SU148385A1

SU148385A1 - Способ очистки производственных растворов, например, фосфорной кислоты

Info

Publication number: SU148385A1
Application number: SU736778A
Authority: SU
Inventors: Ю.Б. Клетеник
Original assignee: Ю.Б. Клетеник
Priority date: 1961-07-01
Filing date: 1961-07-01
Publication date: 1961-11-30

Description

СПОСОБ ОЧИСТКИ ПРОИЗВОДСТВЕННЫХ РАСТВОРОВ, НАПРИМЕР ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

За влено 1 июл 1961 г. за № 736778/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений № 13 за 19G2 г

Известна очистка производственных растворов от примесей железа (3+), алюмини и др. путем экстракции последних раствором алкилфосфатов с последуюш,ей регенерацией экстрагента минеральными кислотами.

Предлагаемый способ очистки производственных растворов, например фосфорной кислоты, от примесей, например железа, позвол ет сократить расход реэкстрагента в технологическом процессе. Это достигаетс введением в реэкстрагент восстановителей, например йодистого кали , дл восстановлени железа в двухвалентное состо ние.

Дл осуществлени способа примеси концентрированной фосфорной кислоты, например железа, экстрагируют раствором алкилфосфорных кислот в органических растворител х, отдел ют водную часть от органической с последующей регенерацией экстрагента 11N сол ной кислотой . Сол ную кислоту после использовани в цикле реэкстракции регенерируют , восстанавлива трехвалентное железо до двухвалентного йодистым калием. С этой целью предусмотрена регенераци экстрагента 6N сол ной кислотой, содержащей О,IN йодистого кали . Двух экстракционных циклов достаточно дл получени фосфорной кислоты с содержанием железа менее .

Пример. 6М фосфорную кислоту (продажна ортофосфорна кислота, разбавленна примерно вдвое) очищают экстракцией железа раствором алкилфосфатов, с многократной регенерацией одного и того же экстрагента одним и тем же раствором O.INKI в 6NHC1. Экстрагент готов т постепенным прибавлением фосфорного ангидрида к энергично перемешиваемой смеси равных объемов бензола и 2-этил-гексилового спирта (60 г на 100 мл спирта) при температуре 50-70°. По окончании синтеза смесь однократно промывают водой и разбавл ют бензолом до 0,5N. Дл приготовлени 1 л экстрагента нужно 80-90 мл октилового спирта.

№ 148385- 2 -

Методика очистки состоит в следующем. Фосфорную кислоту встр хивают в делительной воронке с равным объемом экстрагента в течение 2 мин, после чего нижнюю фазу сливают, а экстрагент промывают раствором O.INKI в 6NHC1 (1 мин встр хивани ). После сливани сол ной кислоты в воронку приливаетс следующа лорци очищаемой фосфорной кислоты и т. д. Кислота с содержанием 15,3 мг1л FejOs дает иосле однократной экстракции реактив весьма высокой чистоты по железу . Вторична очистка ее тем же методом приводит к получению реактива , содержание железа в котором лежит за пределами чувствительности химических методов анализа (менее ). Многократна регенераци экстрагента раствором 0,1 KI в 6NHCI не приводит к существенному снижению его экстракционных свойств. Потер экстрагента в каждом экстракционном цикле составл ет по объему 1 - 1,5%.

В ходе первых 6-7 экстракционных циклов интенсивность окраски экстрагента за счет свободного йода постепенно возрастает. В дальнейщем она не увеличиваетс так как в процессе экстракции некоторое количество йода переходит в раствор фосфорной кислоты. После 15 экстракционных циклов в реэкстрагирующем растворе остаетс 75-80% исходного количества йода что соответствует потере около 0,25 г KI на 1 л 6М НзРО4.

Предмет изобретени

Способ очистки производственных растворов, например фосфорной кислоты, от примесей, например железа, путем экстракции их раствором алкилфосфатов с последующей реэкстракцией последних раствором минеральной кислоты, например сол ной, отличающийс тем, что, с целью сокращени расхода реэкстрагента, к нему добавл ют восстановители , например йодистый калий, дл восстановлени железа в двухвалентное состо ние.