SU145230A1 - Способ синтеза нессиметричных ацильных сульфоорганических перекисей - Google Patents
Способ синтеза нессиметричных ацильных сульфоорганических перекисейInfo
- Publication number
- SU145230A1 SU145230A1 SU691437A SU691437A SU145230A1 SU 145230 A1 SU145230 A1 SU 145230A1 SU 691437 A SU691437 A SU 691437A SU 691437 A SU691437 A SU 691437A SU 145230 A1 SU145230 A1 SU 145230A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- peroxides
- sulfoorganic
- synthesis
- asymmetric acyl
- acyl
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Р1звестны различные методы получени сульфоорганических ацильных перекисей. По одному из них указанные перекиси получаютс при пропускании смеси кислорода и сернистого газа в насыщенные углеводороды при одновременном приливании уксусного ангидрида.
В других случа х вместо сернистого газа используют сернистую кислоту.
Предлагаетс способ получени сульфоорганическор перекиси, основанный на взаимодействии бариевой соли пербензойной кислоты с органическими сульфохлоридами. Синтез проводитс в реакторе, в статических услови х, при те.мпературе не выше 20°.
По окончании реакции осадок отфильтровывают и перекись бензоилалкансульфонила перекристаллизовывают из эфиро-петролейной смеси. Выход готовых продуктов достигает 30% и выше.
Предлагаемый способ прост и обеспечивает получение продукта высокой степени чистоты, а также простоту разделени продуктов реакции.
П р и м е р. Синтез перекисей бензоилалкансульфонила
В реактор с мешалкой, капельной воронкой и термометром загружают сухой пербензоат бари , диэтиловый эфир (100 мл на 0,04 мол соли) и расчетное количество воды. Сульфохлорид прикапывают при перемешивании при температуре 0-5°. После приливани сульфохлорида дают температуре в реакторе повышатьс до комнатной, но не выше 20°. Как только пербензоат бари прореагирует (примерно через 40 час) осадок отфильтровывают и полученную перекись перекристаллизовывают из смеси эфир-петролейный эфир при охлаждении смесью COi с ацетоном. Обычно после первой перекристаллмзгцпи чистотл продукта не ниже 97%.
Пербензоат бари получают обработкой водного раствора натриевой соли пербензойной кислоты раствором хлористого бари . ВыпавJ y 145230 2 -
шую бариевую соль отфильтровывают, промывают водой, затем ацетоном . Остатки растворител удал ют под вакуумом, Сульфохлориды готов т хлорированием соответствующих роданидов.
По предлагаемому способу авторами получены следующие перекиси: бензоилметансульфонил, бензоилэтансульфонил, бензоклпропан-1 сульфонил, бензоилпропан-2-сульфонил, бензоилбензилсульфонил.
Синтезированные перекиси бензоилэтан и бензоилпропан-2-сульфонила исследовались дилатометрически при полимеризации метилметакрилата в присутствии кислорода воздуха при различных температурах. Концентраци инициатора составл ет 0,004 моль/л. В качестве эталонного образца примен лась перекись бензоила.
Кинетические исследовани показали, что обе перекиси значительно активнее перекиси бензоила.
Предмет изобретени
Способ синтеза нессиметричных ацильных сульфоорганических перекисей , отличающийс тем, что, с целью экономичности процес са, повышени эффективности и получени продукта высокой ь... провод т реакцию, бариевой соли пе.рбепзойной кислоты с со.огв.етствую.щим хлоридом..
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU691437A SU145230A1 (ru) | 1960-12-30 | 1960-12-30 | Способ синтеза нессиметричных ацильных сульфоорганических перекисей |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU691437A SU145230A1 (ru) | 1960-12-30 | 1960-12-30 | Способ синтеза нессиметричных ацильных сульфоорганических перекисей |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU145230A1 true SU145230A1 (ru) | 1961-11-30 |
Family
ID=48300819
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU691437A SU145230A1 (ru) | 1960-12-30 | 1960-12-30 | Способ синтеза нессиметричных ацильных сульфоорганических перекисей |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU145230A1 (ru) |
-
1960
- 1960-12-30 SU SU691437A patent/SU145230A1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| FI3765440T3 (fi) | Menetelmä n-alkyylinitratoetyylinitramiinien valmistamiseksi | |
| US2398430A (en) | Hydrolysis of halogen containing compounds | |
| ES2362617T3 (es) | Proceso para la producción de haluro de 4-fluoroisoquinolin-5-sulfonilo o una de sus sales. | |
| Finnegan et al. | N-Vinyl-tetrazoles | |
| US3287411A (en) | Process of making aliphatic amines | |
| SU145230A1 (ru) | Способ синтеза нессиметричных ацильных сульфоорганических перекисей | |
| JPS5822460B2 (ja) | ４−メチルフタル酸の核塩素化物及びそれらの製造法 | |
| CN105237445A (zh) | 一种4-[2-(5-氯-2-甲氧基苯甲酰胺)乙基]苯磺酰胺的合成工艺 | |
| Bakker et al. | Sulfonation of alkenes with an excess of sulfur trioxide; stereospecific formation of carbyl sulfates | |
| US3052708A (en) | Process for the preparation of aromatic sulfones | |
| JPS5531059A (en) | Preparation of alkali metal p-styrenesulfonate | |
| Stampfli et al. | TETRAPHENYL-DI-TERTIARY-BUTYLETHINYLETHANE | |
| SU648096A3 (ru) | Способ получени -(6-ацилоксибензотиазол-2-ил)- -фенил (или замещенный фенил) мочевин | |
| SU1567568A1 (ru) | Способ получени 1,3-дибромацетона | |
| SU891686A1 (ru) | Способ получени 8-меркаптоаденозина | |
| SU1616904A1 (ru) | Способ получени п-нитрофенилгидразина | |
| SU1114677A1 (ru) | Способ получени бензо-2,1,3-тиадиазола | |
| SU576038A3 (ru) | Способ получени галоидангидридов моногалоидуксусной кислоты | |
| US2697117A (en) | Sulfonation of benzene | |
| SU1004365A1 (ru) | Способ получени нафталинтиолов | |
| SU497282A1 (ru) | Способ получени моно- и /или поликарбоновых кислот | |
| US3043865A (en) | Process for resolving a cyclic hydroxy acid | |
| SU107270A1 (ru) | Способ получени альфа, бета -дигалоидзамещенных гидроксамовых кислот | |
| SU407882A1 (ru) | Ени1 | |
| US2461016A (en) | Production of enol acetates |