EA020468B1 - Способ инверсионно-вольтамперометрического определения палладия в нитритной среде - Google Patents

Способ инверсионно-вольтамперометрического определения палладия в нитритной среде Download PDF

Info

Publication number
EA020468B1
EA020468B1 EA201101408A EA201101408A EA020468B1 EA 020468 B1 EA020468 B1 EA 020468B1 EA 201101408 A EA201101408 A EA 201101408A EA 201101408 A EA201101408 A EA 201101408A EA 020468 B1 EA020468 B1 EA 020468B1
Authority
EA
Eurasian Patent Office
Prior art keywords
palladium
nitrite
solution
carbon
concentration
Prior art date
Application number
EA201101408A
Other languages
English (en)
Other versions
EA201101408A1 (ru
Inventor
Наталья Венедиктовна Щеглова
Генриетта Всеволодовна Волкова
Евгения Викторовна Першина
Original Assignee
Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" (Сфу)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" (Сфу) filed Critical Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" (Сфу)
Publication of EA201101408A1 publication Critical patent/EA201101408A1/ru
Publication of EA020468B1 publication Critical patent/EA020468B1/ru

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

Способ инверсионно-вольтамперометрического определения палладия в нитритной среде относится к аналитической химии платиновых металлов. Определение палалдия(II) из анализируемого раствора нитритного комплекса включает его электрохимическое восстановление до металла на углеродсодержащем электроде и последующее электрохимическое растворение восстановленного палладия с регистрацией вольтамперной кривой. Концентрацию палладия(II) в нитритном растворе определяют по величине анодного пика электрохимического растворения предварительно восстановленного палладия. В качестве фонового электролита используют нитрат калия. Электрохимическое растворение восстановленного палладия проводят при изменении потенциала рабочего углеродсодержащего электрода со скоростью 40 мВ/с и регистрируют вольтамперную кривую. Для углеродсодержащего электрода диапазон определяемых концентраций палладия(II) составляет 0,05-3,00 мг/л. Аналитическим сигналом палладия является высота анодного пика электрохимического растворения Pd(0) на вольтамперной кривой в области потенциалов от 0,4 до 1,2 В.

Description

Настоящее изобретение относится к аналитической химии платиновых металлов, в частности к способу инверсионно-вольтамперометрического определения палладия(П), например, в технологических растворах аффинажного производства.
В настоящее время известен способ определения палладия методом инверсионной вольтамперометрии [Колпакова Н.А. Определение платиновых металлов и золота методом инверсионной вольтамперометрии / Н.А. Колпакова, Б.С. Шифрис, Л.А. Швец, С.В. Кропоткина // Журн. аналит. химии. - 1991, т. 46, № 10. - С. 1910].
Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа, является способ определения палладия в золоторудном сырье методом инверсионной вольтамперометрии, где предложены методики определения хлоридных комплексов палладия в присутствии золота [Колпакова Н.А. Определение палладия в золоторудном сырье методом инверсионной вольтамперометрии / Н.А. Колпакова, Э.В. Горчаков, Д.М. Карачаков // Журн. аналит. химии. - 2009, т. 64, № 1. - С. 52].
Методом инверсионной вольтамперометрии с использованием импрегнированного полиэтиленом графитового индикаторного электрода и насыщенного хлоридсеребряного электрода в качестве электрода сравнения на фоне 0,1 М НС1 проводят определение палладия после предварительного концентрирования при потенциале -0,9 В. При этом чувствительность определения палладия составляет 0,100 мг/л.
В случае вольтамперометрического определения палладия(11) в растворе его нитритного комплекса, используемого в аффинаже и анализе платиновых металлов, определению палладия должна предшествовать стадия пробоподготовки: переведение нитритного комплекса в хлоридный.
Недостатками данного способа являются длительность и трудоемкость.
Техническим результатом предлагаемого способа является инверсионно-вольтамперометрическое определение палладия(11) непосредственно в растворе его нитритного комплекса без предварительной подготовки, обеспечивающее сокращение продолжительности анализа, сохранение чувствительности, увеличение диапазона определяемых концентраций и уменьшение погрешности определения.
Технический результат достигается тем, что в способе инверсионно-вольтамперометрического определения палладия в нитритной среде, включающем приготовление раствора палладия(11) и определение его концентрации, новым является то, что определение палладия(11) проводят непосредственно из раствора его нитритного комплекса и концентрацию определяют по величине анодного пика электрохимического растворения палладия в присутствии фонового электролита нитрата калия при развертке потенциала углеродсодержащего электрода от 0,4 до 1,2 В.
Используемая система дает аналитический сигнал комплексного иона - тетраниропалладата без переведения его в хлоридный ион, а результирующая полярографическая кривая имеет вид пика, положение которого (потенциал) характеризует природу вещества, а его высота - концентрацию палладия в растворе нитритного комплекса.
Сопоставление с прототипом показывает: заявляемый способ отличается тем, что для вольтамперометрического определения палладия(11) пригодна форма его нахождения в нитритном растворе [Ρά(ΝΘ2)4]2-, что позволило установить соответствие его критерию новизна.
Сравнение заявляемого решения с другими техническими решениями показывает, что нет методики вольтамперометрического определения палладия(11) непосредственно в растворе его нитритного комплекса. Признаки, отличающие заявленное изобретение от прототипа, соответствуют критерию изобретательский уровень.
Сущность способа заключается в использовании варианта инверсионной вольтамперометрии, включающего стадию предварительного накопления палладия на поверхности электрода и проведение аналитического определения на анализаторе вольтамперометрическом ТА-4 ООО НИИ Томьаналит с применением трехэлектродной ячейки: рабочий электрод - углеродсодержащий; вспомогательный и электрод сравнения - хлорсеребряные. Анализатор позволяет определять концентрацию палладия(11) непосредственно в нитритной среде, характерной для растворов аффинажного производства, без предварительной подготовки пробы.
Предлагаемый способ инверсионно-вольтамперометрического определения палладия(11) в нитритной среде реализован следующим образом.
Исходный раствор палладия с концентрацией 200 мг/л последовательно разбавляют. Аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую 0,05-3,00 мг/л палладия(11) в виде нитритного комплекса, помещают в электрохимическую ячейку прибора, содержащую 0,6 мл 1 М нитрата калия в 10 мл бидистиллированной воды, и погружают электроды. В качестве индикаторного электрода используют углеродсодержащий; в качестве вспомогательного и электрода сравнения - хлорсеребряные. В начале в течение 60-300 с проводят накопление палладия на индикаторном электроде при потенциале -0,6 В. Время накопления палладия меняют в зависимости от концентрации определяемого элемента. При концентрации палладия 0,050-0,40 мг/л - 250-300 с; 0,400-1,000 мг/л - 200-250 с; 1,000-1,500 мг/л - 150-200 с; 1,5002,500 мг/л - 100-150 с; 3 мг/л - 60-80 с. Затем при линейно-увеличивающемся потенциале от 0.4 до 1,2 В выделившийся палладий анодно окисляют. Скорость развертки потенциала 40 мВ/с. Регистрацию вольтамперных кривых проводят одновременно в трех параллелях. Завершается анализ компьютерной обработкой результатов. По высоте пика вольтамперограммы анодного окисления палладия, выделившегося
- 1 020468 на катоде непосредственно из анализируемого нитритного раствора, судят о содержании в нем палладия(11).
Предлагаемый способ пригоден для определения остаточной концентрации [Ρά(ΝΟ2)4]2- в производственных растворах аффинажного производства.
Данные вольтамперометрического определения палладия в стандартном растворе [Ρά(ΝΘ2)4]2- различной концентрации приведены в таблице .
Результаты вольтамперометрического определения микроколичеств палладия(11) в растворе его нитритного комплекса (п=3, Р=0,95, параметры развертки 0,4-1,2 В, скорость развертки 40 мВ/с)
Приведенные примеры подтверждают пригодность предлагаемого способа определения палладия(11) из раствора его нитритного комплекса в интервале концентраций 0,05-3,0 мг/л.
В результате проведенных исследований установлено, что в нитритных средах диапазон анализируемых содержаний палладия расширяется в области высоких содержаний при сохранении чувствительности.

Claims (1)

  1. Способ инверсионно-вольтамперометрического определения палладия, включающий приготовление раствора палладия(11) и определение его концентрации, отличающийся тем, что определение концентрации палладия(11) в растворе проводят в присутствии фонового электролита нитрата калия по высоте пика вольтамперограммы анодного окисления палладия, выделившегося на катоде непосредственно из анализируемого нитритного комплекса, при развертке потенциала углеродсодержащего электрода от 0,4 до 1,2 В и скорости развертки потенциала 40 мВ/с.
EA201101408A 2011-04-01 2011-10-27 Способ инверсионно-вольтамперометрического определения палладия в нитритной среде EA020468B1 (ru)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011112606/28A RU2455632C1 (ru) 2011-04-01 2011-04-01 Способ инверсионно-вольтамперометрического определения палладия в нитритной среде

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EA201101408A1 EA201101408A1 (ru) 2012-11-30
EA020468B1 true EA020468B1 (ru) 2014-11-28

Family

ID=46848678

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EA201101408A EA020468B1 (ru) 2011-04-01 2011-10-27 Способ инверсионно-вольтамперометрического определения палладия в нитритной среде

Country Status (2)

Country Link
EA (1) EA020468B1 (ru)
RU (1) RU2455632C1 (ru)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU972383A1 (ru) * 1980-11-10 1982-11-07 Предприятие П/Я Р-6830 Способ раздельного пол рографического определени паллади и висмута в смеси
SU1616333A1 (ru) * 1988-04-22 1992-05-23 Институт геохимии и аналитической химии им.В.И.Вернадского Способ вольт-амперометрического определени паллади
SU1746286A1 (ru) * 1990-06-07 1992-07-07 Кубанский государственный университет Способ определени паллади (П)
JP2006098281A (ja) * 2004-09-30 2006-04-13 Keio Gijuku 電気化学的分析・測定用電極及び電気化学的分析・測定装置、並びに被検物質濃度の電気化学的分析・測定方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU972383A1 (ru) * 1980-11-10 1982-11-07 Предприятие П/Я Р-6830 Способ раздельного пол рографического определени паллади и висмута в смеси
SU1616333A1 (ru) * 1988-04-22 1992-05-23 Институт геохимии и аналитической химии им.В.И.Вернадского Способ вольт-амперометрического определени паллади
SU1746286A1 (ru) * 1990-06-07 1992-07-07 Кубанский государственный университет Способ определени паллади (П)
JP2006098281A (ja) * 2004-09-30 2006-04-13 Keio Gijuku 電気化学的分析・測定用電極及び電気化学的分析・測定装置、並びに被検物質濃度の電気化学的分析・測定方法

Also Published As

Publication number Publication date
EA201101408A1 (ru) 2012-11-30
RU2455632C1 (ru) 2012-07-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Mazloum-Ardakani et al. Simultaneous and selective voltammetric determination of epinephrine, acetaminophen and folic acid at a ZrO2 nanoparticles modified carbon paste electrode
CN105067691B (zh) 同步检测汞、铜、铅、镉离子含量的电化学传感器的制备方法
Tormin et al. Batch-injection stripping voltammetry of metals in fuel bioethanol
Bobrowski et al. The silver amalgam film electrode in adsorptive stripping voltammetric determination of palladium (II) as its dimethyldioxime complex
Kapturski et al. Silver amalgam film electrode of prolonged application in stripping chronopotentiometry
Baś et al. The renovated silver ring electrode in determination of lead traces by differential pulse anodic stripping voltammetry
US10197525B2 (en) Pulsed potential gas sensors
Sattayasamitsathit et al. Bismuth film electrode for analysis of tetracycline in flow injection system
Peña et al. Determination of Fe (III) in wine samples using a ruthenium oxide hexacyanoferrate modified microelectrode
CN109444229B (zh) 一种检测痕量汞离子的电化学方法
Wang et al. Theoretical Analysis and Determination of the Heterogeneous Stability Constant of Copper (II)‐Humic Acids Complex at Chemically Modified Carbon Paste Electrode
RU2406995C1 (ru) Способ инверсионно-вольтамперометрического определения родия в нитритной среде
EA020468B1 (ru) Способ инверсионно-вольтамперометрического определения палладия в нитритной среде
Pan et al. On-line determination of lead in tap waters at two-step prepared bismuth electrode
RU2484455C1 (ru) Способ инверсионно-вольтамперометрического определения платины в нитритной среде
RU2370760C1 (ru) Способ определения урана (vi) в растворах
RU2412433C1 (ru) Способ вольтамперометрического определения олова в водных растворах
RU2645003C2 (ru) Способ определения иодид-ионов катодной вольтамперометрией
RU2467321C1 (ru) Способ инверсионно-вольтамперометрического определения нитрит- и хлорид-ионов при их совместном присутствии
RU2580635C1 (ru) Способ определения серебра катодной вольтамперометрией
RU2613053C1 (ru) Способ определения тиолов
RU2436079C1 (ru) Способ инверсионно-вольтамперометрического определения иридия в нитритной среде
Hattori et al. Adsorptive stripping voltammetry of anionic surfactants on a carbon paste electrode using ferrocenyl cationic surfactant as an analytical electrochemical probe
RU2506580C1 (ru) Способ определения рения кинетическим инверсионно-вольтамперометрическим методом в породах и рудах
RU2338184C1 (ru) Способ регистрации вольтамперных кривых

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): AM AZ BY KZ KG MD TJ TM RU