,1 М НС1См, содержащем 0,050 (крива 2), 0,096 (крива 3), 0,189 (крива 4) и 0,372 мкг/л (крива 5) паллади (II), от потенциала электролиза - 0,7 В в течение 20 мин до потенциала +0,1 В при скорости изменени потенциала 0,1 В/с в посто нно-токовом режиме в трехэлектродной чейке. Видно, что с увеличением концентрации ионов паллади (II) аналитический сигнал растет.
Оптимальными услови ми определени паллади (II) вл ютс концентрирование его на поверхности графитового электрода, покрытого пленкой 2СЙ2 в растворе 0,05- 0,15 М HCI04 при потенциале-0,70...-0,80 В в течение 3-20 мин.
Пример. Графитовый электрод, покрытый пленкой краун-эфира 2СН2, погружают в электролизер с раствором 0,1 М НСЮ4, содержащим 0,096 мкг/л паллади (II), и пол ризуют при потенциале-0,7В в течение 20 мин при перемешивании. Через 20 с регистрируют производную анодного тока по времени при линейно измен ющемс потенциале в интервале -0,7...,+0,1 В и измер ют величину максимума производной анодного тока по времени (АС) в интервале потенциалов -0,40...0,45 В, который
пропорционален концентрации паллади (II) в растворе. Содержание паллади (II) определ ют методом добавок,
Правильность разработанного способа
определени паллади (II) подтверждена методом введено - найдено, результаты которого представлены в таблице.
Преимущество предлагаемого способа по сравнению с известным состоит в существенном (в 1000 раз) снижении предела обнаружени паллади (II): предел обнаружени паллади составл ет 0,01 мкг/л по сравнению с пределом обнаружени паллади в известном 10 мкг/л,
В электролизер, содержащий 0,1 М раствора HCICM и 0,909 мкг/л Pd (II) вводили 1-, 5-, 10-, 100- и 1000-кратные количества ионов металла, проводили электролиз раствора в течение 5 мин на предварительно
модифицированном электроде. Регистрировали производную анодного тока по времени при линейной развертке потенциала. По величине полученного АС судили о мешающем вли нии введенного в раствор иона.
Установлено, что определению паллади (II) не мешают 5-кратные количества Pt(IV); 10-кратные количества Rh(lll), Ru(lll), Ag(l), Au(tll), Sb(lil); , 100-кратные количества Hg(ll), Cu(ll), Cd(ll), Pb(ll), Zn(ll). Co(ll). и 1000кратные количества Mn(ll), Fe(lll), что свидетельствует о селективности 2СНа по отношению к Pd(l) на определ емом уровне концентраций (0,01-3,5 мкг/л).
35
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ определени паллади (II), включающий концентрирование паллади на поверхности рабочего электрода с последующей регистрацией аналитического сигнала , отличающийс тем, что, с целью увеличени чувствительности определени , концентрирование паллади провод т на поверхности графитового электрода, покрытого пленкой 8,9,17,18-дибензо-1,7-диаза- 10,16-диокса-циклооктадекана в растворе 0,03-0,15 М HCI04 в интервале потенциалов от -0,70 до -0,80 В в течение 3-20 мин с последующей регистрацией анодного сигнала .+0,1 -0,3 -0,7 Ј,8teV§k,1 §
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU904827705A SU1746286A1 (ru) | 1990-06-07 | 1990-06-07 | Способ определени паллади (П) |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU904827705A SU1746286A1 (ru) | 1990-06-07 | 1990-06-07 | Способ определени паллади (П) |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1746286A1 true SU1746286A1 (ru) | 1992-07-07 |
Family
ID=21515545
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU904827705A SU1746286A1 (ru) | 1990-06-07 | 1990-06-07 | Способ определени паллади (П) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1746286A1 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2455632C1 (ru) * | 2011-04-01 | 2012-07-10 | Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" | Способ инверсионно-вольтамперометрического определения палладия в нитритной среде |
| RU2591872C1 (ru) * | 2015-04-01 | 2016-07-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ определения палладия в рудах методом инверсионной вольтамперометрии |
-
1990
- 1990-06-07 SU SU904827705A patent/SU1746286A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Журнал аналитической химии, 1973, т. 28 №6, с. 1145-1148. , Хе Zemin et all. Фэньс-л Хуасэю Anal. Chem. 1987, v. 15. p 501-504 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2455632C1 (ru) * | 2011-04-01 | 2012-07-10 | Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" | Способ инверсионно-вольтамперометрического определения палладия в нитритной среде |
| EA020468B1 (ru) * | 2011-04-01 | 2014-11-28 | Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" (Сфу) | Способ инверсионно-вольтамперометрического определения палладия в нитритной среде |
| RU2591872C1 (ru) * | 2015-04-01 | 2016-07-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ определения палладия в рудах методом инверсионной вольтамперометрии |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Daniele et al. | Determination of heavy metals in real samples by anodic stripping voltammetry with mercury microelectrodes: Part 2. Application to rain and sea waters | |
| Lam et al. | Determination of uranium by adsorptive stripping voltammetry | |
| Georgieva et al. | Determination of palladium by adsorptive stripping voltammetry | |
| Stara et al. | Adsorptive stripping voltammetric determination of thiourea and thiourea derivatives | |
| Forsman | Cathodic stripping voltammetric behaviour of cysteine and cystine in the presence of cupric ions | |
| RU2383014C1 (ru) | Экстракционно-вольтамперометрический способ определения цинка, кадмия, свинца и меди в природных водах | |
| SU1746286A1 (ru) | Способ определени паллади (П) | |
| Labuda et al. | Determination of dissolved manganese in natural waters by differential pulse cathodic stripping voltammetry | |
| Schonberger et al. | The influence of pH and complex formation on the ASV peaks of Pb, Cu and Cd | |
| Forsman | Cathodic stripping voltammetry of penicillamine in the absence and presence of curpic ions | |
| Blutstein et al. | Trace zinc determination in acid media by differential pulse anodic stripping voltammetry at a hanging drop mercury electrode | |
| Ireland-Ripert et al. | Determination of methylmercury in the presence of inorganic mercury by anodic stripping voltammetry | |
| Brihaye et al. | Determination of traces of metals by anodic stripping voltammetry at a rotating glassy carbon ring-disc electrode: Part 2. Comparison between linear anodic stripping voltammetry with ring collection and various other stripping techniques | |
| Beneš et al. | The use of anodic stripping voltammetry for determination of the concentration and forms of existence of lead in natural waters | |
| RU2338181C1 (ru) | Вольтамперометрический способ определения таллия в водных средах | |
| Bobrowski | Adsorptive voltammetric determination of copper as its nioximate complex | |
| Hrabánková et al. | Cathodic stripping voltammetry of lead | |
| SU1833814A1 (ru) | Boльtamпepometpичeckий cпocoб oпpeдeлehия иoдat-иohob | |
| Sun et al. | Adsorption voltammetry of beryllium in the presence of 4-[(4-diethylamino-2-hydroxyphenyl) azo]-5-hydroxy-naphthalene-2, 7-disulphonic acid (Beryllon III) | |
| SU1741050A1 (ru) | Способ вольтамперометрического определени железа на углеродном электроде | |
| Wang et al. | Reliability of background current subtraction in anodic stripping voltammetry at mercury film electrodes | |
| ARAGAKI et al. | Selective determination of pyridoxal with an octadecylamine-modified carbon-paste electrode | |
| Tsymbal et al. | Crown ethers in stripping voltammetry of palladium | |
| RU2338184C1 (ru) | Способ регистрации вольтамперных кривых | |
| 石井猛 et al. | Fundamental Studies on the Determination of Trace Heavy Metals by Anodic Stripping Voltammetry (ASV) using Glassy Carbon Electrode: Effect of Supporting Electolyte |