EA020468B1 - Способ инверсионно-вольтамперометрического определения палладия в нитритной среде - Google Patents
Способ инверсионно-вольтамперометрического определения палладия в нитритной среде Download PDFInfo
- Publication number
- EA020468B1 EA020468B1 EA201101408A EA201101408A EA020468B1 EA 020468 B1 EA020468 B1 EA 020468B1 EA 201101408 A EA201101408 A EA 201101408A EA 201101408 A EA201101408 A EA 201101408A EA 020468 B1 EA020468 B1 EA 020468B1
- Authority
- EA
- Eurasian Patent Office
- Prior art keywords
- palladium
- nitrite
- solution
- carbon
- concentration
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Способ инверсионно-вольтамперометрического определения палладия в нитритной среде относится к аналитической химии платиновых металлов. Определение палалдия(II) из анализируемого раствора нитритного комплекса включает его электрохимическое восстановление до металла на углеродсодержащем электроде и последующее электрохимическое растворение восстановленного палладия с регистрацией вольтамперной кривой. Концентрацию палладия(II) в нитритном растворе определяют по величине анодного пика электрохимического растворения предварительно восстановленного палладия. В качестве фонового электролита используют нитрат калия. Электрохимическое растворение восстановленного палладия проводят при изменении потенциала рабочего углеродсодержащего электрода со скоростью 40 мВ/с и регистрируют вольтамперную кривую. Для углеродсодержащего электрода диапазон определяемых концентраций палладия(II) составляет 0,05-3,00 мг/л. Аналитическим сигналом палладия является высота анодного пика электрохимического растворения Pd(0) на вольтамперной кривой в области потенциалов от 0,4 до 1,2 В.
Description
Настоящее изобретение относится к аналитической химии платиновых металлов, в частности к способу инверсионно-вольтамперометрического определения палладия(П), например, в технологических растворах аффинажного производства.
В настоящее время известен способ определения палладия методом инверсионной вольтамперометрии [Колпакова Н.А. Определение платиновых металлов и золота методом инверсионной вольтамперометрии / Н.А. Колпакова, Б.С. Шифрис, Л.А. Швец, С.В. Кропоткина // Журн. аналит. химии. - 1991, т. 46, № 10. - С. 1910].
Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа, является способ определения палладия в золоторудном сырье методом инверсионной вольтамперометрии, где предложены методики определения хлоридных комплексов палладия в присутствии золота [Колпакова Н.А. Определение палладия в золоторудном сырье методом инверсионной вольтамперометрии / Н.А. Колпакова, Э.В. Горчаков, Д.М. Карачаков // Журн. аналит. химии. - 2009, т. 64, № 1. - С. 52].
Методом инверсионной вольтамперометрии с использованием импрегнированного полиэтиленом графитового индикаторного электрода и насыщенного хлоридсеребряного электрода в качестве электрода сравнения на фоне 0,1 М НС1 проводят определение палладия после предварительного концентрирования при потенциале -0,9 В. При этом чувствительность определения палладия составляет 0,100 мг/л.
В случае вольтамперометрического определения палладия(11) в растворе его нитритного комплекса, используемого в аффинаже и анализе платиновых металлов, определению палладия должна предшествовать стадия пробоподготовки: переведение нитритного комплекса в хлоридный.
Недостатками данного способа являются длительность и трудоемкость.
Техническим результатом предлагаемого способа является инверсионно-вольтамперометрическое определение палладия(11) непосредственно в растворе его нитритного комплекса без предварительной подготовки, обеспечивающее сокращение продолжительности анализа, сохранение чувствительности, увеличение диапазона определяемых концентраций и уменьшение погрешности определения.
Технический результат достигается тем, что в способе инверсионно-вольтамперометрического определения палладия в нитритной среде, включающем приготовление раствора палладия(11) и определение его концентрации, новым является то, что определение палладия(11) проводят непосредственно из раствора его нитритного комплекса и концентрацию определяют по величине анодного пика электрохимического растворения палладия в присутствии фонового электролита нитрата калия при развертке потенциала углеродсодержащего электрода от 0,4 до 1,2 В.
Используемая система дает аналитический сигнал комплексного иона - тетраниропалладата без переведения его в хлоридный ион, а результирующая полярографическая кривая имеет вид пика, положение которого (потенциал) характеризует природу вещества, а его высота - концентрацию палладия в растворе нитритного комплекса.
Сопоставление с прототипом показывает: заявляемый способ отличается тем, что для вольтамперометрического определения палладия(11) пригодна форма его нахождения в нитритном растворе [Ρά(ΝΘ2)4]2-, что позволило установить соответствие его критерию новизна.
Сравнение заявляемого решения с другими техническими решениями показывает, что нет методики вольтамперометрического определения палладия(11) непосредственно в растворе его нитритного комплекса. Признаки, отличающие заявленное изобретение от прототипа, соответствуют критерию изобретательский уровень.
Сущность способа заключается в использовании варианта инверсионной вольтамперометрии, включающего стадию предварительного накопления палладия на поверхности электрода и проведение аналитического определения на анализаторе вольтамперометрическом ТА-4 ООО НИИ Томьаналит с применением трехэлектродной ячейки: рабочий электрод - углеродсодержащий; вспомогательный и электрод сравнения - хлорсеребряные. Анализатор позволяет определять концентрацию палладия(11) непосредственно в нитритной среде, характерной для растворов аффинажного производства, без предварительной подготовки пробы.
Предлагаемый способ инверсионно-вольтамперометрического определения палладия(11) в нитритной среде реализован следующим образом.
Исходный раствор палладия с концентрацией 200 мг/л последовательно разбавляют. Аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую 0,05-3,00 мг/л палладия(11) в виде нитритного комплекса, помещают в электрохимическую ячейку прибора, содержащую 0,6 мл 1 М нитрата калия в 10 мл бидистиллированной воды, и погружают электроды. В качестве индикаторного электрода используют углеродсодержащий; в качестве вспомогательного и электрода сравнения - хлорсеребряные. В начале в течение 60-300 с проводят накопление палладия на индикаторном электроде при потенциале -0,6 В. Время накопления палладия меняют в зависимости от концентрации определяемого элемента. При концентрации палладия 0,050-0,40 мг/л - 250-300 с; 0,400-1,000 мг/л - 200-250 с; 1,000-1,500 мг/л - 150-200 с; 1,5002,500 мг/л - 100-150 с; 3 мг/л - 60-80 с. Затем при линейно-увеличивающемся потенциале от 0.4 до 1,2 В выделившийся палладий анодно окисляют. Скорость развертки потенциала 40 мВ/с. Регистрацию вольтамперных кривых проводят одновременно в трех параллелях. Завершается анализ компьютерной обработкой результатов. По высоте пика вольтамперограммы анодного окисления палладия, выделившегося
- 1 020468 на катоде непосредственно из анализируемого нитритного раствора, судят о содержании в нем палладия(11).
Предлагаемый способ пригоден для определения остаточной концентрации [Ρά(ΝΟ2)4]2- в производственных растворах аффинажного производства.
Данные вольтамперометрического определения палладия в стандартном растворе [Ρά(ΝΘ2)4]2- различной концентрации приведены в таблице .
Результаты вольтамперометрического определения микроколичеств палладия(11) в растворе его нитритного комплекса (п=3, Р=0,95, параметры развертки 0,4-1,2 В, скорость развертки 40 мВ/с)
Приведенные примеры подтверждают пригодность предлагаемого способа определения палладия(11) из раствора его нитритного комплекса в интервале концентраций 0,05-3,0 мг/л.
В результате проведенных исследований установлено, что в нитритных средах диапазон анализируемых содержаний палладия расширяется в области высоких содержаний при сохранении чувствительности.
Claims (1)
- Способ инверсионно-вольтамперометрического определения палладия, включающий приготовление раствора палладия(11) и определение его концентрации, отличающийся тем, что определение концентрации палладия(11) в растворе проводят в присутствии фонового электролита нитрата калия по высоте пика вольтамперограммы анодного окисления палладия, выделившегося на катоде непосредственно из анализируемого нитритного комплекса, при развертке потенциала углеродсодержащего электрода от 0,4 до 1,2 В и скорости развертки потенциала 40 мВ/с.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011112606/28A RU2455632C1 (ru) | 2011-04-01 | 2011-04-01 | Способ инверсионно-вольтамперометрического определения палладия в нитритной среде |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| EA201101408A1 EA201101408A1 (ru) | 2012-11-30 |
| EA020468B1 true EA020468B1 (ru) | 2014-11-28 |
Family
ID=46848678
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| EA201101408A EA020468B1 (ru) | 2011-04-01 | 2011-10-27 | Способ инверсионно-вольтамперометрического определения палладия в нитритной среде |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EA (1) | EA020468B1 (ru) |
| RU (1) | RU2455632C1 (ru) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU972383A1 (ru) * | 1980-11-10 | 1982-11-07 | Предприятие П/Я Р-6830 | Способ раздельного пол рографического определени паллади и висмута в смеси |
| SU1616333A1 (ru) * | 1988-04-22 | 1992-05-23 | Институт геохимии и аналитической химии им.В.И.Вернадского | Способ вольт-амперометрического определени паллади |
| SU1746286A1 (ru) * | 1990-06-07 | 1992-07-07 | Кубанский государственный университет | Способ определени паллади (П) |
| JP2006098281A (ja) * | 2004-09-30 | 2006-04-13 | Keio Gijuku | 電気化学的分析・測定用電極及び電気化学的分析・測定装置、並びに被検物質濃度の電気化学的分析・測定方法 |
-
2011
- 2011-04-01 RU RU2011112606/28A patent/RU2455632C1/ru not_active IP Right Cessation
- 2011-10-27 EA EA201101408A patent/EA020468B1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU972383A1 (ru) * | 1980-11-10 | 1982-11-07 | Предприятие П/Я Р-6830 | Способ раздельного пол рографического определени паллади и висмута в смеси |
| SU1616333A1 (ru) * | 1988-04-22 | 1992-05-23 | Институт геохимии и аналитической химии им.В.И.Вернадского | Способ вольт-амперометрического определени паллади |
| SU1746286A1 (ru) * | 1990-06-07 | 1992-07-07 | Кубанский государственный университет | Способ определени паллади (П) |
| JP2006098281A (ja) * | 2004-09-30 | 2006-04-13 | Keio Gijuku | 電気化学的分析・測定用電極及び電気化学的分析・測定装置、並びに被検物質濃度の電気化学的分析・測定方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EA201101408A1 (ru) | 2012-11-30 |
| RU2455632C1 (ru) | 2012-07-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Bobrowski et al. | The silver amalgam film electrode in adsorptive stripping voltammetric determination of palladium (II) as its dimethyldioxime complex | |
| RU2426108C1 (ru) | Способ определения платины в рудах методом инверсионной вольтамперометрии | |
| Kapturski et al. | Silver amalgam film electrode of prolonged application in stripping chronopotentiometry | |
| Baś et al. | The renovated silver ring electrode in determination of lead traces by differential pulse anodic stripping voltammetry | |
| US10197525B2 (en) | Pulsed potential gas sensors | |
| Sattayasamitsathit et al. | Bismuth film electrode for analysis of tetracycline in flow injection system | |
| Attar et al. | Determination of copper in whole blood by differential pulse adsorptive stripping voltammetry | |
| Attar et al. | Determination of ultra trace levels of copper in whole blood by adsorptive stripping voltammetry | |
| Peña et al. | Determination of Fe (III) in wine samples using a ruthenium oxide hexacyanoferrate modified microelectrode | |
| RU2406995C1 (ru) | Способ инверсионно-вольтамперометрического определения родия в нитритной среде | |
| Dorčák et al. | Interaction of biomacromolecules with surfaces viewed by electrochemical methods | |
| EA020468B1 (ru) | Способ инверсионно-вольтамперометрического определения палладия в нитритной среде | |
| Pan et al. | On-line determination of lead in tap waters at two-step prepared bismuth electrode | |
| Kirgöz et al. | A new procedure for voltammetric lead determination based on coprecipitation and centrifugation preconcentration | |
| RU2484455C1 (ru) | Способ инверсионно-вольтамперометрического определения платины в нитритной среде | |
| RU2370760C1 (ru) | Способ определения урана (vi) в растворах | |
| RU2412433C1 (ru) | Способ вольтамперометрического определения олова в водных растворах | |
| RU2645003C2 (ru) | Способ определения иодид-ионов катодной вольтамперометрией | |
| RU2338184C1 (ru) | Способ регистрации вольтамперных кривых | |
| RU2467321C1 (ru) | Способ инверсионно-вольтамперометрического определения нитрит- и хлорид-ионов при их совместном присутствии | |
| Hattori et al. | Adsorptive stripping voltammetry of anionic surfactants on a carbon paste electrode using ferrocenyl cationic surfactant as an analytical electrochemical probe | |
| RU2436079C1 (ru) | Способ инверсионно-вольтамперометрического определения иридия в нитритной среде | |
| RU2580635C1 (ru) | Способ определения серебра катодной вольтамперометрией | |
| RU2613053C1 (ru) | Способ определения тиолов | |
| RU2506580C1 (ru) | Способ определения рения кинетическим инверсионно-вольтамперометрическим методом в породах и рудах |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s) |
Designated state(s): AM AZ BY KZ KG MD TJ TM RU |