SU1475952A1

SU1475952A1 - Способ никелировани поверхностей деталей

Info

Publication number: SU1475952A1
Application number: SU864188597A
Authority: SU
Inventors: Альберт Алексеевич Заборский; Галина Михайловна Колосова; Виктор Яковлевич Васин
Original assignee: Институт геохимии и аналитической химии им.В.И.Вернадского; Мытищинский Машиностроительный Завод
Priority date: 1986-11-28
Filing date: 1986-11-28
Publication date: 1989-04-30

Abstract

Изобретение относитс к технологии нанесени защитных покрытий и может быть использовано в процессах рафинировани электролитов и в гидрометаллургии дл очистки растворов из ионов железа. Цель изобретени - создание непрерывной безотходной технологии за счет возврата никел в технологический цикл. Способ включает очистку электролита пропусканием через катионит, содержащий фосфорно-кислые группы, при расходе электролита 0,2-2,0 мл/мин^.см², пр моточную промывку катионита 5-10%-ным раствором серной кислоты с возвратом первых двух-п ти колоночных объемов регенерата на стадию никелировани , а оставшихс колоночных объемов в регенерационный бак дл повторной регенерации, противоточную промывку сорбента 15-20%-ным раствором серной кислоты с последующим доукреплением его и направлением на стадию травлени поверхности. 3 ил., 3 табл.

Description

1

Изобретение относитс к технологии нанесени защитных покрытий и может быть использовано в процессах рафинировани электролитов и в гидрометаллургии дл очистки растворов от ионов железа.

Цель изобретени - создание непрерывной безотходной технологии за счет возврата никел в технологический цикл.

Изобретение иллюстрируетс следующими примерами.

Пример. Поверхность деталей протравливают и производ т обработку ее в никелевом электролите. В результате обработки в никелевом электролите накапливаютс примеси ионов железа. Загр зненный электролит пропускают через колонну с фосфорно-кис- лым сорбентом. Используют колонну сечением 8,0 см2 (рЗ,2 см) и объемом сло 121,6 см3. Электролит берут непосредственно из ванны никелировани без предварительного фильтровани с температурой 45-50°С,

Полученные данные по очистке никелевого электролита от ионов железа приведены на фиг.1. Из приведенных данных видно, что уменьшение расхода электролита, как и следовало ожидать, существенно улучшает процесс очистки. Из сравнени выходных кривых 1 и 2

Is3

видно, что при расходе 2 мл/мин«см2 в 10 раз очищаетс от иона железа только 2,0,а при расходе 0,2 мл/минем2 -до 28 колоночных объемов. Из этого следует, что процесс очистки целесообразнее вести при малых расходах (не выше 0,2 мл/мин-см2), Увеличение расхода (т.е. скорости потока ) уменьшает степень очистки. Уменьшение расхода (меньше 0,2 мл/мин-см2 ) ведет к более полному использованию сорбента, но снижает общую эффективность процесса за счет уменьшени производительности.

Дл подтверждени этих значений в табл,1 приведены лабораторные данные по времени очистки и объему очищенного электролита при расходах, выход щих за указанные в формуле граничные значени при очистке электролита от иона .железа в 10 раз.

Как видно из приведенных данных, с увеличением расхода выше граничного очищенный объем сокращаетс практически пропорционально расходу. Уменьшение расхода ниже граничного, например в два раза, лишь на 25% увеличивает очищаемый объем электролита , а продолжительность очистки при этом увеличиваетс более чем в 2 раза.

После завершени процесса сорбции катионит регенерируют, В качестве регенерирующего раствора используют раствор серной кислоты. Регенераци осуществл етс следующим образом.

Вначале катионит промывают в пр мотоке 5-10%-ным раствором серной кислоты. Уменьшение концентрации (менее 5%) приводит к разбавлению возвращаемого никелевого электролита . Увеличение же концентрации (более 10%) приводит к значительному подкислению возвращаемого никелевого электролита. Наиболее концентрированные по никелю первые порции (1-2 колоночных объема) регенерационного раствора, содержащие до 60 г/л никел с рН 2,0-2,5 возвращаютс в ванну никелировани , последующие порции (3-5-й колоночный объемы) - в регенерационный бак дл использовани в повторной регенерации (фиг.2).

Дл десорбции сорбированного железа используют 15-20%-ный раствор серной кислоты в режиме противотока. Уменьшение концентрации (менее 15%) приводит к ухудшению регенерации

0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

катионита от железа, а увеличение концентрации (более 20%) - к увели- чению расхода кислоты. Основна часть сорбированного железа вымываетс 3-. 5 колоночными объемами кислоты, Вследствие незначительной концентрации ионов железа в получаемом регенерате (не более 30 мг/л) раствор кислоты используетс повторно в нескольких циклах регенерации (до 10- 20), а затем после доукреплени до 50% направл етс в травильную ванну 3 (фиг.З).

В табл.2 представлены данные по предлагаемым и заграничным значени м концентраций на стации пр моточной регенерации.

Из приведенных данных видно вли ние концентрации серной кислоты в регенерационном растворе на полноту десорбции. Первые 2-5 колоночных объема, содержащие высокую концентрацию никел и практически не содержащие серной кислоты, направл ютс -,с в ванну никелировани , остальной регенерат , содержащий кроме никел нарастающую до исходной концентрацию серной кислоты, направл етс в бак дл использовани в повторной регенерации . Чтобы избежать потери никел , регенерацию необходимо проводить полностью. На основании приведенных данных целесообразно использовать 10-5%-ный раствор серной кислоты (более высока концентраци кислоты может десорбировать с колонки ионы железа, более низка неоправданно увеличивает врем регенерации, увеличивает возвращаемый в ванну никелировани объем, что способствует разбавлению электролита). Ионов железа при использовании 10%-ной концентрации и менее в регенерате не обнаружено, при использовании 15% кислоты в регенерате обнаружены следовые концентрации ионов железа.

В табл.З приведено обоснование используемой концентрации серной кислоты на стадии противоточной регенерации ,

} Основна часть сорбированного железа десорбируетс 3-5-колоночными объемами кислоты. Вследствие незначительной концентрации ионов железа в регенерате раствор кислоты ис- - пользуетс многократно в нескольких циклах регенерации (10-20), а затем после доукреплени направл етс в

травильную ванну. Таким образом, использование серной кислоты меньшей концентрации приводит к неоправданному увеличению объема регенерационно- го раствора, а использование высокой концентрации - к разрушению сорбента

При выполнении предложенного способа отпадает необходимость в ликвидации сбросов регенерационньк растворов . Повторное использование части регенерационных растворов и противо- точна регенераци значительно сокращают расход серной кислоты.

Предложенный способ никелировани поверхностей, включающий непрерывную очистку никелевого электролита от накапливающихс примесей железа по сравнению с. традиционным реагенткым способом позвол ет увеличить продуктивность ванн, ликвидиру затраты времени на остановку электрохимической системы дл ее очистки, повышает выпуск высококачественных деталей , исключает потерю никел в св зи с ликвидацией сбросов загр зненного электролита.

Сорбционна очистка в сочетании с режимом регенерации ионита практически ликвидирует удаление отработанных растворов, сокраща выбросы в окружающую среду. Повторное использование обедненных порций регенерата позвол ет значительно сократить расход серной кислоты.

Claims

Формула изобретени Способ никелировани поверхностей деталей, включающий травление поверх

759526

ностей, обработку их в никелевом электролите, последующую очистку никелевого электролита и возврат очищенного электролита на стадию обработки , отличающийс тем, что, с целью создани непрерывной безотходной технологии за счет возврата никел в технологический цикл,

1(3 очистку ведут пропусканием электролита через катионит на основе стирола с дивинилбензопом, содержащий фос- форно-кислые группы при расходе электролита 0,2-2,0 мп/мин«см2, посjg ле чего осуществл ют пр моточную промывку сорбента 5-10%-ным раствором серной кислоты с возвратом первых двух-п ти колоночных объемов регенерата на стадию никелировани , а оставшихс колоночных объемов - в ре- генерационный бак дл повторной регенерации , а затем противоточную промывку сорбента 15-207-ным раствором серной кислоты с последующим

25 доукреплекием его и направлением на стадию травлени поверхности.

20

Таблица 1

Таблица 2

1475У528

ТаблицаЗ

Концентраци серной кислоты , %

25 Частичное

сорбента

203

155

109

517

С/С0 10

US

Л А

XX

V

2W

Я Физ.1

Количество колоночных объемов, необходимых дл вымывани основной части сорбированного железа

Объем раствора цл/мл 0(ъем иони га

Фиг.2

1 2345 67

Объем раствора,

Объем ионит

C,ffr/M/f 50,0

ЩО ЩО ЩО 10,0

Объем раствора,

Объем ионит

I