SU145891A1

SU145891A1 - Способ получени химических соединений

Info

Publication number: SU145891A1
Application number: SU725318A
Authority: SU
Inventors: А.И. Вулих; В.А. Казьминская; В.А. Казьминска; М.М. Сенявин; вин М.М. Сен
Original assignee: А.И. Вулих; В.А. Казьминска; вин М.М. Сен
Priority date: 1961-04-07
Filing date: 1961-04-07
Publication date: 1961-11-30

Description

Способ получени химических соединений, например, солей, кислот , реакцией двойного обмена известен. Также известен способ получени тетрафенилборатов из тетрафенилбората натри и растворимой соли металла реакцией двойного обмена.

Предлагают способ получени химических соединений, например, солей и кислот, реакцией двойного обмена на ионитах.

За вител ми разработан способ получени тетрафенилбората лити из тетрафенилбората натри и растворимой соли- лити реакцией двойного обмена на катионите КУ-2.

Процесс ведут в три стадии:

а)сорбци лити на КУ-2;

б)десорбци лити 0,1 раствором тетрафенилбората натри с получением чистого раствора тетрафенилбората лити ;

в)регенераци ионита обработкой 5-10%-ным раствором сол ной кислоты.

Предложенный способ получени тетрафенилбората лити позвол ет получить более чистый продукт, а также увеличить выход, по сравнению с известным способом получени тетрафенилбората лити реакцией двойного обмена.

Способ получени тетрафенилбората реакцией двойного обмена, осуществл емый на ионите, не известен и может быть применен дл получени р да соединений (солей, кислот) и, в частности, дл получени соединений повышенной чистоты.

Пример. Способ получени тетрафенилбората лити раздел етс на три операции:

а) Сорбци лити

RH + LiCl RLi + НС1 (R - радикал активного центра катионита).

Через колонну, заполненную катионитом в Н-форме, пропускаетс 1,5N раствор LiCl (6%-ный раствор), рН которого доведена до 9-10

№ 145891- 2 добавлением гидроокиси ити , со скоростью 1 - 1,5 л/час на 1 кг воздушносухой смолы до полного вытеснени Н-иона из катионита (сорбци лити заканчиваетс при выравнивании рН, поступающего в колонну и выход щего растворов). Основна часть фильтрата (70-75% по объему ) представл ет собой чистую сол ную кислоту и может быть использована дл последующей регенерации ионита; проскок (раствор, содержащий смесь НС1 + LC1) пропускаетс , в первую очередь, при сорбции лити в следующем цикле.

б)Десорбци лити : RLi+NaB(C6H5)4 RNa + LiB(C6H5)4. Через ионит в Li-форме пропускают 0,08-1,1 N (2,5-3%-ный) раствор тетрафенилбората натри со скоростью 1 - 1,5 л/час на 1 кг воздущносухой смолы. Элюаци проводитс до проскока Na (качественное спектральное определение), который наступает после вытеснени 80-85% лити из ионита.

Полученный чистый раствор тетрафенилбората лити , содержащий около 25 г/л ЫВ(СбН5)4, выпаривают досуха и выделивщийс препарат высушивают под вакуумом при температуре не выше 100°.

Последующую фракцию раствора, содержащую смесь тетрафенилбората лити и натри , возвращают в следующий цикл процесса на ту же операцию.

в)Регенераци иопита: RNa + НС1 - RH + NaCl. Ионит, переведенный в предыдущей операции в Na-форму, обрабатывают 5-10%-ной сол ной кислотой, пропускаемой через колопку со скоростью 2 л/час на 1 кг смолы, до полного вытеснени Na. При этом получают раствор хлорида натри , а ионит перевод т в Н-форму и вновь используют дл сорбции лити .

Полный цикл осуществл ют в течение 70-80 час и получают 0,9- 1,0 кг тетрафенилбората лити па каждый кг иопита. Выход продукта составл ет 90-95% от теоретического.

Предмет изобретени

Способ получени химических соединений, например, солей, кислот, путем реакции двойного обмена отличающийс тем, что, с целью повышени чистоты и выхода продукта, процесс ведут на ионитах, например КУ-2.