SU137111A1 - Способ получени нитритов - Google Patents

Description

Известные способы получени  -нитритов металлов по соответствующим реакци м обменного разложени , например:

Li2SO4 + Ba(N02)2 2UNO2 + BaSO4

ВаСЬ + 2NaNO2,Ba(N02)2 + 2Na;Cl

дают относительно низкие выхода целевого продукта, часто привод т к получению нитритов, нуждающихс  в дополнительной очистке, требуют применени  грамоздкой аппаратуры, большой затраты рабочего времени, ручного труда и т. д.

В колонку диаметром 54 мм и высотой 1500 мм загружают 1 кг воздушно-сухого катионита (смолы) КУ-2.

Адсорбци : раствор, содержащий 50-100 г/л LiCl и подще лоченный LiOH до 12 пропускают через колонку с катионитом , наход щимс  в Н-форме, со скоростью 500 мл/час. Адсорбцию провод т до полного насыщени  смолы литием, т. е. до установлени  в фильтрате значени  рН, равного рН исходного раствора. Катионит , переведенный в Li-форму, отмывают от остатков LiCl теплой дистиллированной водой. Промывную воду, содержащую НС1 и LiCl, используют в следующем цикле.

Процесс адсорбции продолжаетс  от 5 до 9 час, а промывка 2- 3 часа. На катионите адсорбируетс  25-27 г лити .

Десорбци . Через катионит в Li-форме пропускают со скоростью 500 мл/час раствор, содержащий 50-100 г/л нитрита натри , до полного отсутстви  лити  в фильтрате.

Чистый раствор LiN02 выпаривают на вод ной бале и кристаллы LiNO2 Н2О высущивают под разрежением при 50-70°.

Фильтрат, содержащий смесь нитритов лити  и натри , используют в следующем цикле в начальной стадии десорбции.

№ 137111- 2 При установившемс  процессе, с использованИем смешанных фракций , от одной операции десорбциИ получают 250 г LiNOj НгО, содержащего 96,5% LiNOrHzO, С1 -0,005%, -0,01%, Fe -0,0004% и т желых металлов 0,001%, что вполне соответствует действующим техническим услови м на даиный продукт.

Продолжительность десорбции от 6 до 12 час и промывка от 1 до 2 час.

От всех перечисленных недостатков свободен предложенный способ получени  азотистокислых солей посредством обменных реакций нитритов натри  или бари  с растворимыми сол ми других металлов, заключающийс  в том, что, с целью упрощени  процесса, указанные обменные реакции осуществл ют на катионитах при кон1центрации растворов 0,5-2 г/э/св  а 1 л и скорости элюации 0,5-1 л в час на 1 кг смолы.

Описанный процесс в общем виде состоит из трех последовательных операций:

1)через катионит, наход щийс  в Н- форме, пропускают раствор МеХ (адсорбци  Me):

RH + МеХ RMe + НХ, где R - катионит, X - анион;

2)через катионит, наход щийс  в Ме-форме, элюируют раствор NaNOa «ли Ba(NO2)2 (десорбци  Me):

RMe Н- NaNOa MeNOa -f RNa, RMe + Ba(NO2)2 - 2MeNO2 + R2Ba;

3)регенераци  смолы (катионита)-Ва или Na вытесн ют кислотой

R(Na, Ва) -f НХ - RH + NaX или ВаХа

Выдел ющиес  в процессе раствора кислоты  вл ютс  оборотными и расходуютс  только соли исходного металла -и нитриты натри  или бари . Процесс провод т при указанных кокцентращи х и объемных скорост х.

П р и м е .р 1. Получение нитрита

Регенерацию производ т известным способом, использу  сол йую кислоту, получаемую на стадии адсорбции. Катионит, переведенный в Н-форму, промываю-т дистиллированной водой до нейтральной реак1ции .

Обща  продолжительность цикла 1 -1,5 суток.

Пример 2. Получение нитрита цези 

Через колонку, описанную в примере 1, в аналогичных услови х пропускают раствор, содержащий 100 г/л CsCl до выравнивани  рН фильтрата и исходного раствора.

После промывки через катионит в Cs-форме пропускают раствор, содержащий г/л Ba(NO2)2, до полного отсутстви  ацези  в фильтрате.

Фракции, содержащие смесь ионов бари  и цези , используют в следующем цикле в начальных стади х десорбции. При установивщемс  цикле от одной операции адсорбции-десорбции получают 800 г продукта, содержащего 98,5% CsNOa Н20, 01 - 0,001%, SO/0 ,03%, Fe -0,001%, т желых металлов - 0,001%.

Полный цикл, включа  регенерацию катионита, занимает около 1,5 суток.

При установке батареи из шести или более колонок, описанных в примере 1 и соответствующих коммуиикащий, возможно организовать непрерывный процесс получени  целевых азотистокислых солей, по принципам работы экстракционных батарей.

Предмет изобретени 

Способ получени  нитритов обменными реакци ми нитритов натри  или бари  с растворимыми сол ми других металлов, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, указанные обменные реакции осуществл ют на катионитах при концентрации растворов 0,5-2 г/экв.-л и скорости элюации 0,5-1 л1час на 1 гк смолы.

. - 3 -№ 137111